CN102680638A - 一种加压薄层色谱预制板及其制造与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加压薄层色谱预制板及其制造与应用。本发明的加压薄层色谱预制板，包括载板，载板的上表面设有吸附剂层及密封圈，其中，密封圈位于载板上表面的最外缘，吸附剂层则位于载板上表面由密封圈围成的封闭区域之内，在密封圈与吸附剂层的连接边界有适当宽度的重叠。本发明的加压薄层色谱预制板可用于加压薄层色谱分析，在加压条件下，被测样品注入在预制板的吸附剂上，展开剂由压力泵定向输入，使被测样品进行分离。
Description
技术领域：
本发明涉及一种加压薄层色谱分析技术中，用于分离被测样品的带有密封圈的薄层色谱预制板(通常称为平面色谱柱，简称平板柱)及其制造与应用。
背景技术：
目前，常用的薄层色谱技术所应用的预制板，是将吸附剂涂布在玻璃、金属或塑料制成的载板上，点上样品后，置于展开室中，展开剂由毛细作用，使样品在预制板上展开；
而加压薄层色谱技术是吸取高效液相色谱技术的原理，在常用的薄层色谱预制板的四周，涂复一圈有弹性的高分子材料的密封圈。先将被测样品点在预制板指定位置上，再放入专用的板夹中，板夹下面是一块起支承作用的金属底板；预制板在点好被测样品后放在底板上面指定位置；在板夹上面有一层耐腐蚀的氟塑料片，覆盖在预制板上。当板夹插入加压展开室时会受到垂直方向的压力，此时，涂布在平板柱上的吸附剂，处于由平板柱的载板、平板柱四周涂复的高分子材料密封圈以及覆盖在预制板上的氟塑料片三者形成的密封区间内，类似平板形状的色谱柱。展开剂由压力泵通过管道从板夹氟塑料片上一端的小孔注入，通过吸附剂内部的空隙，使被测样品展开和分离，可以停止加压，取出平板柱，按照薄层色谱法的检测方法，检测样品展开情况；或者连续加压注入展开剂，连同被测样品的不同组分，顺序从另一端的小孔流出，可以采用高效液相色谱的方法进行组分检测和收集。
目前，已知的加压薄层色谱预制板，是在常用的薄层色谱预制板靠近四周的边缘处，刮去一圈吸附剂，再在相同位置上涂复一圈密封圈(图1)。由于密封圈与吸附剂的边界连接不紧密，以及涂布密封圈时，高分子材料的厚度和宽度不易控制，会造成有压力的展开剂透过密封圈泄漏；或从吸附剂表面与上面覆盖的氟塑料片形成的空隙里通过，影响分析效果(图3)。而且已知的加压薄层色谱预制板加工需要专用的坐标控制设备，技术难度大，成本高，造成销售价格高，影响推广应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种加压薄层色谱预制板及其制造与应用。
本发明首先提供了一种加压薄层色谱预制板，包括载板，载板的上表面设有密封圈及吸附剂层，其中，密封圈位于载板上表面的最外缘，吸附剂层则位于载板上表面由密封圈围成的封闭区域之内，在密封圈与吸附剂层的连接边界有适当宽度的重叠。
所述密封圈与吸附剂层的连接边界重叠宽度在1mm以下，较佳为0.5-1mm。经试验，如果密封圈与吸附剂的连接边界不重叠，容易产生展开剂泄漏问题，而宽度过宽则容易发生密封圈厚度过高和不平整的问题。
所述密封圈的宽度为3-4mm(包括重叠边界)。
所述密封圈上表面平整，密封圈上表面与吸附剂层上表面基本平齐或略高于吸附剂层上表面，这样可以保证密封圈的厚度均匀。
所述吸附剂层的厚度为常规。
本发明的加压薄层色谱预制板可用于加压薄层色谱分析。加压条件下，涂布在预制板上的吸附剂，处于密封区间内，展开剂由压力泵定向输入，使被测样品进行分离。
本发明的加压薄层色谱预制板的制造包括下列步骤：
1)将常规的薄层色谱预制板上表面四周刮去一圈吸附剂，以使载板上表面裸露；
2)用连续点胶工具，在裸露的载板上表面上涂上一圈有弹性的密封胶；
3)在密封胶固化前，在预制板上表面覆盖一层透明的高分子薄膜，所述高分子薄膜选用与密封胶不产生粘结的透明薄膜材料；
4)在密封胶固化前，隔着高分子薄膜初步修正预制板上密封胶的宽度和厚度，以使密封胶与吸附剂紧密连接且连接边界有适当宽度的重叠；
5)将经修正的覆盖有高分子薄膜的预制板放置在两块平行的夹板中，对夹板上施加适当的压力，使密封胶在受压状态下固化；
6)从夹板中取出预制板，撕下覆盖在上面的薄膜，再修正边缘，即得到成品。
步骤1)中，所述常规的薄层色谱预制板即为底层为载板，载板上表面完全覆盖吸附剂的薄层色谱预制板。
所述有弹性的密封胶可为硅酮密封胶、硅烷密封胶、聚氨酯密封胶或聚硫密封胶。
所述高分子薄膜可为聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜或聚氯乙烯薄膜。
步骤5)中，对夹板施加压强为0.5-1kPa的压力。
本发明的制造方法解决了加压薄层色谱预制板上吸附剂与密封圈边界紧密连接的问题，以及密封圈的宽度与厚度不均匀的问题，且大大降低了预制板的制造技术难度，成本低，利于推广应用。
