CN102677504A

CN102677504A - 一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺

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Publication number: CN102677504A
Application number: CN201210170728XA
Authority: CN
Inventors: 薛勤; 徐发祥; 于渭东; 刘爱兵; 蒲运龙; 张良
Original assignee: YIBIN CHANGYI POMACE CO Ltd; Yibin Grace Group Co Ltd
Current assignee: Yibin Grace Group Co Ltd
Priority date: 2012-05-29
Filing date: 2012-05-29
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-05-29
Also published as: CN102677504B

Abstract

本发明公开了一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，包括预水解、蒸煮、氧脱木素、振框筛筛选、第一次洗涤、除砂、第一次浓缩、漂白、第二次洗涤、热碱精制、压力筛精筛选、第二次浓缩、次氯酸钠漂白、第三次洗涤、酸处理、第四次洗涤、除砂并进行抄造，预水解时向蒸煮器里加入水解助剂。通过在预水解时加入水解助剂，降低了预水解和蒸煮工艺的反应温度，从而使得α-纤维素含量波动小、质量稳定，指标均能满足高湿模量纤维用浆粕要求，且最大限度地保存了竹纤维天然的除臭、抗菌、防紫外线功能。

Description

一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺

技术领域

本发明属于化纤浆粕制造领域，尤其涉及一种采用竹材制备高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺。

背景技术

高湿模量纤维是一种具有较高的强度，较低的伸长率和膨化度，较高的湿强度和湿模量的新一代纤维，它克服了普通粘胶纤维湿强度差以及易变形等缺点。高湿模量纤维用浆粕质量要求很高，要求充分去除木质素、半纤、树脂和灰分等杂质，甲纤含量通常应在96%以上；同时对纤维素分子量分布、短纤维含量也有较高要求。木质素去除不够，浆粕中半纤含量很高，较大程度阻碍粘胶制备的浸渍压榨过程中对半纤的去除，会影响粘胶过滤性，会给生产和产品质量带来很大负作用，会影响到产品强度；灰分可溶于粘胶，并促使粘胶熟成加快；树脂含量高，不仅影响粘胶的脱泡效果，而且会恶化可纺性，影响产品质量；纤维素分子量量分布也有较大影响：聚合度很高的浆粕反应性能差，聚合度很低的浆粕纤维机械强度差；短纤维0.05~0.3mm，其中含有很多的纤维素杂质，甲纤含量很低，有很低的反应性能。目前用于生产高湿模量纤维的浆粕原料是棉浆粕和木浆粕，与棉、木等纤维相比，天然竹纤维具有较好的抗菌、抑菌性能，但因竹原料与棉、木原料相比，采用常用的现有溶解浆工艺生产的浆粕灰分、S₁₀、S₁₈、戊糖等杂质含量高；反应性能差无法满足高湿模量纤维生产原料的要求；浆粕中短纤维长度在0.05～0.3mm较多，由于短纤维的纤维素杂质很多，甲纤含量很低，反应性能差，从而导致制备出来的浆粕无法达到高湿模量纤维用浆粕的质量要求；而且在溶解浆粕的加工过程中竹纤维的天然特性容易遭到破坏，纤维的除臭、抗菌、防紫外线功能明显下降。

