CN102676209B - 一种聚合物驱采出液破乳剂的制备 - Google Patents

一种聚合物驱采出液破乳剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，主要是由对叔丁基酚、多乙烯多胺与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性酚胺树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷、环氧丙烷进行开环聚合，再将合成的不同分子量的产品按照一定的质量比进行混合后用乙酸调节PH值，最后用二元羧酸进行混交联制得最终产品；为的是解决聚合物驱采出液油、水乳化严重，油水分离难度加大，脱出水含油量较高，常规破乳剂对这种采出液脱水不理想等问题。

Description

一种聚合物驱采出液破乳剂的制备
技术领域
本发明涉及一种高分子材料的合成方法，尤其是一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，属于油田采出液化学处理剂制备领域。
背景技术
当前，国内外三次采油化学驱油技术在矿场应用最多的是聚合物驱油，聚合物驱油大幅度提高了原油采收率；但随着聚合物的不断注入，上返地面的聚合物浓度显著增加、采出液成分日益复杂，一般是由W/O、O/W以及多重乳化W/O/W等不同类型的混合乳状液组成，乳化状态复杂且稳定，聚合物驱采出液中聚合物的存在改变了油水乳状液界面性质，它直接影响着分散相之间的相互聚并趋势和油水分离速度、油水分离效果等，使采出液油水分离更加困难；在静止沉降分离测试中，发现在经过10min静止沉降分离后，在上部油层和下部水层中间产生较严重的中间混合乳化层，聚合物的浓度越高，含水率越低，中间乳化层越厚，越难以消除，这是由于聚合物使得水相粘度增大，油水间的相互粘滞力加大，油水乳化强度增高，而导致两种乳状液分离速度变慢，产生破乳困难的结果，这样将使得沉降和处理时间延长，界面不易控制，脱水后油中含水率和水中含油率都增加，利用原有的生产工艺流程和药剂已不能满足生产及技术要求；为了确保油田正常生产，且在不增加投资，利用原有工艺流程实施油水分离工作的前提下，用化学的方法，有效地对聚合物驱采出液实施破乳，进行综合处理，技术难度相当大。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足而提出了一种聚合物驱采出液破乳剂制备方法；解决聚合物驱采出液油、水乳化严重，油水分离难度加大，脱出水含油量较高，常规破乳剂对这种采出液脱水不理想等特点。
本发明的技术方案是：一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，具体步骤为：
1）将对叔丁基酚和多乙烯多胺加入反应设备中，升温至90～95℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，冷却至20℃，在20～60℃之间滴加甲醛，滴加完毕后，加入二甲苯，然后升温回流分水，温度控制在130～160℃，至无水份为止，趁热放料；
2）将步骤1）所得产品保持真空15分钟，至反应器内压力达最低，加入1.0‰～6.0‰质量百分比为50%的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水份脱净，充氮气至常压，按顺序和比例滴加环氧乙烷、环氧丙烷，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟，降温至70～98℃，放料，分别得中间体1和中间体2备用；
3）分别取上述合成的不同环氧丙烷和环氧乙烷链段的中间体1和中间体2按质量比1：（1～3）加入反应釜中，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70～90℃，用质量百为比为1.5‰～7.5‰的乙酸进行中和调整PH至6～8；
4）将3）合成的产品升温至110～130℃，真空脱水，直至无水份为止，然后降温至70～90℃，滴加1.0%～2.5%二元羧酸，滴完后保温反应1小时；
5）反应完成后，降温至60℃，抽加溶剂，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。
本发明的技术方案还包括：步骤1）中对叔丁基酚和多乙烯多胺的质量比为150份：（280-560）份；滴加甲醛的量为（100-200）份，加入的二甲苯的量为（100-150）份。
步骤2）中加入酚醛树脂的质量比例为200份，加入氢氧化钾为（8-10）份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷（4000-5500）份，后滴加环氧丙烷（2000-3000）份，得中间体1；步骤2）中加入酚醛树脂的质量比例为50份，加入氢氧化钾为（10-15）份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷（6200-7000）份，后滴加环氧丙烷（2500-3000）份，得中间体2。
步骤将4）中加入二元羧酸的量为1/100（与中间体1和2的质量比）；二元羧酸最佳采用乙二酸。
所得的破乳剂主要物化参数为：1）外观为淡黄色至棕褐色均匀液体，无机械杂质；羟值为50～80mgKOH/g；有效含量为≥97%，PH值为6～8；水分为≤0.5%；
2）50%的有机溶液的主要物化参数为：密度（20℃）：≥0.97 g/cm3；绝对脱水率： ≥95%；运动粘度（25℃）: ≤300 mpa·s；闪点：≥20℃；凝点： ≤-15℃。
本发明所涉及的化学反应为：
备注：n=1或2,分别在邻位进行取代，x≥3；
备注：a1=10~99，b1=10~49，c1+e1=a1,d1+f1=b1；
备注：a2=100~300，b2=50~100； c2+e2=a2,d2+f2=b2；
备注：R代表任意基团,A为（2）产物，B为（3）产物，A’为A去掉活泼氢基团，B’ 为B去掉活泼氢基团。
与现有技术相比，本发明的优点是：解决聚合物驱采出液油、水乳化严重，油水分离难度加大，脱出水含油量较高等问题，该合成产品是由不同分子量及结构组成的复合物，针对原油乳状液不同组成成分分别发挥作用，达到了较好的效果。
具体实施方式
实施例1：
1）将对叔丁基酚150kg、多乙烯多胺280kg加入反应设备中，升温至90～95℃，待物料充分溶解后，降温至20℃，滴加100kg甲醛，控制滴加温度与速度；反应完成后，抽加二甲苯100kg，升温至130～160℃回流分水，直至不在有水分为止，制得酚醛树脂。
2）趁热将酚醛树脂200kg投入反应釜内，真空15分钟，反应器内压力达最低，加入的8kg氢氧化钾（50%水溶液）作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净，充氮气至常压，滴加环氧丙烷4000 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；然后滴加环氧乙烷2000 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；合成中间体1，放料备用。
3）趁热将酚醛树脂50kg投入反应釜内，真空15分钟，反应器内压力达最低，加入的10kg氢氧化钾（50%水溶液）作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净，充氮气至常压，滴加环氧丙烷6200 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；然后滴加环氧乙烷2500 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；合成中间体2，放料备用。
4）将⑵、⑶所得破乳剂中间体1和中间体2各500 kg投入反应釜内，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70～90℃，用3 kg的乙酸进行中和调整PH至6～8。
5）将⑷合成的产品升温至110～130℃，真空脱水，直至不在有水分为止，然后降温至70～90℃，滴加10kg乙二酸，滴完后保温反应1小时。
6）反应完成后，降温至80℃，抽加甲醇700kg，水315 kg，配成50%成品，放料，取样评价。
实施例2：
1）将对叔丁基酚150kg、多乙烯多胺560kg加入反应设备中，升温至90～95℃，待物料充分溶解后，降温至20℃，滴加200kg甲醛，控制滴加温度与速度；反应完成后，抽加二甲苯150kg，升温至130～160℃回流分水，直至不在有水分为止，制得酚醛树脂。
2）趁热将酚醛树脂200kg投入反应釜内，真空15分钟，反应器内压力达最低，加入的10kg氢氧化钾（50%水溶液）作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净，充氮气至常压，滴加环氧丙烷5500kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；然后滴加环氧乙烷3000 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟。合成中间体3，放料备用。
3）趁热将酚醛树脂50kg投入反应釜内，真空15分钟，反应器内压力达最低，加入的15kg氢氧化钾（50%水溶液）作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净，充氮气至常压，滴加环氧丙烷7000kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟；然后滴加环氧乙烷3000 kg，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟。合成中间体4，放料备用。
4）将⑵、⑶所得破乳剂中间体3和中间体4各500 kg投入反应釜内，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70～90℃，用3kg的乙酸进行中和调整PH至6～8。
5）将⑷合成的产品升温至110～130℃，真空脱水，直至不在有水分为止，然后降温至70～90℃，滴加10kg乙二酸，滴完后保温反应1小时。
6）反应完成后，降温至80℃，抽加甲醇700kg，水315 kg，配成50%成品，放料，取样评价。
上述方法制得的聚合物驱采出液破乳剂，达到了预期的质量指标。

