CN102676058B - 一种水分散型低聚硅氧烷膏体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水分散型低聚硅氧烷膏体，以链烷基（C1-C18）硅氧烷低聚物、功能氨基聚硅氧烷和渗透剂复合，并加入低剂量的乳化剂即可实现硅氧烷膏体；质量百分比组分：30.0–80.0%链烷基硅氧烷低聚物、5.0–30.0%功能氨基聚硅氧烷、0.5–5.0%渗透剂、0.5–2.0%乳化剂和20.0–60.0%去离子水；与现有技术相比，该膏体在多孔材料表面和混凝土结构表面具有更高的渗透性、绝佳的稳定性、优异的成膜性和赋予持久疏水性，并且无需有机溶剂辅助，更加安全、节能和环保，可广泛用于人造石、瓷砖、空心砖、砖瓦等建筑多孔材料表面或商业建筑、高速公路、海工、桥梁、码头、港口以及铁路等混凝土表面的防护。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及的是一种水分散型低聚硅氧烷膏体及其制备方法，其主要应用于人造石、瓷砖、空心砖、砖瓦等建筑多孔材料表面或商业建筑、高速公路、海工、桥梁、码头、港口以及铁路等混凝土表面的防护。
背景技术
随着国内经济的飞速发展，城市建筑物的建设越来越趋向于高层化和大型化，然而在自然环境中，尘埃、废气、酸雨、冰冻以及其他污染物质，对建筑所使用的石材、混凝土等建筑材料极易造成污染甚至破坏，大大降低了石材、混凝土等建筑材料的装饰效果和使用寿命。同时，由于施工方法的失误，造成了人力、物力的大量浪费，因此如何提高石材、混凝土等建筑材料的防护成为人们关注的问题。有机硅材料作为一种有效的防护手段，可以为建筑材料提供保护，抵御如水分、污渍、油渍等渗入，具有良好的应用前景。防护剂可在常温下施工，通过渗透到石材微孔内部形成坚固、持久的保护层，作为石材，混凝土，人造石，陶瓷，砖瓦等建筑物的保护层，具有优异的耐候性、防污性，而且具有操作极为简便的特点，在抵制酸雨、盐害中能发挥作用，适宜于防止中性化并具有良好的应用前景。
有机硅类水基防水材料常见为甲基硅酸醇盐或羟基封端的聚硅氧烷的水乳液，尽管甲基硅酸盐价格便宜、使用效果明显，但其致命的缺点使用寿命短（不超过1年失去效果）；基封端的聚硅氧烷的水乳液因活性基团较少，使用效果远不及甲基硅酸醇盐的表观效果。此外，甲基硅酸醇盐或羟基封端的聚硅氧烷的水乳液为30%左右的乳液，在使用过程往往因保护界面的立面形状而导致易流淌，在固化过程中造成大量有效成分损失和浪费。因此，水性环保的硅氧烷膏状物的开发成为水基建材表面防护的新一代发展趋势。
中国专利CN1727432A介绍了一种有机硅膏状防水材料的制备方法，以带活性羟基基团的聚二甲基硅氧烷，以阴离子（阳离子）表面活性剂为乳化剂，先将去离子水、乳化剂、中和剂按一定比例混合，再将有机硅低聚物、乳化剂按一定比例加入到水相中，剪切分散均匀，加入酸性基催化剂反应得到膏状物。这种制备方法工艺比较繁杂，且带活性羟基基团的聚二甲基硅氧烷的分子量大而使得渗透性不佳、表面成膜差和耐久性不好。
中国专利CN101367670B报道了一种高固含量硅烷膏状物的制备方法，其组分及质量配比为：硅氧烷单体:乳化剂:去离子水＝70%～85% : 5%～10% : 10%～25%，其中硅氧烷单体为C3～C18的长链烷基类硅氧烷或C3～C18的烷基类硅烷偶联剂与其它有机含功能基的硅烷偶联剂的复配体系；乳化剂为含氟型乳化剂、Tween系列乳化剂、Span系列乳化剂、硬脂酸类乳化剂中的一种或一种以上的乳化剂的复合体系。此专利发明点是借助不同官能团的硅烷偶联剂与C3～C18的烷基类硅烷复配体系,选用不同官能团的硅烷偶联剂复合制备膏状化合物和分子级硅烷简单的物理乳化，因配方中原料只含硅烷小分子而导致贮存稳定性差和疏水性不佳的缺陷，同时大量使用乳化剂亦会影响膏状物的疏水性。
中国专利CN101746988A报道了一种混凝土专用硅烷膏体防护剂的制备方法，其组分包括：硅烷偶联剂、硅烷低聚物、有机溶剂（环烷烃、芳香烃、石油醚和溶剂油）、乳化剂和去离子水。该专利因加入有机溶剂（环烷烃、芳香烃、石油醚和溶剂油），而致使该体系易燃易爆、高VOC含量和污染环境，同时给施工增添了极大隐患。
发明内容
本发明所解决的核心技术问题是开发一种高渗透性、成膜性能优异、低碳环保、低乳化剂用量、持久疏水性和施工方便的硅氧烷膏体防护剂及其制备方法，该硅氧烷膏体防护剂可广泛应用于人造石、瓷砖、空心砖、砖瓦等建筑多孔材料表面或商业建筑、高速公路、海工、桥梁、码头、港口以及铁路等混凝土表面（立面和平面）的防护。