化纤溶解浆的制备方法大体上分为两种：一种是亚硫酸盐法，另一种是预水解硫酸盐法。由于硫酸盐法蒸煮液在竹片各层面的渗透速率相差不大，而且碱液能透过细胞壁并使其膨胀，这是硫酸盐法蒸煮优于亚硫酸盐蒸煮的原因。所以制备人造纤维浆粕和其他纤维素衍生物用浆的主要工艺为预水解硫酸盐法（或碱法），尤其是对于半纤维素含量高或树脂含量高的原料，必须用预水解硫酸盐法来蒸煮才能得到合格的浆粕。预水解硫酸盐法蒸煮包括预水解和硫酸盐法蒸煮两个环节，预水解主要是降低半纤维素含量（特别是木聚糖含量）和提高浆粕反应能力。预水解，使原料中的部分半纤维素在高温、酸、电解质作用下水解脱除。预水解处理介质有水、蒸汽或无机酸。无论采用何种介质，水解液均呈酸性，并将部分半纤维素转化为多糖类。同时残留在原料中的半纤维素也受到某种程度的水解，有利于后续碱煮的溶解。预水解可以削弱或破坏细胞壁外层中木素与碳水化合物之间或碳水化合物彼此间的联接，使细胞壁外层松散，有利于蒸煮液的渗透；蒸煮时充分破坏纤维细胞壁，从而具有很好的反应性能。硫酸盐法蒸煮过程可分为三个阶段：第一阶段主要是碱液向原料内部渗透，并从原料中溶出果胶、蜡质、部分半纤维素及少量木素；第二阶段主要作用是胞间木素的溶解；第三阶段溶出细胞壁内的木素，在此阶段细胞壁中的纤维素及半纤维素也会不可避免地受到损伤和破坏。实际上这三个阶段相互联系和相互交错，不能截然分开。目前，典型竹材制备溶解浆工艺主要有一下几种：

1、雷以超（雷以超，刘站，刘道恒，等．楠竹溶解浆的制备[ J].造纸科学与技术，2008，27(6)：64-66.）等对楠竹制备溶解浆的工艺进行了优化，优化工艺为：在 170℃下预水解 120min，然后采用硫酸盐法蒸煮，蒸煮条件为用碱量 14%(Na₂O 计 )、硫化度 20.5%、保温温度165 ℃、保温时间90min，接着采用ECF 漂白，制得了α-纤维素含量 98.74%、聚合度1062、黏度 18.11mPa·s、白度88.96%ISO、灰分含量0.06%、尘埃度为3mm²·(500g)-1的高质量溶解浆。

2、李雍、蒲俊文（李雍，蒲俊文．竹制溶解浆粕蒸煮新工艺[ J].北京林业大学学报，2009，31 (增刊)：165-168.）在利用传统硫酸盐法的基础上，在蒸煮前对竹片进行高温碱液预浸，并将结果同传统 KP 法进行对比分析，以达到满足生产溶解浆粕指标要求的目的。在常规KP法蒸煮前进行NaOH预浸，能够较大幅度地降低浆粕 KMnO₄值，并提高浆粕的α-纤维素含量和白度。其中采用预浸时间30min、蒸煮段用碱量 18%、硫化度 20% 是生产溶解浆粕较为合适的工艺条件。经过 DED 漂白后，传统非预浸 KP竹浆粕α-纤维素含量只能达到 91%，而预浸 KP 竹浆粕α-纤维素含量能够达到 95% 以上，浆粕白度也较传统非预浸 KP 竹浆高。这些均大大改善了浆粕的性能，已经能够满足溶解浆粕的工艺要求。

