CN102677143A

CN102677143A - 一种促进钛酸钾晶须生长的方法

Info

Publication number: CN102677143A
Application number: CN2012101894290A
Authority: CN
Inventors: 商少明; 孙芳; 刘瑛; 陈新; 宋健
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2012-06-11
Filing date: 2012-06-11
Publication date: 2012-09-19

Abstract

本发明提出了一种促进钛酸钾晶须生长的方法。该方法采用晶须生长促进剂及水，薄料层一次焙烧或较厚料层两次焙烧的方式，促进钛酸钾晶须的生长，获得粗细、长短均一的晶须产品。

Description

一种促进钛酸钾晶须生长的方法

技术领域

本发明涉及促进钛酸钾晶须生长的方法，属于材料技术领域。

背景技术

采用固相法制备钛酸钾晶须，一般实验室研究所用物料的量大多数都很少，所用坩埚一般也很小，而所用高温炉的温度均匀性也较好。因此在钛酸钾制备研究中，焙烧时的热传导、热辐射等焙烧条件均较为正常。但是，在工业化生产中，除了采用旋转炉之外，其它工业高温炉的焙烧条件与实验室高温炉的焙烧条件都有一定的差距，特别是物料厚度，从经济成本角度，一般物料不大可能很薄，常规粉体焙烧不仅会装满盒钵，甚至会压实。若升温过快，或热辐射不均匀，表层或局部温度过高，导致结壳或过烧，且钾源损失较大，深层的物料与表层物料的晶须生长就会受到较大的影响，特别是对于钛酸钾晶须，本身具有良好的保温性，表层结壳或过烧更减缓了热传导过程，不利于晶须的生长，影响了晶须生长的均一性。

发明内容

本发明就在于克服现有技术的不足，提出了一种促进钛酸钾晶须生长的方法，一方面能够使得晶须生长有较好的条件与环境，同时通过焙烧方式以及温度的配合与控制，使晶须生长较为均一。

本发明是通过以下技术方案实现的，方法采用了晶须生长促进剂及水，与主要原料充分混合；焙烧采用薄料层一次焙烧或较厚料层两次焙烧的方式，促进钛酸钾晶须的生长，获得粗细、长短均一的晶须产品。

晶须生长促进剂是由一种相对熔点低或易挥发钾盐以及一种低燃点无机或有机物粉末组合而成。相对熔点低或易挥发钾盐为氟化钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾，主要原料与易挥发钾盐按1∶0.03～0.09质量分数混合；低燃点无机或有机物粉末为活性炭、淀粉、草酸、羧甲基纤维素，主要原料与低燃点无机或有机物粉末按1∶0.05～0.10质量分数混合。主要原料与水按1∶0.002～0.02质量分数混合。

薄料层是指焙烧时物料的堆积厚度为0.1～3cm；较厚料层是指焙烧时物料的堆积厚度为3～10cm。

一次焙烧方式低温段温度500～900℃，保温时间1～5小时，高温段温度700～1000℃，保温时间2～7小时。

两次焙烧方式加热温区温度700～1000℃，第一次焙烧保温时间1～5小时，第二次焙烧保温时间2～7小时。

焙烧采用的高温炉为隧道炉或推板窑、或井式炉或立式烧结炉、或旋转炉。

两次焙烧均采用隧道炉或推板窑，一次焙烧冷却后，经破碎、粉碎过筛，再进行二次焙烧；或一次焙烧采用隧道炉或推板窑，出料冷却后，经破碎、粉碎过筛，二次焙烧采用旋转炉；或一次焙烧采用旋转炉，二次焙烧采用隧道炉或推板窑。

具体实施方案

实施例1：

将锐钛型二氧化钛和无水碳酸钾按四钛酸钾配比称重并置于球磨机中，同时按两种主要原料与氯化钾1∶0.03质量分数加入氯化钾，按两种主要原料与羧甲基纤维素1∶0.05质量分数加入羧甲基纤维素，按两种主要原料与水1∶0.005质量分数加入水，球磨4小时；混料装入薄型凹口盒钵，料厚度约3cm，叠放2～3层，隧道炉900℃高温区保温4小时，出炉冷却，分别经粉碎、过筛，得到四钛酸钾晶须成品。

实施例2：

将锐钛型二氧化钛和无水碳酸钾按四钛酸钾配比称重并置于球磨机中，同时按两种主要原料与氯化钾1∶0.03质量分数加入氯化钾，按两种主要原料与活性炭1∶0.05质量分数加入活性炭，按两种主要原料与水1∶0.005质量分数加入水，球磨4小时；混料装入盒钵，900℃的箱式炉焙烧2小时；自然降温至约400℃，出炉冷却，分别经破碎、粉碎、过筛，再置于盒钵中，900℃的箱式炉焙烧3小时，得到四钛酸钾晶须。

实施例3：

锐钛型二氧化钛和无水碳酸钾按六钛酸钾配比称重并置于球磨机中，同时按两种主要原料与氯化钾1∶0.05质量分数加入氟化钾，按两种主要原料与草酸1∶0.05质量分数加入草酸，按两种主要原料与水1∶0.005质量分数加入水，球磨4小时；混料装入盒钵，隧道炉900℃高温区保温2小时，出炉冷却，分别经破碎、粉碎、过筛，再置于盒钵中，隧道炉900℃高温区焙烧3小时，得到六钛酸钾晶须。

实施例4：

将锐钛型二氧化钛和无水碳酸钾按六钛酸钾配比称重并置于球磨机中，同时按两种主要原料与氯化钾1∶0.03质量分数加入氯化钾，按两种主要原料与活性炭1∶0.05质量分数加入活性炭，按两种主要原料与水1∶0.005质量分数加入水，球磨4小时；混料装入盒钵，隧道炉900℃高温区保温2小时，出炉冷却；分别经破碎、粉碎、过筛，通过绞龙进料，旋转炉900℃高温段焙烧2小时，得到六钛酸钾晶须。

Claims

1.一种促进钛酸钾晶须生长的方法，其特征是方法采用了晶须生长促进剂及水，与主要原料充分混合；焙烧采用薄料层一次焙烧或较厚料层两次焙烧的方式。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是晶须生长促进剂是由一种相对熔点低或易挥发钾盐以及一种低燃点无机或有机物粉末组合而成。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征是相对熔点低或易挥发钾盐为氟化钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾，主要原料与易挥发钾盐按100∶3～9质量分数混合；低燃点无机或有机物粉末为活性炭、淀粉、草酸、羧甲基纤维素，主要原料与低燃点无机或有机物粉末按100∶5～10质量分数混合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是主要原料与水按100∶0.2～2质量分数混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是薄料层是指焙烧时物料的堆积厚度为0.1～3cm；较厚料层是指焙烧时物料的堆积厚度为3～10cm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是一次焙烧方式低温段温度500～900℃，保温时间1～5小时，高温段温度700～1000℃，保温时间2～7小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是两次焙烧方式加热温区温度700～1000℃，第一次焙烧保温时间1～5小时，第二次焙烧保温时间2～7小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是焙烧采用的高温炉为隧道炉或推板窑、或井式炉或立式烧结炉、或旋转炉。

9.根据权利要求1或权利要求7所述的方法，其特征是两次焙烧均采用隧道炉或推板窑，一次焙烧冷却后，经破碎、粉碎过筛，再进行二次焙烧；或一次焙烧采用隧道炉或推板窑，出料冷却后，经破碎、粉碎过筛，二次焙烧采用旋转炉；或一次焙烧采用旋转炉，二次焙烧采用隧道炉或推板窑。