本发明的技术方案是：一种水分散型低聚硅氧烷膏体，以链烷基（C1-C18）硅氧烷低聚物、粘度5～1000cps功能氨基聚硅氧烷和渗透剂复合，并加入低剂量的乳化剂即可实现硅氧烷膏体；其特征在于：包括如下组分：链烷基硅氧烷低聚物、粘度5～1000cps功能氨基聚硅氧烷、渗透剂、乳化剂和去离子水，各组分的质量百分比为：
链烷基硅氧烷低聚物 30.0–80.0%
功能氨基聚硅氧烷 5.0–30.0%
渗透剂 0.5–5.0%
乳化剂 0.5–2.0%
去离子水 20.0–60.0%。
所述链烷基硅氧烷低聚物的通式为Ⅰ，其中R可以为链烷基，链烷基的碳数为C1～C18;R1为甲基、乙基； 2≤n≤10的正整数，
碳数为C1～C18的链烷基硅氧烷低聚物，具体地为：甲基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、乙基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、丙基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、异丁基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、苯基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、辛基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、辛基甲基二甲（乙）氧基硅氧烷低聚物、癸基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、十二烷基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、十六烷基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物、戊基三乙氧基硅氧烷低聚物、十八烷基三乙（甲）氧基硅氧烷低聚物;R1为甲基、乙基； 2≤n≤10的正整数。
所述功能氨基聚硅氧烷选自C1～C4的链烷基与氨基硅氧烷复合的聚硅氧烷，其通式为Ⅱ, 其中R2、R3、R4可以为C1～C4的链烷基，也可以为甲氧基、乙氧基；R2为-NH2、-NHCH2CH2NH2、
; m/p为1:1～10:1，2≤m≤30的正整数，2≤p≤30的正整数，
碳数为C1～C4的链烷基与氨基硅氧烷复合的聚硅氧烷，其中R2、R3、R4可以为C1～C4的链烷基，也可以为甲氧基、乙氧基；R2为-NH2、-NHCH2CH2NH2、
; m/p为1:1～10:1，2≤m≤30的正整数，2≤p≤30的正整数；具体地为：氨丙基聚甲基硅氧烷、胺乙基胺丙基聚甲基硅氧烷、苯胺甲基聚甲基硅氧烷、苯胺甲基聚乙基硅氧烷、苯胺甲基聚丙基硅氧烷、苯胺甲基聚丁基硅氧烷。
所述的渗透剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐快速渗透剂T，所述的渗透剂，其中渗透剂用量为体系总重量的0.5%-5.0%。
所述的乳化剂为OP系列表面活性剂、Tween系列表面活性剂、Span系列表面活性剂、平平加O系列分散剂、MOA系列分散剂、磺酸盐系列表面活性剂以及有机硅系列表面活性剂的一种或一种以上混合的复合体系；所述的乳化剂，其中所述的乳化剂用量为体系总重量的0.5%-2.0%。
本发明的另一目的是提供一种水分散型低聚硅氧烷膏体的制备方法，其制备过程为：
步骤一，将粘度5～1000cps功能氨基聚硅氧烷、渗透剂、乳化剂和去离子水，其各组分的质量百分比为：
功能氨基聚硅氧烷 5.0–30.0%
渗透剂 0.5–5.0%
乳化剂 0.5–2.0%
去离子水 20.0–60.0%，
加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到40℃～90℃，分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7。
步骤二，保持反应釜温度于40℃～90℃情况下，将链烷基硅氧烷低聚物加入到步骤一的复合体系机械乳化，分散均匀得到乳状液变成白色的膏状物。
本发明的有益效果是：本发明硅烷膏体防护剂与其他有机硅类产品相比，在多孔材料表面和混凝土结构表面具有更高的渗透性、绝佳的稳定性、优异的成膜性和赋予持久疏水性，并且无需有机溶剂辅助，更加安全、节能和环保，可广泛用于人造石、瓷砖、空心砖、砖瓦等建筑多孔材料表面或商业建筑、高速公路、海工、桥梁、码头、港口以及铁路等混凝土表面的的防护。