3、申请号为02133752.7，授权公告号为CN1410626，授权公告日为2003年4月16日的中国发明专利公开了一种纯天然抗菌竹浆的生产工艺，包括备料、蒸煮、放料、洗选、除砂、浓缩、氯化、碱处理、次氯酸漂白、洗涤、浓缩、抄造，其特征在于：在备料工序与蒸煮工序之间增加了预处理工序，其具体操作过程如下：（一）、备料：将竹料切削成所需规格；（二）、预处理：在蒸煮器中进行，其技术条件为：液比＝1∶1.0-5.0，处理剂为硫酸盐酸、硝酸、草酸、乙酸中的一种或两种以上的混合液，ＰＨ值＝4.0-6.5，处理剂用量是绝干竹料重量的0.5-1.0％，将水、竹料、处理剂在蒸煮器中进行混合并蒸煮，由室温升温至135-145℃，升温时间为45分钟，排气5-20分钟，再升温至160-180℃，保温1-4小时，保温完毕，排除处理液；（三）、硫酸盐法蒸煮：总用碱量：以Ｎａ_２Ｏ计，为绝干竹料的12-22％，硫化度0.1-35％，蒸煮助剂为蒽醌及衍生物，用量为绝干竹料的0.05-0.2％，液比＝1∶2.0-5.0，按照上述技术条件，在蒸煮器中进行硫酸盐法蒸煮，并由室温升至120-130℃，升温时间45分钟，小排气5-10分钟，再升温至140-150℃，升温时间30分钟，再排气10分钟，再升温至160-175℃，升温时间30分钟，保温2-4小时，保温完毕，放料；（四）、洗涤；浆料经螺旋挤浆机挤压出浆料中的蒸煮黑液，再经洗浆机洗涤至ＰＨ值＝9.5-8.0；（五）、筛选：采用振框筛，筛出未蒸解物及大杂质，再经压力筛筛选；（六）、除砂：浆料在除砂器中进行，采用三段除砂，除去砂质和重杂质；（七）、浓缩：在浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到3.5-5.0％；（八）、氯化：技术条件：用氯量为总用氯量的60-70％，浆浓为3.0-5.0％，在常温条件下，在氯化塔或管漂机中进行氯化处理，氯化时间：在氯化塔中40-60分钟，在管漂机中为5分钟；（九）、碱处理：技术条件：浆浓：3.0-5.0％，用碱为ＮａＯＨ，用量为对绝干浆量的2.0-5.0％，温度50-90℃，时间60-90分钟，在碱化塔或漂白机或浆池中对浆料进行碱处理，若选用管漂机，则可直接在管漂机中进行碱处理，然后再将浆料放到浆池中；（十）、次氯酸盐漂白、洗涤：技术条件：用氯量为总用氯量的30-40％，温度为35-45℃，时间120-260分钟，PH值＝9.5-11.0，在漂白机中进行漂白，漂白完毕，可在漂白机中洗涤；（十一）、除砂、浓缩并进行抄造：在除砂器中进行除砂，经浓缩机脱水至浆浓为3.0-5.0％，然后送浆板机进行抄造。

4、申请号为200810204071.8，授权公告号为CN101429733，授权公告日为2009年5月13日的中国发明专利公开了一种竹溶解浆的制造工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、标温洗料、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化、碱处理、乙酸漂白＋Ｈ_２Ｏ_２氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：A、原料切料：将竹材进行切削；Ｂ、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；C、洗料：将Ｂ步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；D、蒸煮、升温、放气：蒸煮：将C步骤得到的竹条放入含有硫酸盐的水中，同时将活性剂按竹条的绝干重量的0.1-8.0％加入到含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；竹条与溶液的重量比为1∶3-5；蒸煮用碱量为绝干原料重量的10-28％、硫化度10-32％为准；升温：一段升温时间60-90 min，温度达到125-145℃，保温时间为60-90 min；二段升温时间30-45min，温度达到160-175℃，保温时间为40-70 min，保温温度：160-175℃，得到浆料；放气：在一段升温到125-145℃，保温时间达到60-90 min后，进行放气；Ｅ、浆液分离：将Ｄ步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；Ｆ、洗涤净化：将Ｅ得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；Ｇ、氯化：当Ｆ步骤的浆料浓度为2.0-5.0％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的1-10％，通入时间：20-80 min；H、碱处理：在Ｇ步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3-12％条件下升温至70-80℃、保温时间60-90分钟，溶出碱木质素；Ｉ、乙酸＋Ｈ_２Ｏ_２氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的0.5～10％、时间10～180 min、双氧水用量为浆料绝干量的0.1～10％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的0.3～5.0％、在40~120℃温度下溶出木质素；Ｊ、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料ＰＨ值调整至1~6，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的0.1~3.0％；反应时间15~150ｍｉｎ，浆料绝干量浓度为0.5~15％；Ｋ、抄造：将Ｋ步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；所述成品的技术指标为：粘度6~300ｍｐａ．ｓ；甲种纤维素90.0～99.0％；水分10.0±2％；灰分≤0.30％；铁含量≤25ｐｐｍ；硫酸不溶物含量≤0.4％；白度67-90％；定积重量500~1200ｇ／ｍ^３。

