CN103243596A - 一种醋化级浆粕及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，本发明提供的方法首先将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍，使木素溶出部分，原料的结构疏松，为后续工艺创造了好的条件；而且在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中浸渍后，有效地避免了强预水解带来的木素缩合，降低了多戊糖的含量，通过控制后续工艺中的硫酸盐蒸煮条件，使得本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有较高的甲纤含量，粘度较高，易漂白，而且减轻了漂白对甲纤和粘度的破坏，保证了成品的质量，具有高粘度、高甲纤和高白度。而且本发明提供的方法在漂白的过程中无需进行碱抽提，提高了渗透和均匀性，具有较好的反应性能。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸纤维技术领域，尤其涉及一种醋化级浆粕及其制备方法。
背景技术
醋化级浆粕是生产醋酸纤维的基本原料，醋酸纤维素是纤维素中部分羟基被醋酸或醋酐酯化后的产物，具有坚韧、透明、光泽好的特点。醋酸纤维素根据产品的不同可分为二醋纺丝级醋酸纤维素、二醋塑料级醋酸纤维素、三醋酸纤维素。二醋纺丝级醋酸纤维素是国际公认并且至今未找到可代替材料的无毒、无害的产品，它最重要也是最主要的用途是用作过滤器材，特别是香烟过滤嘴用量非常之大，另外就是用作医用过滤器材，如血液过滤器材等；同时它也可用于纺丝，带有丝绸的光泽，用作高级西服服装的衬里；二醋塑料级醋酸纤维素主要用于制作板材、片材，主要的产品有眼镜镜框、高级工具手柄等；三醋酸纤维素主要用作电子薄膜，如液晶显示器的偏光片，电影胶片、相机胶卷等。
醋化级纤维浆粕国内已经有很多研究，如漆小华以以尾叶桉为原料，研究了制浆、漂白、木聚糖酶处理和碱精制工艺，采用KP+AQ法制得桉木浆粕，为了得到高白度的浆粕，又不造成环境污染，对常规的D1ED2P漂白条件进行了探讨，然后在将得到的浆粕采用木聚糖酶处理，再进行碱精制（或碱抽提），得到桉木醋酸纤维浆粕。再如申请号为201010547704.2的中国专利公开了一种醋化级竹浆粕的生产方法，包括备料、酸预水解、蒸煮、漂白水洗和烘干，在该专利中，漂白过程包括木聚糖酶预处理、依次过氧化氢漂白，DMD预处理，碱抽提和二次过氧化氢漂白，从而得到醋化级竹浆粕。
现有技术公开的制备醋化级纤维浆粕的方法都需要进行碱精制（碱抽提），达到提高甲纤和粘度的目标，或经过对纸浆的改性达到醋化级纤维的质量指标要求。然而这些方法得到的醋酸纤维木竹浆粕（溶解浆）也不完全合格，高粘度、高甲纤和高白度的“三高”指标不能全部达到要求，其他的质量指标，如：灰分、铁质、多戊糖等也有部分控制不好，特别是反应性能差，不能满足醋酸纤维生产要求。而且碱精制（碱抽提）使得反应性能恶化，增加了漂白的洗涤和碱回收困难，灰、铁等质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醋化级浆粕及其制备方法，本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有高粘度、高甲纤和高白度，满足醋化级纤维浆粕对“三高”的要求，且具有较好的反应性能。
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，包括以下步骤：
将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；
将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；
将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为0.1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；
将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；
将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。
优选的，所述纤维素原料为木、竹和植物秸秆中的一种或几种；
所述纤维素原料的长度为2mm～50mm；
所述纤维素原料的宽度为0.5mm～20mm；
所述纤维素原料的厚度为1mm～30mm。
优选的，所述浸渍的时间为2小时～24小时；
所述浸渍的温度为15℃～90℃。
优选的，所述生物酶、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种组合物的质量占所述纤维素原料的绝干质量的质量分数≤4%。
优选的，所述浸渍的液比为1:（1～5）。
优选的，所述蒸汽预水解的温度为110℃～190℃；
所述蒸汽预水解的压力为0.5MPa～1.2MPa；
所述蒸汽预水解的时间为75min～215min。
优选的，所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的8%～25%；
