CN102680306A - 原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本专利涉及一种用于原料乳中三聚氰胺检测的快速前处理方法，方法首先将待测原料乳样品稀释；然后加入混凝剂混匀；调整混合液pH值至产生絮状沉淀物；最后对混合液进行过滤得到透明溶液即待测液。本发明拟提供一种快速、操作简便、低耗材成本的原料乳中三聚氰胺检测前处理方法，根据本方案处理所得样品待测液，可用于国标及行标公布的液质联用、快速液相、拉曼光谱方法检测，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本专利涉及一种快速前处理方法，尤其涉及一种用于原料乳中三聚氰胺检测的快速前处理方法。
背景技术
三鹿奶粉事件，给食品安全敲响了警钟，对中国乳品行业造成了巨大的打击。在事件发生后，由于缺乏快速有效检测的手段，一度产生了奶农鲜奶无人敢收，只好倒奶杀牛的恶性循环。为解决相关检测问题，我国批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)、《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准和《出口液态乳中三聚氰胺快速测定拉曼光谱法》(SN/T2805-2011)。
GB/T(22388-2008)提供的固相萃取前处理方法，成本高、检测速度慢，难以满足批量检测需要。对于快速检测方法(GB/T22400-2008)而言，前处理所用溶剂乙腈成本较高，操作时需要剧烈震荡6min，时间仍然较长，且实验人员的个体差异、操作规程执行情况以及实验技术能力差异等因素均可能影响检测结果。拉曼光谱法(SN/T 2805-2011)所提供的离心前处理方法，需要配置高速离心机设备，操作时间为4min，且前处理所得溶液不澄清，不能用其他方法检测。
三聚氰胺快速检测对于原料乳收购质量安全具有重要意义，虽然目前国家已经颁布相应的快速检测标准方法，但其前处理过程在速度、耗材成本、易于普及等方面仍不理想，因此进一步改进原料乳三聚氰胺检测前处理方法是目前急需解决的关键技术问题。
发明内容
本发明拟提供一种快速、操作简便、耗材成本低、易于普及推广，并适用于标准公布的液质联用、快速液相、拉曼光谱方法检测的原料乳中三聚氰胺检测快速前处理方法。
本发明技术方案，首先将待测原料乳样品稀释，稀释倍数为0.25-5倍，用水为二次蒸馏水或去离子水；并加入混凝剂混匀，优选为聚合硫酸铁(PFS)，加入比例为样品量的3％-20％，优选为5％；调整混合液pH值至6-9，不断搅拌或震荡，至产生絮状沉淀物，且在溶液中均匀分布，一般时间不超过2min，优选时间为30s；对混合液进行过滤，优选为45μm孔径水相滤膜，得到透明溶液即待测液。
与在先技术相比本发明具有下列技术效果：
1、本发明提供了一种快速的原料乳三聚氰胺检测前处理方法，使用耗材成本低、处理速度快、方法简便，易于推广。
2、本发明提供了一种快速的原料乳三聚氰胺检测前处理方法，可得到澄清溶液，可用于液相方法、液质联用方法和拉曼方法检测，具有良好的适应性。
附图说明
通过附图和实施例，对本专利的技术方案作进一步的详细描述。本发明的特征将被充分公开或者清楚反映，其中：
图1为本发明方案流程图
图2为本发明前处理后待测液透明度对比图
图3为本发明前处理后待测液拉曼光谱法校准曲线
图4为本发明前处理后待测液拉曼光谱曲线
图5为本发明前处理后待测液液质联用方法谱图
图6为本发明前处理后待测液快速液相方法谱图
具体实施方式
实施例1
取10mL离心管，取待测原料乳样品1ml，用二次蒸馏水稀释至5毫升；并加入聚合硫酸铁0.25g，涡旋使混合液混合均匀；用饱和NaOH溶液调整混合液pH值至9，并继续涡旋混匀30s，至产生絮状沉淀物在溶液中均匀分布；采用针筒式45μm水相滤膜对混合液进行过滤，得到透明溶液2mL，即待测液。
图2为按照SN/T 2805-2011所述方法，采用10000转离心机4min离心获得的清液(左)、经本发明前处理获得的待测液(中)与二次蒸馏水(右)透明度比较，可以看出经过处理的待测液非常澄清
图3经前处理后采用拉曼光谱法获得的原料乳三聚氰胺定量校准曲线，实验表明检测结果具有很好的线性。
图4为待测液采用SN/T 2805-2011所述方法测量所得拉曼光谱图，三聚氰胺曾敏信号明显。
测量信号重复性：
实施例2
采用液质联用方法进行检测，前处理操作同实施例1。采用《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)液质联用方法检测，样品稀释倍数为50。图5为原料乳经前处理后的待测液检测谱图。
测量回收率实验：
实施例3
采用《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)进行检测，前处理操作同实施例1，液相检测条件同国标GB/T22400-2008。图6为原料乳经前处理后所得待测液快速液相谱图，4.56min处信号为三聚氰胺信号。
测量信号重复性实验：
| 实际浓度(mg/Kg) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 平均 | RSD |
| 1 | 1.08 | 0.98 | 0.99 | 0.99 | 0.98 | 0.99 | 0.98 | 1.00 | 0.035 |
| 10 | 9.91 | 10.14 | 10.05 | 10.03 | 9.89 | 10.03 | 9.96 | 10.00 | 0.009 |
以上所述实施例只提供在本发明所提出方法指导下的具体实施方案，并不限定本方法实施方式和应用领域，任何不脱离本方法精神的对本发明的修改和变形，应涵盖于本发明所覆盖范围之内。
Claims (5)
1.原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法，包括如下步骤：
1)将待测原料乳样品稀释；
2)在步骤1)所得溶液中加入混凝剂；
3)调节步骤2)所得混合液pH值，并充分混匀，至生成絮状沉淀物；
4)将步骤3)生成的沉淀物过滤，得到透明溶液，即待测液。
2.权利要求1所述原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法，其特征在于：待测原料乳样品稀释倍数为0.25-5倍。
3.权利要求1所述原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法，其特征在于：混凝剂投入量为样品重量的3％-20％。
4.权利要求1所述原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法，其特征在于：在调节pH值过程中应不断搅拌或震荡，操作时间10-120s；
5.权利要求1所述原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法，其特征在于：所述混合液混凝pH值由混凝剂工作要求确定。
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