从上面4个制备竹浆粕的工艺中，我们可以知道其蒸煮（预水解、硫酸盐蒸煮等）反应温度较高（160~175℃），反应条件都较为剧烈；由于反应温度较高（160~175℃）上述工艺所需蒸煮时间也较短。但因竹类纤维质硬、厚壁纤维较多、细胞腔窄小、纤维组织致密。较高的反应温度会造成生产出来的浆粕存在以下缺陷：1、纤维分子量分布范围较宽；2、α-纤维素含量波动较大，从而导致了竹浆粕质量不稳定（反应温度较高使得反应剧烈，导致反应程度的掌控较难，反应时间较短，有的纤维过度降解造成半纤维素增多，也导致纤维素分子量分布范围较宽，从而浆粕质量不稳定）；3、浆粕中短纤维0.05～0.3mm较多（反应温度较高导致反应剧烈，反应时间较短，有的纤维会过度降解而纤维长度变短，从而浆粕中短纤维0.05～0.3mm较多）；4、浆粕灰分、S₁₀、S₁₈、戊糖等杂质含量高；5、反应性能低无法满足高湿模量纤维生产原料的要求；6、在溶解浆粕的加工过程中竹纤维的天然特性遭到破坏，纤维的除臭、抗菌、防紫外线功能明显下降。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供了一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，通过该工艺制备的竹纤维浆粕的α-纤维素含量波动小、质量稳定，指标均能满足高湿模量纤维用浆粕要求，且最大限度地保存了竹纤维天然的除臭、抗菌、防紫外线功能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：包括备料、预水解、蒸煮、氧脱木素、筛选、洗涤、除砂、浓缩、漂白、热碱精制、洗涤、酸处理、除砂并进行抄造,预水解时向蒸煮器里加入水解助剂，该水解助剂按相对于绝干竹片的0.05%～0.2%加入，所述水解助剂为生物酶、分解纤维素的酶和亚硫酸氢钠的混合物，其中生物酶：分解纤维素的酶：亚硫酸氢钠=70%：20%：10%。

所述备料工序是指将竹料经过压溃、切削成宽0.5～2cm，长2～4cm的小块状竹片并筛选洗涤除去其中的灰尘和竹屑，此工序采用的设备可以为破碎机、碎浆机，所述设备为现有的破碎设备。

所述预水解在蒸煮器中进行，其工艺条件和工艺步骤为：液比＝1∶2.0～5.0，将水、竹料、水解助剂在蒸煮器中进行混合并蒸煮，由室温升温至115℃－125℃，升温时间为60分钟；排气10～20分钟后，升温到120℃～135℃，保温2～4小时，保温终点PH=3～3.5，完毕排除处理液，蒸煮器为蒸锅、蒸球或反应釜，所述蒸煮器为现有蒸煮设备。

所述蒸煮工序采用硫酸盐法蒸煮，其工艺条件和工艺步骤为：总用碱量：以Na_２O计，为绝干竹料的17～25％；硫化度15～25％；蒸煮助剂为蒽醌及衍生物，用量为绝干竹料的0.05～0.3％；液比＝1：2.0～4.0；按照上述工艺条件，在蒸煮器中进行硫酸盐法蒸煮，并由室温升至110℃～120℃，升温时间60分钟，排气15～25分钟，再升温至140℃～145℃，升温时间40分钟，再排气10分钟，再升温至155℃～160℃，升温时间30分钟，保温3～5小时，保温完毕，喷浆放料，蒸煮器可以是蒸锅、蒸球或反应釜所述，蒸煮器均为现有蒸煮设备。

所述氧脱木素工艺条件为：反应压力（塔顶）：0.4～0.6MPa，反应温度：85℃～100℃，反应时间：60min～100min，NaOH用量：2.0%～4.0%，MgSO₄用量：0.2～0.5% ，该工序的主要目的是减少纤维中木素的含量。