所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度为5%～35%；
所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（5～8）。
优选的，所述硫酸盐蒸煮的温度为90℃～210℃；
升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为50min～180min；
所述硫酸盐蒸煮的压力为0.2MPa～6.5MPa；
所述硫酸盐蒸煮的保温时间为30min～180min。
优选的，所述疏解的时间20min～50min；
所述筛选的进口压力为100kpa～500kpa，所述筛选的进口和出口的压差为10kpa～200kpa；
所述洗涤的进口压力为0.05kpa～2kpa。
优选的，所述漂白包括氧脱段、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和双氧水漂白；
或所述漂白包括氧脱段、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和生物酶处理段。
本发明提供了一种醋化级浆粕，其特征在于，醋化级浆粕的粘度(Ⅳ）为6.5dl/g～7.5dl/g；
醋化级浆粕的ISO亮度为92.6%～93.2%；
醋化级浆粕的多戊糖含量为1.4%～2.2%；
醋化级浆粕的R-10不小于97.0%；
醋化级浆粕的S-18为0.8%～1.4%。
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。本发明提供的方法首先将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍，使木素溶出部分，原料的结构疏松，为后续工艺创造了好的条件；而且在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中浸渍，使得后续的蒸汽预水解实际成为了微亚硫酸盐蒸煮，从而有效地避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖也可以下降到较低的范围，通过控制后续工艺中的硫酸盐蒸煮条件，从而使得本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有较高的甲纤含量，粘度较高，卡伯值低，易漂白，而且减轻了漂白对甲纤和粘度的破坏，保证了成品的质量，具有高粘度、高甲纤和高白度。而且本发明提供的方法在漂白的过程中无需进行碱抽提，提高了渗透和均匀性，使得本发明提供的方法具有较好的反应性能。
另外，本发明提供的方法使现在溶解浆生产厂，不需要太多的改造就能生产，工艺容易控制，生产也容易达到质量要求，成本也提高不多，具有较高环保和经济价值。
具体实施方式
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，包括以下步骤：
将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；
将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；
将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为0.1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；
将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；
将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，本发明提供的方法将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中进行预处理，使得后续步骤中的蒸汽预水解实际为生物酶处理或微亚硫酸盐蒸煮，这中方法避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖可以下降到比较低的范围，再经过硫酸盐蒸煮后，甲纤含量高，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白对甲纤、粘度的破坏减轻，从而保证成品质量；而且本发明提供的制备方法在进行漂白处理时，无需对浆粕进行碱抽提，提高了渗透和均匀性，使得本发明提供的方法具有较好的反应性能。
