CN101509910A - 一种快速检测液态奶中三聚氰胺的试剂及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于液态奶中三聚氰胺的快速检测试剂和检测方法。本发明的试剂是由无水乙醇、去离子水、水杨醛、三价金属M1的氯化物或四价金属M2的氯化物组成，其中M1指铁、铝、钪、钇或镧中的任一个，M2指锡或钛。本发明的检测方法是先将金属氯化物配成水溶液，将水杨醛配成乙醇溶液，在被检乳品中加入金属氯化物水溶液，混合后加热，再分离出上清液，上清液中加入水杨醛乙醇，根据上清液颜色的变化得出被检乳品中是否存在超标的三聚氰胺。

Description

一种快速检测液态奶中三聚氰胺的试剂及方法
技术领域
本发明涉及一种用于液态奶中三聚氰胺的快速检测试剂，以及检测方法。
背景技术
自从2008年8月奶制品中发现对人体有害的三聚氰胺的含量超标以来，国家质检总局和标准化管理委员会于10月7日发布并实施了GB/T22388—2008，规定了对于奶制品的检测方法标准。国标中规定的三种方法第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法，均要借用比较贵重的仪器设备，而且在对样品进行前期处理时所采用的试剂比较贵且有毒害如三氯乙酸和乙酸铅等。另外，从公开的报道可知，目前的检测成本一般要花费50元，最便宜的方法成本30元。
发明内容
本发明提供一种检测成本较现有技术更低，无需特殊的检测设备，不存在有害物质，有较高的检测灵敏度的检测液态奶中三聚氰胺的试剂。
本发明的试剂是由无水乙醇、去离子水、水杨醛、三价金属M1的氯化物或四价金属M2的氯化物组成，其中M1指铁、铝、钪、钇或镧中的任一个，M2指锡或钛。
本发明的检测液态奶中三聚氰胺的试剂中还有作为助凝剂的柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾或酒石酸钾钠中的任一种。
用本发明的试剂进行乳品检测的方法是：先将金属M1的氯化物配成浓度为1克/10毫升的水溶液，或将M2的氯化物配成1.4～1.5克/20毫升的水溶液，将水杨醛配成浓度为0.01～0.2克/20毫升的乙醇溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金属氯化物水溶液，混合均匀后将其加热至75至80度，分离出上清液，在上清液中加入水杨醛乙醇溶液，根据上清液颜色的变化得出被检乳品中是否存在超标的三聚氰胺。
本发明的检测方法中将水杨醛配成浓度为0.1克/20毫升的乙醇溶液有最佳的效果。
或者，使用本发明的试剂进行乳品检测的方法是：将金属M1的氯化物配成浓度为1克/10毫升的水溶液，或将M2的氯化物配成1.4～1.5克/20毫升的水溶液，将水杨醛配成浓度为0.01～0.2克/20毫升的乙醇溶液，将助凝剂配成浓度为0.1～0.2g/20mL的水溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金属氯化物水溶液和助凝剂水溶液0.1毫升，混合均匀后将其加热至75至80度，分离出上清液，在上清液中加入水杨醛乙醇溶液，根据上清液颜色的变化得出被检乳品中是否存在超标的三聚氰胺。
前段所述的检测方法中将水杨醛配成浓度为0.1克/20毫升的乙醇溶液，将助凝剂配成0.15克/20毫升的水溶液有最佳的效果。
本发明所依据的原理是高价金属氯化物对乳液的破除和沉淀原理，同时，高价金属离子与蛋白质中的极性基团如氨基，肽键等结合而释放出HCl，强酸性又加速了奶品中蛋白质的凝固和沉淀。三聚氰胺与HCl结合成盐留在水溶液中。利用三氯化铁与水扬醛可逆形成紫色化合物，而三聚氰胺可以改变或逆转该紫色化合物形成不同的颜色反应，进而达到检测之目的。
本发明检测成本极低，根据测算，每检测一个样品，其检测成本仅为1元左右人民币。另外采用本发明，不需要特殊的检测设备，而且检测速度也比较快。
具体实施方式
以下给出本发明最佳实施例。
一、试剂的制备：
金属氯化物水溶液的配制：按前述比例称取定量的金属氯化物，加水溶解成金属氯化物的水溶液。
显色剂的配制：
取1mL三氯化铁水溶液的浓度为0.01～0.2g/20mL，加入水杨醛的乙醇溶液的浓度为0.01～0.2g/20mL，将溶液摇匀待用。最佳浓度为0.1g三氯化铁加0.1g水杨醛/10mL水加10mL乙醇。避光密封待用。本发明的试剂配制最好是新鲜配制，因为时间长了会由于水杨醛发生氧化反应而使得显色不稳定。
助凝剂的配制：
对于袋装奶，由于有不同的香精和防腐剂的加入，最好加入助凝剂溶液，如果不加入助凝剂，进行pH的调节，则颜色反应会不正确。一般加入的助凝剂为柠檬酸钠或柠檬酸钾或酒石酸钠或酒石酸钾或酒石酸钾钠等。将其先配制成浓度为0.1～0.2g/20mL水溶液。
二、检测实施例
实施例1
取鲜奶5g或准确量取5mL，加入浓度为2.0g/20mL三氯化铁水溶液0.3mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例2
取鲜奶5g或准确量取5mL，加入浓度为2.0g/20mL三氯化铝水溶液0.3mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例3
取鲜奶5g或准确量取5mL，加入浓度为2.0g/20mL三氯化镧水溶液0.3mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例4
取鲜奶5g或准确量取5mL，加入浓度为1.5g/20mL四氯化锡水溶液0.3mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为80℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色表示三聚氰胺含量低于2ppm，淡紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例5
取鲜奶5g或准确量取5mL，加入浓度为1.4g/20mL四氯化钛水溶液0.3mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为80℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色或淡黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例6
取液态奶5g或准确量取5mL，三氯化铁水溶液0.3mL，加入浓度为0.15g/20mL柠檬酸钠助凝剂0.1mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例7
取液态奶5g或准确量取5mL，三氯化铁水溶液0.3mL，加入浓度为0.15g/20mL柠檬酸钾助凝剂0.1mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例8
取液态奶5g或准确量取5mL，三氯化镧水溶液0.3mL，加入浓度为0.15g/20mL酒石酸钠助凝剂0.1mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例9
取液态奶5g或准确量取5mL，三氯化镧水溶液0.3mL，加入浓度为0.15g/20mL酒石酸钾助凝剂0.1mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色或淡黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
实施例10
取液态奶5g或准确量取5mL，三氯化镧水溶液0.3mL，加入浓度为0.15g/20mL酒石酸钾钠助凝剂0.1mL，用旋涡混合器混合1分钟，置于温度为75℃的水浴中，加热5分钟，转移至离心机中，离心3～5分钟。准确量取上清液2mL加入0.02mL显色剂，无色或淡黄色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫红色表示三聚氰胺含量大于2ppm。