所述筛选分为两次筛选，第一次筛选为粗筛选，其使用的筛选设备是振框筛，当然也可以是压力筛，此次筛选主要是筛出未蒸解物及大杂质，第二次筛选为精筛选，其使用的设备是压力筛，当然也可以是振框筛，此次筛选主要是筛出纤维长度小于0.3mm的短纤维，尽量减少纤维长度小于0.3mm的短纤维在浆料中的含量。

所述洗涤工序分为四次洗涤，第一次洗涤工序是指将浆料经螺旋挤浆机挤压出浆料中的蒸煮黑液，再经洗浆机洗涤至PH＝8.5～7.0，所述第二次洗涤工序是指将浆料经螺旋挤浆机挤压出浆料中的蒸煮黑液，再经洗浆机洗涤至PH值＝7.0～8.5，所述第三次洗涤讲浆料经洗浆机洗涤至PH＝8.5～7.0，所述第四次洗涤将浆料经洗浆机洗涤至PH＝6.0～7.0。

所述除砂工序在除砂器中进行，采用三段除砂，除去砂质和重杂质。

所述第浓缩工序分为两次浓缩，第一次浓缩在浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到8.0％～12.0％，第二次浓缩浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到5.0％。

所述漂白工序分为过氧化氢漂白和氯酸钠漂白，过氧化氢漂白工艺条件为：反应温度：80～95℃，反应时间：60～100min，NaOH用量：0.5％～1.2%，MgSO₄用量：0.1％～0.3%，Na₂SiO₃用量：1.0％～3.5%，螯合剂用量：0.05％～0.1%，过氧化氢用量：1.0％～4.0%，氯酸钠漂白的工艺条件：反应温度：38～42℃，反应时间：40～100min，PH：9～10.5，次氯酸钠用量：0.4%～1.0%。

所述热碱精制工序是指在一定温度条件下，用NaOH溶液对纤维进行浸渍提纯，除去纤维中非α-纤维素的物质，NaOH用量为对绝干浆量的2.0～3.5％，温度：80～90℃，时间：60～90分钟，在双辊螺旋中对浆料进行碱处理。

所述酸处理工艺条件为：浆浓：3～5%，PH：2～3，六偏磷酸钠：0.3～0.5%，草酸：0.2～0.4%。

所述除砂并进行抄造是指在除砂器中进行除砂然后送浆板机进行抄造。

本发明具有以下优点：

1、本发明增加了预水解工序，且加入了水解助剂，在预水解工序使用水解助剂后，竹片中木质素、半纤维素、果胶已经被大量去除，竹纤维与竹纤维之间的间隙增大，便于硫酸盐蒸煮时蒸煮药液的渗入和反应，从而可以降低硫酸盐蒸煮的温度，使坚硬的竹片更易且充分分散成丝，充分去除竹纤维中的木质素、半纤维素和果胶和提高了浆粕反应能力，且竹纤维的天然特性没有遭到破坏，保存了竹纤维的天然的除臭、抗菌、防紫外线功能。

2、本发明的蒸煮工艺采用中温蒸煮，其蒸煮温度采用逐步升温，由室温升至110～120℃，升温时间60分钟，排气15～25分钟，再升温至140～145℃，升温时间40分钟，再排气10分钟，再升温至155～160℃，升温时间30分钟，保温3～5小时，保温完毕，喷浆放料。由于其蒸煮温度采用逐步升温，且蒸煮温度适中，竹纤维采用本蒸煮工艺其竹纤维的天然特性没有遭到破坏，保存了竹纤维的天然的除臭、抗菌、防紫外线功能，且能满足高湿模量纤维用浆粕要求。

3、本发明采用了两次筛选工艺，第一次筛选采用了振框筛筛选，筛出未蒸解物及大杂质，第二次筛选采用了压力筛筛选筛除短纤维（长度小于0.3mm），将浆料中的短纤维进一步的筛除，减少了浆粕中短纤维的含量，使制备出来的浆粕能够满足高湿模量纤维用浆粕要求。