具体实施方式
下面根据实施例更具体地解释本发明的技术方案。
实施例一：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的甲基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例二：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的乙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例三：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例四：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃，将60份的异丁基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例五：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的戊基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例六：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的苯基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例七：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的辛基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例八：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的十二烷基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例九：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的十六烷基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份氨丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的十八烷基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十一：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份胺乙基胺丙基聚甲基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十二：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份苯胺甲基聚甲基硅氧烷和20水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十三：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份苯胺甲基聚乙基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十四：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份苯胺甲基聚丙基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
实施例十五：按质量百分比，将乳化剂2.0份、渗透剂0.5份、M0A分散剂0.5份、17份苯胺甲基聚丁基硅氧烷和20份水加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到75℃分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至PH=7；维持温度75℃， 将60份的丙基三乙氧基硅氧烷低聚物缓慢加入匀质机中，将其以2000r/min的速度高剪切乳化分散得到均一得膏状硅氧烷复合体。
为了更好评价制备水分散型低聚硅氧烷膏体的使用效果，用刷子将实施例1-14中之一制得的膏体防护剂涂覆于混凝土板块上，涂覆量约为280g/㎡，室温养护干燥两周待测试，表1列举了可呼吸型低聚硅氧烷水溶性防护膏对混凝土的的渗透深度、抗氯离子吸收率、降低吸水率、抗冻融循环和接触角等性能指标。其中，渗透深度测试依据规范 JTJ 275-2000标准测试；氯离子吸收率测试按照规范 JTJ 275-2000标准测试；吸水率测试按照规范 JTJ 275-2000标准测试；Creme C冻融循环试验依据交通部标准JTG E30-2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》测试；接触角使用表面张力仪测试。
表1水分散型低聚硅氧烷膏体混凝土防护试验的性能指标
本发明的核心是给出了一种烷基硅氧烷低聚物为原料制备可水分散型低聚硅氧烷膏体的方法，用烷基硅氧烷低聚物制备的可水分散型低聚硅氧烷膏体，具有优异的渗透深度、抗氯离子吸收率、抗水吸收率、抗冻融循环性和较高的接触角等性能；因此，凡是用上述方法及其等同代替，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种水分散型低聚硅氧烷膏体，其特征在于：包括如下组分，链烷基硅氧烷低聚物、粘度5～1000cps功能氨基聚硅氧烷、渗透剂、乳化剂和去离子水，其各组分的质量百分比为：
链烷基硅氧烷低聚物 30.0–80.0%
功能氨基聚硅氧烷 5.0–30.0%
渗透剂 0.5–5.0%
乳化剂 0.5–2.0%
去离子水 20.0–60.0%，各组分之和为100%；
链烷基硅氧烷低聚物的通式为Ⅰ，其中R可以为链烷基，链烷基的碳数为C1～C18；R1为甲基、乙基；n为2≤n≤10的正整数，
功能氨基聚硅氧烷选自碳数为C1～C4的链烷基与氨基硅氧烷复合的聚硅氧烷，其通式为Ⅱ, 其中R3、R4为C1～C4的链烷基、甲氧基或乙氧基；R2为-NH2、-NHCH2CH2NH2、； m/p为1:1～10:1，m为2≤m≤30的正整数，p为2≤p≤30的正整数，
乳化剂为OP系列表面活性剂、Tween系列表面活性剂、Span系列表面活性剂、平平加O系列分散剂、MOA系列分散剂、磺酸盐系列表面活性剂以及有机硅系列表面活性剂的一种或一种以上混合的复合体系；
渗透剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐快速渗透剂T。
2.根据权利要求1所述的一种水分散型低聚硅氧烷膏体，其特征在于：碳数为C1～C18的链烷基硅氧烷低聚物，具体地为：甲基三乙氧基硅氧烷低聚物或甲基三甲氧基硅氧烷低聚物、乙基三乙氧基硅氧烷低聚物或乙基三甲氧基硅氧烷低聚物、丙基三乙氧基硅氧烷低聚物或丙基三甲氧基硅氧烷低聚物、异丁基三乙氧基硅氧烷低聚物或异丁基三甲氧基硅氧烷低聚物、苯基三乙氧基硅氧烷低聚物或苯基三甲氧基硅氧烷低聚物、辛基三乙氧基硅氧烷低聚物或辛基三甲氧基硅氧烷低聚物、辛基甲基二甲氧基硅氧烷低聚物或辛基甲基二乙氧基硅氧烷低聚物、癸基三乙氧基硅氧烷低聚物或癸基三甲氧基硅氧烷低聚物、十二烷基三乙氧基硅氧烷低聚物或十二烷基三甲氧基硅氧烷低聚物、十六烷基三乙氧基硅氧烷低聚物或十六烷基三甲氧基硅氧烷低聚物、戊基三乙氧基硅氧烷低聚物、十八烷基三乙氧基硅氧烷低聚物或十八烷基三甲氧基硅氧烷低聚物；R1为甲基、乙基；n为 2≤n≤10的正整数。
3.根据权利要求2所述的一种水分散型低聚硅氧烷膏体，其特征在于：碳数为C1～C4的链烷基与氨基硅氧烷复合的聚硅氧烷，具体地为：氨丙基聚甲基硅氧烷、胺乙基胺丙基聚甲基硅氧烷、苯胺甲基聚甲基硅氧烷、苯胺甲基聚乙基硅氧烷、苯胺甲基聚丙基硅氧烷或苯胺甲基聚丁基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的一种水分散型低聚硅氧烷膏体的制备方法，其特征在于：步骤一，将粘度5～1000cps功能氨基聚硅氧烷、渗透剂、乳化剂和去离子水，其各组分的质量百分比为：
功能氨基聚硅氧烷 5.0–30.0%
渗透剂 0.5–5.0%
乳化剂 0.5–2.0%
去离子水 20.0–60.0%，
加入反应机械搅拌釜中，边加热边搅拌，加热到40℃～90℃，分散均匀，加入十二烷基苯磺酸调节至pH=7；
步骤二，保持反应釜温度于40℃～90℃情况下，将链烷基硅氧烷低聚物加入到步骤一的复合体系机械乳化，分散均匀得到乳状液变成白色的膏状物。
5.根据权利要求4所述的一种水分散型低聚硅氧烷膏体的制备方法，其特征在于： 是以2000r/min的速度高剪切乳化分散均匀的。
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