Claims (6)

1、检测液态奶中三聚氰胺的试剂，其特征是试剂至少由无水乙醇、去离子水、水杨醛、三价金属M1的氯化物或四价金属M2的氯化物组成，其中M1指铁、铝、钪、钇或镧中的任一个，M2指锡或钛。
2、根据权利要求1所述的检测液态奶中三聚氰胺的试剂，其特征是试剂中还包括有作为助凝剂的柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾或酒石酸钾钠中的任一种。
3、使用权利要求1所述的试剂进行检测的方法，其特征是将金属M1的氯化物配成浓度为1克/10毫升的水溶液，或将M2的氯化物配成1.4～1.5克/20毫升的水溶液，将水杨醛配成浓度为0.01～0.2克/20毫升的乙醇溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金属氯化物水溶液，混合均匀后将其加热至75至80度，分离出上清液，在上清液中加入水杨醛乙醇-三氯化铁水溶液，根据上清液颜色的变化得出被检乳品中是否存在超标的三聚氰胺。
4、根据权利要求3所述的检测方法，其特征是将水杨醛配成浓度为0.1克/20毫升的乙醇溶液。
5、使用权利要求2所述检测的方法，其特征是将金属M1的氯化物配成浓度为1克/10毫升的水溶液，或将M2的氯化物配成1.4～1.5克/20毫升的水溶液，将水杨醛配成浓度为0.01～0.2克/20毫升的乙醇溶液，将助凝剂配成浓度为0.1～0.2g/20mL的水溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金属氯化物水溶液和助凝剂水溶液0.1毫升，混合均匀后将其加热至75至80度，分离出上清液，在上清液中加入水杨醛乙醇-三氯化铁水溶液，根据上清液颜色的变化得出被检乳品中是否存在超标的三聚氰胺。
6、权利5所述的检测方法，其特征是将水杨醛配成浓度为0.1克/20毫升的乙醇溶液，将助凝剂配成0.15克/20毫升的水溶液。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101650314B (zh) * 2009-09-15 2011-07-20 中国人民解放军第三军医大学 原料乳与乳制品中三聚氰胺的色度检测方法及试剂盒
CN102141520A (zh) * 2010-12-30 2011-08-03 西安交通大学 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法
CN102680306A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 中国检验检疫科学研究院 原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法
TWI412494B (zh) * 2009-12-31 2013-10-21 Ind Tech Res Inst 三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法
CN103645275A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 中山鼎晟生物科技有限公司 一种三聚氰胺检测试剂及检测方法
CN108918434A (zh) * 2018-04-03 2018-11-30 广东轻工职业技术学院 铜盐在检测三聚氰胺和/或三聚氰酸中的应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101387609B (zh) * 2008-10-20 2010-09-15 中国农业大学 一种快速检测三聚氰胺的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101650314B (zh) * 2009-09-15 2011-07-20 中国人民解放军第三军医大学 原料乳与乳制品中三聚氰胺的色度检测方法及试剂盒
TWI412494B (zh) * 2009-12-31 2013-10-21 Ind Tech Res Inst 三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法
CN102141520A (zh) * 2010-12-30 2011-08-03 西安交通大学 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法
CN102141520B (zh) * 2010-12-30 2012-07-25 西安交通大学 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法
CN102680306A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 中国检验检疫科学研究院 原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法
CN102680306B (zh) * 2012-05-15 2017-10-31 中国检验检疫科学研究院 原料乳三聚氰胺检测快速前处理方法
CN103645275A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 中山鼎晟生物科技有限公司 一种三聚氰胺检测试剂及检测方法
CN108918434A (zh) * 2018-04-03 2018-11-30 广东轻工职业技术学院 铜盐在检测三聚氰胺和/或三聚氰酸中的应用
CN108918434B (zh) * 2018-04-03 2021-09-14 广东轻工职业技术学院 铜盐在检测三聚氰胺和/或三聚氰酸中的应用

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