本发明将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种中浸渍。本发明提供的方法先将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种中浸渍，使木素溶出部分，原料结构疏松，为后续工艺流程创造了好的条件；而且使后续工艺流程中的蒸汽预水解相当于是微亚硫酸盐蒸煮或微生物酶处理，有效地避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖可以下降到比较低的范围。本发明对所述纤维素原料的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的纤维素原料即可，如可以采用木、竹和植物秸秆中的一种或几种；如可以为桉木、杨木、松木、芦苇等。在本发明中，所述纤维素原料的长度优选为2mm～50mm，更优选为5mm～45mm，最优选为10mm～40mm，所述纤维素原料的宽度优选为0.5mm～8mm，更优选为1mm～7mm，最优选为1.5mm～2mm，所述纤维素原料的厚度优选为1mm～30mm，更优选为5mm～25mm，最优选为10mm～20mm。在本发明中，所述生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物的质量占所述纤维素原料绝干质量的质量分数优选≤4%，更优选为0.5%～3.5%；本发明对所述生物酶的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水解纤维素原料的生物酶即可，如可以采用白腐菌。在本发明中，所述浸渍的时间优选为2小时～24小时，更优选为5小时～20小时，最优选为10小时～15小时；所述浸渍的温度优选为15℃～90℃，更优选为20℃～80℃，最优选为25℃～75℃；所述浸渍的液比优选为1:（1～10），更优选为1:（1.5～6）。
完成对所述纤维素原料的浸渍后，本发明将得到的经过浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min。本发明优选将经过浸渍的纤维素原料置于蒸煮锅中，然后在压力为0MPa～1.46MPa的条件下升温至100℃～200℃，保温60min～230min，完成对纤维素原料的预水解。本发明提供的方法中，蒸汽预水解的水解得率为50%～95%。在本发明中，由于木质纤维素在浸渍过程中浸入了生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物，从而使得蒸汽预水解过程实际上是微亚硫酸蒸煮或微生物酶处理，这样有效地避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖可以下降到比较低的范围。在本发明中，所述蒸汽预水解的温度优选为110℃～190℃，更优选为120℃～180℃，最优选为130℃～170℃；所述蒸汽预水解的压力优选为0.5MPa～1.2MPa，更优选为0.8MPa～1.0MPa；所述蒸汽预水解的时间优选为75min～215min，更优选为90min～200min，最优选为100min～180min。
完成对纤维素原料进行预水解后，将得到的预水解产物进行硫酸盐蒸煮，所述硫酸盐蒸煮药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度为0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为0.1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min。本发明对纤维素原料的预水解产物进行硫酸盐蒸煮，脱除了原料中90%～95%的木素。本发明对所述硫酸盐蒸煮所用的药品没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的NaOH和Na2S即可。在本发明中，所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，优选为8%～25%，更优选为10%～22%；所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度为0～40%，优选为1%～35%，更优选为5%～30%，最优选为10%～25%；所述硫酸盐蒸煮的温度优选为90℃～190℃，更优选为100℃～180℃，最优选为110℃～170℃；升温至所述硫酸盐蒸煮温度的时间优选为50min～180min，更优选为75min～165min，最优选为90min～150min；所述硫酸盐蒸煮的压力优选为0.2MPa～6.5MPa，更优选为3MPa～5MPa；所述硫酸盐蒸煮的保温时间优选为30min～180min，更优选为45min～170min，最优选为60min～150min。在本发明中，所述硫酸盐蒸煮的得率为40%～85%。
完成对所述水解产物的硫酸盐蒸煮后，本发明将得到蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤。本发明对所述疏解、筛选和洗涤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的疏解、筛选和洗涤的技术方案即可。本发明优选将得到的蒸煮后的浆料输送至打浆机中进行疏解，蒸煮后浆料的质量浓度优选为3%～12%，更优选为5%～10%；所述疏解的时间优选为20min～50min，更优选为30min～40min。在本发明中，所述进行筛选的浆料的质量浓度优选为0.1%～5%，更优选为0.5%～4%，最优选为1%～3%；所述筛选的进口压力优选为100kpa～500kpa，更优选为150kpa～450kpa，最优选为200kpa～400kpa；所述筛选的压差优选为10kpa～200kpa，更优选为50kpa～150kpa。在本发明中，所述进行洗涤的浆料的质量浓度优选为1%～12%，更优选为5%～10%；所述洗涤的进口压力优选为0.05kpa～2kpa，更优选为0.1kpa～1.5kpa，更优选为0.5kpa～1kpa。