附图说明
图1：现有加压薄层色谱预制板
图2：本发明的加压薄层色谱预制板
图3：现有加压薄层色谱预制板边缘放大图
由图可见，现有的加压薄层色谱预制板密封圈高低不平、与吸附剂边界连接不好
图4：本发明的加压薄层色谱预制板边缘放大图
由图可见，本发明的加压薄层色谱预制板密封圈平整、与吸附剂边界连接良好。
附图标记：
1.载板
2.吸附剂层
3.密封圈
具体实施方式
以下列举具体实施方式以进一步阐述本发明，应理解，实例并非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
加压薄层色谱预制板的制造：
1)将购得的薄层色谱预制板上表面四周刮去一圈宽度为2-3mm的吸附剂，以使载板上表面的最外缘裸露；
2)用连续点胶工具，在裸露的载板上表面上涂上一圈硅酮密封胶、硅烷密封胶、聚氨酯密封胶或聚硫密封胶；
3)在密封胶固化前，在预制板上表面覆盖一层透明的聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜或聚氯乙烯薄膜；
4)在密封胶固化前，隔着薄膜用有平直刃口的刮刀初步修正预制板上密封胶的宽度和厚度，以使密封胶与吸附剂紧密连接且连接边界有0.5-1mm的重叠；
5)将经修正的覆盖有薄膜的预制板放置在两块平行的夹板中，对夹板上施加压强为0.5-1kPa的压力，使密封胶在受压状态下固化；
6)从夹板中取出预制板，撕下覆盖在上面的薄膜，再修正边缘(即将外缘溢出的密封胶去除)，得到成品。
获得的加压薄层色谱预制板如图2和4所示，包括载板1，载板的上表面设有密封圈3及吸附剂层2，密封圈表面平整且位于载板上表面的最外缘，吸附剂层则位于载板上表面由密封圈围成的封闭区域之内，在密封圈与吸附剂层的连接边界有0.5-1mm的重叠。
实施例2
加压薄层色谱预制板渗漏试验：
试验方法：将待测的本发明加压薄层色谱预制板放入加压薄层色谱仪的板夹里面，插入加压展开室中，板夹被夹紧后，启动展开剂输入泵，设定压力为5MPa，使展开剂通过板夹的注入孔进入预制板，再从板夹的流出孔流出。试验时间为5分钟。再将板夹取出，观察预制板密封圈外侧，有无展开剂渗漏。
试验结果：经多次试验，本发明的加压薄层色谱预制板的密封圈均无渗漏现象。
Claims (10)
1.一种加压薄层色谱预制板，包括载板，载板的上表面设有吸附剂层及密封圈，其特征在于，密封圈位于载板上表面的最外缘，吸附剂层则位于载板上表面由密封圈围成的封闭区域之内，在密封圈与吸附剂层的连接边界有适当宽度的重叠。
2.如权利要求1所述加压薄层色谱预制板，其特征在于，所述密封圈与吸附剂层的连接边界重叠宽度在1mm以下。
3.如权利要求2所述加压薄层色谱预制板，其特征在于，所述密封圈与吸附剂层的连接边界重叠宽度为0.5-1mm。
4.如权利要求1所述加压薄层色谱预制板，其特征在于，所述密封圈的宽度为3-4mm。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述加压薄层色谱预制板，其特征在于，所述密封圈上表面平整，密封圈上表面与吸附剂层上表面基本平齐或略高于吸附剂层上表面。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述加压薄层色谱预制板用于加压薄层色谱分析的用途。
7.如权利要求1-5任一权利要求所述加压薄层色谱预制板的制造方法，包括下列步骤：
1)将常规的薄层色谱预制板上表面四周刮去一圈吸附剂，以使载板上表面裸露；
2)用连续点胶工具，在裸露的载板上表面上涂上一圈有弹性的密封胶；
3)在密封胶固化前，在预制板上表面覆盖一层透明的高分子薄膜，所述高分子薄膜选用与密封胶不产生粘结的透明薄膜材料；
4)在密封胶固化前，隔着高分子薄膜初步修正预制板上密封胶的宽度和厚度，以使密封胶与吸附剂紧密连接且连接边界有适当宽度的重叠；
5)将经修正的覆盖有高分子薄膜的预制板放置在两块平行的夹板中，对夹板上施加适当的压力，使密封胶在受压状态下固化；
6)从夹板中取出预制板，撕下覆盖在上面的薄膜，再修正边缘，即得到成品。
8.如权利要求7所述加压薄层色谱预制板的制造方法，其特征在于，所述有弹性的密封胶选自硅酮密封胶、硅烷密封胶、聚氨酯密封胶或聚硫密封胶。
9.如权利要求7所述加压薄层色谱预制板的制造方法，其特征在于，所述高分子薄膜选自聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜或聚氯乙烯薄膜。
10.如权利要求7所述加压薄层色谱预制板的制造方法，其特征在于，所述步骤5)中，对夹板施加压强为0.5-1kPa的压力。
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