4、本发明热碱精制除去了纤维中非α-纤维素的物质，提升了竹纤维中甲纤含量，同时提升了竹浆粕的反应性能。

5、采用本发明提供的工艺制备出来的高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕能够满足高湿模量纤维对原料的要求，且保存了竹纤维的天然的除臭、抗菌、防紫外线功能，α-纤维素含量波动小、质量稳定。

6、由于本发明的原料是竹浆，大大降低了用棉浆、木浆生产高湿模量纤维的生产成本，且保留了竹纤维的天然的除臭、抗菌、防紫外线功能，利用本发明制备的竹浆粕生产出来的产品自身带有除臭、抗菌、防紫外线功能，不需要额外的添加其他的杀菌物质，因此本发明是一种适合中国国情、具有普遍推广价值的理想的绿色环保产品的生产工艺。

具体实施方式

一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其工艺步骤为：备料、预水解、硫酸盐法蒸煮、氧脱木素、振框筛筛选、第一次洗涤、除砂、第一次浓缩、过氧化氢漂白、第二次洗涤、热碱精制、压力筛精筛选（筛除小于0.3mm的短纤维）、第二次浓缩、次氯酸钠漂白、第三次洗涤、酸处理、第四次洗涤、除砂并进行抄造，而本发明的主要改进点在于：蒸煮采用中温蒸煮，预水解时加入水解助剂；制浆时增加了对短纤维（小于0.3mm）筛除工序；增加了热碱精制工序。通过预水解时加入了预水解剂使得预水解和蒸煮反应温度较低，从而避免了因反应剧烈而产生的纤维聚合度分布范围较宽、α-纤维素含量波动较大，从而导致了竹浆粕质量不稳定、浆粕中短纤维0.05～0.3mm较多、浆粕灰分、S₁₀、S₁₈、戊糖等杂质含量高、反应性能低无法满足高湿模量纤维生产原料的要求、在溶解浆粕的加工过程中竹纤维的天然特性遭到破坏，纤维的除臭、抗菌、防紫外线功能明显下降的缺陷。

实施例1

A、备料：将竹料切削成所需规格并筛选洗涤除去其中的灰尘和竹屑。

B、预水解：在蒸煮器（蒸球、蒸锅或连续蒸煮器）中进行，其技术条件为：液比＝1∶4.0，水解助剂用量是绝干竹料重量的0.05％，将水、竹料、水解助剂在蒸煮器中进行混合并蒸煮，在135℃时保温2小时，保温终点PH=3.2，完毕排除处理液，水解助剂为生物酶、分解纤维素的酶和亚硫酸氢钠的混合物，其中生物酶：分解纤维素的酶：亚硫酸氢钠=70%：20%：10%。。

C、硫酸盐法蒸煮：总用碱量以Na_２O计，为绝干竹料的22％；硫化度25％；蒸煮助剂为蒽醌及衍生物，用量为绝干竹料的0.3％；液比＝1：3.5；在160℃时保温3.5小时，保温完毕，喷浆放料。

D、氧脱木素：技术条件——反应压力（塔顶）：0.5MPa；反应温度：90℃；反应时间：80min；.NaOH用量：2.5%；MgSO₄用量：0.25% 。

E、振框筛筛选：采用振框筛，筛出未蒸解物及大杂质。

F、第一次洗涤：浆料经螺旋挤浆机挤压出浆料中的蒸煮黑液，再经洗浆机洗涤至PH值＝8.0～9.5。

G、除砂：浆料在除砂器中进行，采用两段除砂，除去砂质和重杂质。

H、第一次浓缩：在浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到10.0％。

I、过氧化氢漂白：技术条件——反应温度：90℃；反应时间：90min；NaOH用量：0.8%；MgSO₄用量：0.1%；Na₂SiO₃用量：1.5%；螯合剂用量： 0.1%；过氧化氢用量：2.0%。