完成对蒸煮后浆料的疏解、筛选和洗涤后，本发明将得到的浆料进行漂白，得到醋化级浆料，所述漂白不包括碱抽提。本发明可以按照本领域技术人员熟知的ODoED1P或ODoED1X化学浆漂白技术方案对得到的完成洗涤的浆料进行漂白即可，在本发明中，所述漂白包括氧脱木素点、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和双氧水漂白段；或所述漂白包括氧脱木素点、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和生物酶处理段；
在本发明中，所述氧脱木素段（O）的浆料质量浓度优选为3%～13%，更优选为5%～10%；所述氧脱木素段采用的药品优选为NaOH，优选还可以包括本领域技术人员熟知的其他助剂；所述NaOH在浆料中的质量浓度优选为1%～4%，更优选为2%～3%；所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.02%～1%，更优选为0.05%～0.8%，更优选为0.1%～0.5%；所述氧脱木素段的时间优选为30min～150min，更优选为45min～135min，最优选为50min～120min；所述氧脱木素段的氧压优选为2bar～13bar，更优选为5bar～10bar；
在本发明中，所述二氧化氯脱木素段（Do）的浆料质量浓度优选为3%～13%，更优选为5%～10%；所述二氧化氯脱木素段的药品优选包括H2SO4和ClO2，更优选还包括其他本领域技术人员熟知的助剂。在本发明中，所述H2SO4在浆料中的质量浓度优选为1%～4%，更优选为2%～3%；所述ClO2在浆料中的质量浓度优选为0.1%～2%，更优选为0.5%～1.5%；所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.02%～1%，更优选为0.05%～0.8%，最优选为0.1%～0.5%。在本发明中，所述二氧化氯脱木素段的温度优选为20℃～100℃，更优选为30℃～90℃，最优选为40℃～80℃；所述二氧化氯脱木素段的时间优选为10min～60min，更优选为20min～50min，最优选为30min～40min；
在本发明中，所述碱处理段（E）主要溶出木素，而非主要溶出半纤维素，提高了甲纤度。在本发明中，所述碱处理段的浆料质量浓度优选为8%～12%，更优选为9%～11%；所述碱处理段采用的药品优选包括NaOH，优选还包括本领域技术人员熟知的其他助剂；在本发明中，所述NaOH在浆料中的质量浓度优选为0.1%～3%，更优选为0.5%～2.5%，最优选为1%～2%；所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.02%～2%，更优选为0.05%～0.8%，最优选为0.1%～0.5%。在本发明中，所述碱处理段的温度优选为40℃～110℃，更优选为50℃～100℃，最优选为60℃～90℃；所述碱处理段的时间优选为30min～240min，更优选为45min～225min，最优选为90min～180min；
在本发明中，所述二氧化氯漂白段（D1）的浆料质量浓度优选为3%～13%，更优选为5%～10%。所述二氧化氯漂白段的药品优选包括H2SO4和ClO2，更优选还包括其他本领域技术人员熟知的助剂。在本发明中，所述H2SO4在浆料中的质量浓度优选为1%～4%，更优选为2%～3%；所述ClO2在浆料中的质量浓度优选为0.1%～2%，更优选为0.5%～1.5%；所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.02%～1%，更优选为0.05%～0.8%，最优选为0.1%～0.5%。在本发明中，所述二氧化氯漂白段的温度优选为20℃～100℃，更优选为30℃～90℃，最优选为40℃～80℃；所述二氧化氯漂白段的时间优选为60min～240min，更优选为75min～225min，最优选为90min～210min，最最优选为105min～195min；
在本发明中，所述双氧水漂白段（P）的浆料质量浓度优选为3%～13%，更优选为5%～10%。在本发明中，所述双氧水漂白段的药品包括NaOH和H2O2，更优选还包括本领域技术人员熟知的其他助剂；所述NaOH在浆料中的质量浓度优选为不大于2%，更优选为0.5%～1.5%；所述H2O2在浆料中的质量浓度优选不大于1%，更优选为0.2%～0.8%；所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.01%～2%，更优选为0.05%～1.5%，最优选为0.1%～1.0%。在本发明中，所述双氧水漂白段的温度优选为20℃～100℃，更优选为30℃～90℃，最优选为40℃～80℃；所述双氧水漂白段的时间优选为30min～240min，更优选为45min～225min，最优选为60min～210min，最最优选为75min～195min；