Claims (3)

1.一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）将对叔丁基酚和多乙烯多胺加入反应设备中，升温至90～95℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，冷却至20℃，在20～60℃之间滴加甲醛，滴加完毕后，加入二甲苯，然后升温回流分水，温度控制在130～160℃，至无水份为止，趁热放料；步骤1）中对叔丁基酚和多乙烯多胺的质量比为150份：280-560份；滴加甲醛的量为100-200份，加入的二甲苯的量为100-150份；制得酚醛树脂；
2）将步骤1）所得产品保持真空15分钟，至反应器内压力达最低，加入质量百分比为50%的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水份脱净，充氮气至常压，按顺序和比例滴加环氧乙烷、环氧丙烷，保持反应温度在120～160℃之间，滴加完成后保温反应1～1.5小时，真空15分钟，降温至70～98℃，放料，分别得中间体1和中间体2备用；步骤2）中加入酚醛树脂的质量比例为200份，加入氢氧化钾为8-10份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷4000-5500份，后滴加环氧丙烷2000-3000份，得中间体1；步骤2）中加入酚醛树脂的质量比例为50份，加入氢氧化钾为10-15份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷6200-7000份，后滴加环氧丙烷2500-3000份，得中间体2；
3）分别取上述合成的不同环氧丙烷和环氧乙烷链段的中间体1和中间体2按质量比1：（1～3）加入反应釜中，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70～90℃，用质量百分比为1.5‰～7.5‰的乙酸进行中和调整PH至6～8；
4）将3）合成的产品升温至110～130℃，真空脱水，直至无水份为止，然后降温至70～90℃，滴加1.0%～2.5%二元羧酸，滴完后保温反应1小时；
5）反应完成后，降温至60℃，抽加溶剂，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于步骤4）中加入二元羧酸的量为1/100；1/100是二元羧酸与中间体1和2的质量比；二元羧酸最佳采用乙二酸。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于所得的破乳剂主要物化参数为：1）外观为淡黄色至棕褐色均匀液体，无机械杂质；羟值为50～80mgKOH/g；有效含量为≥97%，PH值为6～8；水分为≤0.5%；
2）50%的有机溶液的主要物化参数为：密度20℃：≥0.97 g/cm3；绝对脱水率： ≥95%；运动粘度25℃: ≤300 mpa·s；闪点：≥20℃；凝点： ≤-15℃。
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Denomination of invention: Preparation of demulsifier for produced fluid of polymer flooding

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Denomination of invention: Preparation of a polymer flooding produced liquid demulsifier

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Denomination of invention: Preparation of a polymer flooding produced liquid demulsifier

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