J、第二次洗涤：浆料经洗浆机洗涤至PH值＝7.5～8.5。

K、热碱精制：技术条件——浆浓：10％；用碱为NaOH，用量为对绝干浆量的2.0％，温度90℃，时间60分钟，在双辊螺旋中对浆料进行碱处理。

L、压力筛筛选筛除短纤维（小于0.3mm）。

M、第二次浓缩：在浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到5.0％。

N、次氯酸钠漂白：技术条件—— 40℃，反应时间：60min，PH：9～10.5，次氯酸钠用量：0.7%。

O、第三次洗涤：浆料经洗浆机洗涤至ＰＨ值＝8.0～7.0；

P、酸处理：浆浓=5%，PH=2，六偏磷酸钠：0.4%，草酸：0.25%，温度：40℃，时间：50min。

Q、第四次洗涤：浆料经洗浆机洗涤至PH值＝6.5～7.0；

R、除砂并进行抄造：在除砂器中进行除砂然后送浆板机进行抄造。

经过上述工序制成的溶解浆的质量指标为：

检测项目

聚合度

α-纤维素%

S₁₀%

S₁₈%

戊糖%

灰%

短小纤维（小于0.3mm）重量百分比%

反应性能（加9mlCS₂）

指标值

980

96.1

5.32

2.17

3.4

0.09

2.41

159秒

实施例2

A、备料，D、氧脱木素，E、振框筛筛选，F、第一次洗涤，G、除砂，H、第一次浓缩，I、过氧化氢漂白，J、第二次洗涤，L、压力筛筛选筛除短纤维（小于0.3mm），M、第二次浓缩，N、次氯酸钠漂白，O、第三次洗涤，P、酸处理，Q、第四次洗涤，R、除砂并进行抄造等工序工艺均与实施例1相同。区别在于：