在本发明中，所述生物酶处理段（X）的浆料质量浓度优选为3%～13%，更优选为5%～10%。本发明对所述生物酶处理段采用的生物酶没有任何限制，采用本领域技术人员熟知的生物酶的种类即可，如可以采用木聚糖酶等；在本发明中，所述生物酶在浆料中的质量浓度优选不大于1%，更优选为0.05%～0.9%，最优选为0.2%～0.8%。在本发明中，所述生物酶处理段采用的试剂优选还包括本领域技术人员熟知的能够与生物酶共同作用的其他助剂，所述其他助剂在浆料中的质量浓度优选为0.01%～2%，更优选为0.05%～1.5%，最优选为0.1%～1.0%。在本发明中，所述生物酶处理段的温度优选为20℃～100℃，更优选为30℃～90℃，最优选为40℃～80℃；所述生物酶处理段的时间优选为30min～240min，更优选为45min～225min，最优选为60min～210min，最最优选为75min～195min。
本发明提供了一种醋化级浆粕，其特征在于，醋化级浆粕的粘度（Ⅳ）为6.5dl/g～7.5dl/g；
醋化级浆粕的ISO亮度为92.6%～93.2%；
醋化级浆粕的多戊糖含量为1.4%～2.2%；
醋化级浆粕的R-10不小于97.0%；
醋化级浆粕的S-18为0.8%～1.4%。
本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。本发明提供的方法首先将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍，使木素溶出部分，原料的结构疏松，为后续工艺创造了好的条件；而且在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中浸渍，使得后续的蒸汽预水解实际成为了微亚硫酸盐蒸煮，从而有效地避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖也可以下降到较低的范围，通过控制后续工艺中的硫酸盐蒸煮条件，从而使得本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有较高的甲纤含量，粘度较高，卡伯值低，易漂白，而且减轻了漂白对甲纤和粘度的破坏，保证了成品的质量，具有高粘度、高甲纤和高白度。而且本发明提供的方法在漂白的过程中无需进行碱抽提，提高了渗透和均匀性，使得本发明提供的方法具有较好的反应性能。
另外，本发明提供的方法使现在溶解浆生产厂，不需要太多的改造就能生产，工艺容易控制，生产也容易达到质量要求，成本也提高不多，具有较高环保和经济价值。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的醋化级浆粕及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1）备料：将竹切成长2cm、宽0.5cm、厚1cm的小竹段，然后将得到的小竹段置于白腐菌、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物中浸渍24小时，白腐菌和亚硫酸钠的总质量占小竹段绝干质量的1%，浸渍温度为15℃～25℃，液比为1:1；
2）蒸汽预水解：将完成浸渍的小竹段置于蒸煮锅中，然后在压力为0.5±0.2MPa的条件下升温至130℃，在该温度条件下保温230min，水解得率为50%～95%；
3）硫酸盐蒸煮：硫酸盐蒸煮的用碱量为预水解得到的水解产物绝干质量的20%，硫化度为20%，液比为1:4，将预水解得到的水解产物与硫酸盐蒸煮的试剂置于蒸煮锅中，然后在40min内升温至80℃，压力为0.6MPa，保温时间为200min，蒸煮得率为40%～85%；
4）疏解、筛选、洗涤：疏解生产采用泵放，实验室采用打浆机，疏解的时间为20min，疏解的浆料质量浓度为3%；筛选的浆料质量浓度为0.1%，筛选的进口压力为100kpa，压力差为10kpa；洗涤的浆料质量浓度为1%，洗涤的进口压力为0.05kpa；
5）漂白：依次进行氧脱木素段、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和双氧水漂白或生物酶处理段，氧脱木素段的浆料质量浓度为3%，氢氧化钠的质量分数为1%，氧脱木素段的时间为150min、温度为60℃，氧压为2bar；
二氧化氯脱木素段的浆料质量浓度为3%，时间为60min，温度为20℃，二氧化氯脱木素段采用的试剂为H2SO4和ClO2，H2SO4在浆料中的质量浓度为1%，ClO2在浆料中的质量浓度为0.1%；
碱处理段的浆料质量浓度为8%，时间为240min，温度为40℃，碱处理段用的试剂为NaOH，NaOH在浆料中的质量浓度为0.1%；
二氧化氯漂白段的浆料质量浓度为3%，时间为240min，温度为20℃，二氧化氯漂白段的试剂为H2SO4和ClO2，H2SO4在浆料中的质量浓度为1%，ClO2在浆料中的质量浓度为0.1%；
双氧水漂白段的浆料质量浓度为3%，时间为240min，温度为20min，双氧水漂白段采用的试剂为NaOH和H2O2，NaOH在浆料中的质量浓度为0.5%，H2O2在浆料中的质量浓度为0.5%，得到醋化级浆粕。