B、预水解：在130℃时保温2.5小时，保温终点PH=3.4。

C、硫酸盐法蒸煮：在158℃时保温4.0小时。

K、热碱精制：用碱为NaOH，用量为对绝干浆量的2.5％，温度85℃，时间80分钟。

经过上述工序制成的溶解浆的质量指标为：

检测项目

聚合度

α-纤维素%

S₁₀%

S₁₈%

戊糖%

灰%

短小纤维（小于0.3mm）重量百分比%

反应性能（加9mlCS₂）

指标值

1100

96.2

5.06

2.04

3.26

0.08

2.28

45秒

实施例3

B、预水解：在125℃时保温3.5小时，保温终点PH=3.0。

C、硫酸盐法蒸煮：在156℃时保温4.5小时。

K、热碱精制：用碱为NaOH，用量为对绝干浆量的3.0％，温度80℃，时间90分钟。

经过上述工序制成的溶解浆的质量指标为：

检测项目

聚合度

α-纤维素%

S₁₀%

S₁₈%

戊糖%

灰%

短小纤维（小于0.3mm）重量百分比%

反应性能（加9mlCS₂）

指标值

1050

96.8

4.36

1.75

3.56

0.09

2.42

15秒

实施例4

B、预水解：在120℃时保温4.5小时，保温终点PH=3.4。

C、硫酸盐法蒸煮：在155℃时保温5.0小时。

K、热碱精制：用碱为NaOH，用量为对绝干浆量的3.5％，温度90℃，时间60分钟。

经过上述工序制成的溶解浆的质量指标为：

检测项目

聚合度

α-纤维素%

S₁₀%

S₁₈%

戊糖%

灰%

短小纤维（小于0.3mm）重量百分比%

反应性能（加9mlCS₂）

指标值

980

97.0

4.11

1.63

3.15

0.07

2.36

103秒

通过上述实施例可以得出，采用本发明的生产工艺，可以生产出适用于高湿模量纤维用的抗菌性竹浆粕，且质量指标较优。

申请人采用过传统溶解浆生产工艺制造竹浆粕，通过试验发现，采用传统工艺，制成的溶解浆的质量指标为：

检测项目

聚合度

α-纤维素%

S₁₀%

S₁₈%

戊糖%

灰%

短小纤维（小于0.3mm）重量百分比%

反应性能（加9mlCS₂）

指标值

950

92.3

8.75

6.35

3.64

0.12

5.47

15ml

对比本发明和传统溶解浆的生产工艺生产的竹浆粕质量指标，本发明的质量提升很明显：

1、本发明的竹浆粕纯度大幅度提升：甲纤提升4%以上，S₁₀ 、S₁₈、灰大幅下降。

2、短小纤维含量明显下降。

3、本发明的竹浆粕的反应性能明显提高。

Claims

1.一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：包括备料、预水解、蒸煮、氧脱木素、筛选、洗涤、除砂、浓缩、漂白、热碱精制、洗涤、酸处理、除砂并进行抄造,预水解时向蒸煮器里加入水解助剂，该水解助剂按相对于绝干竹片的0.05%～0.2%加入。

2.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述水解助剂为生物酶、分解纤维素的酶和亚硫酸氢钠的混合物，其中生物酶：分解纤维素的酶：亚硫酸氢钠=70%：20%：10%。

3.根据权利要求1或2所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述预水解工艺条件和工艺步骤为：液比＝1∶2.0～5.0，将水、竹料、水解助剂在蒸煮器中进行混合并蒸煮，由室温升温至115℃－125℃，升温时间为60分钟；排气10～20分钟后，升温到120℃～135℃，保温2～4小时，保温终点PH=3～3.5，完毕排除处理液。

4.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述蒸煮工序采用硫酸盐法蒸煮，其工艺条件和工艺步骤为：总用碱量：以Na_２O计，为绝干竹料的17～25％；硫化度15～25％；蒸煮助剂为蒽醌及衍生物，用量为绝干竹料的0.05～0.3％；液比＝1：2.0～4.0；按照上述工艺条件，在蒸煮器中进行硫酸盐法蒸煮，并由室温升至110℃～120℃，升温时间60分钟，排气15～25分钟，再升温至140℃～145℃，升温时间40分钟，再排气10分钟，再升温至155℃～160℃，升温时间30分钟，保温3～5小时，保温完毕，喷浆放料。

5.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述氧脱木素工序条件为：反应压力（塔顶）：0.4～0.6MPa，反应温度：85℃～100℃，反应时间：60min～100min，NaOH用量：2.0%～4.0%，MgSO₄用量：0.2～0.5% 。

6.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述洗涤工序分为四次洗涤，第一次洗涤工序经洗浆机洗涤至PH＝8.5～7.0，第二次洗涤工序经洗浆机洗涤至PH＝7.0～8.5，第三次洗涤工序经洗浆机洗涤至PH＝8.5～7.0，第四次洗涤工序经洗浆机洗涤至PH＝6.0～7.0。

7.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述浓缩工序分为两次浓缩，第一次浓缩工序在浓缩机中脱去浆料中的部分水分，使浆料浓度达到8.0％～12.0％，第二次浓缩工序使浆料浓度达到5.0％。

8.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述漂白工序分为两次漂白，第一次漂白采用过氧化氢漂白，工艺条件为：反应温度：80～95℃，反应时间：60～100min，NaOH用量：0.5％～1.2%，MgSO₄用量：0.1％～0.3%，Na₂SiO₃用量：1.0％～3.5%，螯合剂用量：0.05％～0.1%，过氧化氢用量：1.0％～4.0%，第二次漂白采用次氯酸钠漂白，工艺条件为：反应温度：38～42℃，反应时间：40～100min，PH：9～10.5，次氯酸钠用量：0.4%～1.0%。

9.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述热碱精制工序NaOH用量为对绝干浆量的2.0～3.5％，温度：80～90℃，时间：60～90分钟，在双辊螺旋中对浆料进行碱处理。

10.根据权利要求1所述的一种高湿模量纤维用抗菌性竹浆粕的制造工艺，其特征在于：所述酸处理工艺条件为：浆浓：3～5%，PH：2～3，六偏磷酸钠：0.3～0.5%，草酸：0.2～0.4%。