本发明将得到的醋化级浆粕进行质量指标测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例1得到的醋化级浆粕的指标测试结果。
表1本发明实施例1得到的醋化级浆粕的指标测试结果
由表1可以看出，本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有较高的甲纤含量，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白对甲纤、粘度的破坏减轻，从而保证成品质量。
实施例2
采用实施例1的技术方案制备醋化级浆粕，与实施例1不同的是，本实施例中采用的原料是长50mm、宽3mm、厚30mm的桉木片，浸渍的时间为2h，浸渍的温度为90℃，液比为1:5；
蒸汽预水解过程中，压力为0.46MPa，温度为130℃，保温时间为230min；
硫酸盐蒸煮过程中，用碱量为30%，硫化度为40%，液比为1:30，200min升温至200℃，压力为8MPa，保温时间为20min；
疏解、筛选和洗涤过程中，疏解的时间为50min，筛选的进口压力为500kpa，压力差为200kpa，洗涤的进口压力为2kpa；
漂白过程中，氧脱木素段中NaOH在浆料中的质量浓度为4%，时间为30min，温度为110℃；二氧化氯脱木素段中H2SO4在浆料中的质量浓度为4%，ClO2在浆料中的质量浓度为2%，时间为10min，温度为100℃；碱处理段NaOH在浆料中的质量浓度为3%，时间为30min，温度为110℃；二氧化氯漂白段中H2SO4在浆料中的质量浓度为4%，ClO2在浆料中的质量浓度为2%，时间为60min，温度为20℃；生物酶处理段浆料的质量浓度为13%，生物酶在浆料中的质量浓度为1%，时间为30min，温度为100℃。
本发明对得到的醋酸纤维浆粕的质量指标进行检测，结果表明，本发明提供的方法得到的醋酸纤维浆粕的甲纤含量高，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白对甲纤、粘度的破坏减轻，从而保证成品质量；而且本发明提供的方法不经过碱抽提，预处理、蒸汽预水解和蒸煮都考虑加复配的，提高渗透和均匀性，所以本发明提供的制备方法有较好的反应性能。
实施例3
采用实施例1的技术方案制备醋化级浆粕，与实施例1不同的是，本实施例中采用的原料是长20mm、宽1.5mm、厚15mm的杨木片，浸渍的时间为18h，浸渍的温度为60℃，液比为1:3；
蒸汽预水解过程中，压力为1.0MPa，温度为150℃，保温时间为150min；
硫酸盐蒸煮过程中，用碱量为15%，硫化度为20%，液比为1:15，120min升温至150℃，压力为5MPa，保温时间为110min；
疏解、筛选和洗涤过程中，疏解的时间为25min，筛选的进口压力为300kpa，压力差为120kpa，洗涤的进口压力为1kpa；
漂白过程中，氧脱木素段中NaOH在浆料中的质量浓度为1.5%，时间为90min，温度为80℃；二氧化氯脱木素段中H2SO4在浆料中的质量浓度为2%，ClO2在浆料中的质量浓度为1%，时间为40min，温度为60℃；碱处理段NaOH在浆料中的质量浓度为1.5%，时间为160min，温度为80℃；二氧化氯漂白段中H2SO4在浆料中的质量浓度为2%，ClO2在浆料中的质量浓度为1%，时间为160min，温度为70℃；生物酶处理段浆料的质量浓度为10%，生物酶在浆料中的质量浓度为0.5%，时间为155min，温度为65℃。
本发明对得到的醋酸纤维浆粕的质量指标进行检测，结果表明，本发明提供的方法得到的醋酸纤维浆粕的甲纤含量高，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白对甲纤、粘度的破坏减轻，从而保证成品质量；而且本发明提供的方法不经过碱抽提，预处理、蒸汽预水解和蒸煮都考虑加复配的，提高渗透和均匀性，所以本发明提供的制备方法有较好的反应性能。
实施例4
本实施例以芦苇秸秆为原料，按照实施例1所述的技术方案，制备得到醋酸纤维浆粕。
本发明对得到的醋酸纤维浆粕的质量指标进行检测，结果表明，本发明提供的方法得到的醋酸纤维浆粕的甲纤含量高，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白对甲纤、粘度的破坏减轻，从而保证成品质量；而且本发明提供的方法不经过碱抽提，预处理、蒸汽预水解和蒸煮都考虑加复配的，提高渗透和均匀性，所以本发明提供的制备方法有较好的反应性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种醋化级浆粕及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。本发明提供的方法首先将纤维素原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍，使木素溶出部分，原料的结构疏松，为后续工艺创造了好的条件；而且在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中浸渍，使得后续的蒸汽预水解实际成为了微亚硫酸盐蒸煮，从而有效地避免了强预水解带来的木素缩合，多戊糖也可以下降到较低的范围，通过控制后续工艺中的硫酸盐蒸煮条件，从而使得本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有较高的甲纤含量，粘度较高，卡伯值低，易漂白，而且减轻了漂白对甲纤和粘度的破坏，保证了成品的质量，具有高粘度、高甲纤和高白度。而且本发明提供的方法在漂白的过程中无需进行碱抽提，提高了渗透和均匀性，使得本发明提供的方法具有较好的反应性能。
另外，本发明提供的方法使现在溶解浆生产厂，不需要太多的改造就能生产，工艺容易控制，生产也容易达到质量要求，成本也提高不多，具有较高环保和经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种醋化级浆粕及其制备方法，包括以下步骤：
将纤维素原料置于生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍；
将完成浸渍的纤维素原料进行蒸汽预水解，得到预水解产物，所述蒸汽预水解的温度为100℃～200℃，所述蒸汽预水解的压力0MPa～1.46MPa，所述蒸汽预水解的时间为60min～230min；
将所述预水解产物进行硫酸盐蒸煮，得到蒸煮后的浆料所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的4%～30%，所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度0～40%，所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（3～10），所述硫酸盐蒸煮的温度为80℃～200℃，升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为40min～200min，所述硫酸盐蒸煮的压力为0.1MPa～8MPa，所述硫酸盐蒸煮的保温时间为20min～200min；
将所述蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤；
将洗涤后的浆料进行漂白，得到醋化级浆粕，所述漂白不包括碱抽提。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料为木、竹和植物秸秆中的一种或几种；
所述纤维素原料的长度为2mm～50mm；
所述纤维素原料的宽度为0.5mm～20mm；
所述纤维素原料的厚度为1mm～30mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为2小时～24小时；
所述浸渍的温度为15℃～90℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物酶、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种组合物的质量占所述纤维素原料的绝干质量的质量分数≤4%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的液比为1:（1～5）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸汽预水解的温度为110℃～190℃；
所述蒸汽预水解的压力为0.5MPa～1.2MPa；
所述蒸汽预水解的时间为75min～215min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐蒸煮中药品的用碱量为预水解产物绝干质量的8%～25%；
所述硫酸盐蒸煮中药品的硫化度为5%～35%；
所述硫酸盐蒸煮的液比为1:（5～8）。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐蒸煮的温度为90℃～190℃；
升温到所述硫酸盐蒸煮温度的时间为50min～180min；
所述硫酸盐蒸煮的压力为0.2MPa～6.5MPa；
所述硫酸盐蒸煮的保温时间为30min～180min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏解的时间20min～50min；
所述筛选的进口压力为100kpa～500kpa，所述筛选的进口和出口的压差为10kpa～200kpa；
所述洗涤的进口压力为0.05kpa～2kpa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂白包括氧脱段、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和双氧水漂白；
或所述漂白包括氧脱段、二氧化氯脱木素段、碱处理段、二氧化氯漂白段和生物酶处理段。
11.一种醋化级浆粕，其特征在于，醋化级浆粕的粘度（Ⅳ）为6.5dl/g～7.5dl/g；
醋化级浆粕的ISO亮度为92.6%～93.2%；
醋化级浆粕的多戊糖含量为1.4%～2.2%；
醋化级浆粕的R-10不小于97.0%；
醋化级浆粕的S-18为0.8%～1.4%。
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