CN102675823A - 一种大功率led封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：以环氧氯丙烷为原料加入酸性催化剂进行开环聚合反应、加入碱进行闭合反应并进行萃取等工序制得增韧剂；将端氨基聚醚类固化剂与异佛尔酮二胺进行混合，加入邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类紫外吸剂和受阻胺类光稳定剂和纳米SiO2进行协同反应得到所需固化剂；将乙醇与乙酸锌混合进行蒸馏得到残余馏分；并与氢氧化锂的乙醇溶液进行混合得到ZnO-QD的乙醇溶液，并加入正硅酸乙酯和氨水进行离心、干燥得到ZnO-QD/SiO2；将上述各组分混合后进行机械分散、真空、脱泡、浇注、固化得到ZnO-QD/SiO2/环氧封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种照明封装材料的制备方法，具体涉及一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺。
背景技术
随着半导体节能、环保照明工程的推动，普通照明市场对高亮度LED器件的需求是巨大的。用LED固体灯取代白炽灯和荧光灯等传统照明光源已成为本世纪的未来发展目标。因此，LED产业中最为重要的封装材料的研究也成为国内外研究的重点。
国内外都在争先恐后的开展LED照明的研究工作。但是作为白光照明的LED的封装材料领域，国外研究工作虽有进步，但是仍然没有实现大规模的产业化。而国内研究工作才刚刚起步，无论从基体环氧树脂的改性研究方面还是固化剂的选择改性方面，国内的研究工作还有待于加强。国内企业基本上表现出所生产的产品档次低，性能差，而且产量也较小，要生产高档次，高性能产品仍任重道远。
例如在封装材料用的荧光粉研究上，国内如中山大学、中国海洋大学、北京有色金属研究总院和台湾光宝科技有限公司也有相关研究报道，但其合成方法仍局限在固相烧结法，且为对荧光粉体进行表面处理。因此，不能根本解决使用过程荧光粉光衰严重等问题。而在LED用透明环氧树脂的耐光稳定性上，也存在很多问题：传统方法都是采用纳米无机材料进行改性，纳米粒子与聚合物基体的相容性较差，纳米粒子在聚合物中的分散性也是非常难以办到的。
在制备氧化锌量子点（ZnO-QD）材料过程中，如何避免ZnO-QD分散过程中产生团聚至关重要。目前常用的分离ZnO-QD的办法，主要是在ZnO-QD中加入有机非极性溶剂，如环己烷或环庚烷等，但是环己烷或环庚烷不但价格昂贵且有毒，不利于大批量生产。
普通发光二极管封装用材料主要是双酚A型透明环氧树脂，但随着大功率白光LED的发展，尤其是基于紫外线的白光LED的发展，需要外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外线有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏并且要求封装材料具有较强的耐紫外线老化能力。
既要具备良好的耐老化性能，又要保证极高的透明性，对于这样的要求，普通双酚A型环氧树脂显然难以满足的。因为，一方面，为了提高耐老化性能，通常会想到的办法是对双酚A型环氧树脂进行改性，但是改性后环氧即使提高了耐老化性能，其透明性也会严重下降。而另一方面，如果通过添加单纯光稳定剂来提高耐老化性能，虽然透明性可以得到保证，但是其耐老化性能得不到很大的提升。
固化剂的发展趋势是改性技术倍受青睐，应用日益广泛，但受毒性、环保法规、成本、效能等因素制约，全新结构的固化剂开发愈加困难，通过协同效应而提高效能日益成为开发新型固化剂的有效途径。
环氧树脂的增韧改性是靠具有反应活性基团和较大自由度的柔性链段化合物经化学键合嵌入固化环氧树脂的交联网络来实现的。其中通过增韧剂改性的方法因简单易行而发展较快。增韧剂可供选择品种较多，如端羧基丁腈橡胶、聚丙烯酸丁酯、液态聚硫橡胶等，但传统的增韧剂和环氧树脂相容性较差，增韧改性后透明度明显降低，无法应用于LED封装材料中。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺。
本发明采用的技术方案是：一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）以环氧氯丙烷为原料加入酸性催化剂进行开环聚合反应；
2）在步骤1）的反应体系中加入碱进行闭合反应；
3）对步骤2）所得溶液进行萃取、过滤、干燥、蒸馏及减压蒸馏工序制得长链线型缩水甘油醚环氧树脂，即活性增韧剂；
4）将上述活性增韧剂与透明环氧高速混合得到所需增韧剂，即A组分；
5）将端氨基聚醚类固化剂与异佛尔酮二胺进行混合得到混合溶液；
6）在上述混合溶液中加入邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类紫外吸剂和受阻胺类光稳定剂和纳米SiO2进行协同反应得到所需固化剂，即B组分；
7）将乙醇与乙酸锌混合进行蒸馏得到残余馏分；
8）将乙醇与氢氧化锂混合进行超声处理得到氢氧化锂的乙醇溶液；
9）将上步得到的乙醇溶液与步骤1）中得到的残余馏分进行混合得到ZnO-QD的乙醇溶液；
10） 在上述ZnO-QD的乙醇溶液中加入正硅酸乙酯和氨水进行离心、干燥得到ZnO-QD/SiO2，即C组分；
11） 将上述A组分、B组分和C组分混合后进行机械分散、真空及脱泡得到ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物；
12） 将上述ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物进行浇注、固化得到ZnO-QD/SiO2/环氧封装材料。
本发明通过添加油酸，不仅成功地实现了ZnO-QD的分离，并且避免了ZnO-QD的团聚。由于该方法制备ZnO-QD/粒径较小，分散效率仍然没有实现最大化，于是，本项目又通过在ZnO-QD的制备溶液中添加正硅酸乙酯，在碱性环境下催化正硅酸乙酯水解，使ZnO-QD全部分散在无定型的二氧化硅介质中，得到了ZnO-QD/SiO2复合纳米粒子。在制备ZnO-QD的基础上制备了ZnO-QD/SiO2复合纳米粒子。
有益效果：1、本发明采用了新的分散技术，通过制备ZnO-QD/SiO2复合颗粒，实现ZnO-QD修饰在SiO2表面，再通过分散SiO2颗粒，就可以达到分散纳米量子点的目的；2、本发明通过光稳定剂改性环氧的方案，选用不同种类的光稳定剂对发光二极管（LED）封装用透明环氧树脂进行改性，并研究了光稳定剂对环氧树脂透光率和耐紫外线老化性能的影响。选择多个复合光稳定剂体系进行了实验研究，得到透明度最佳、耐老化效果最好的体系；3、本发明端氨基聚醚类固化剂具有无色透明，粘度低，蒸气压低和伯胺含量高等优点，反应的时间较长，为加快反应速度，不降低固化物的性能，当在其中加入固化剂异佛尔酮二胺，由于两个固化剂中具有较多的柔性基团如亚甲基(-C-)、醚键(-O-)等，其柔性链段能键合到致密的环氧树脂交联网络中，能很好的改善环氧树脂的韧性，固化产物不易发生龟裂。异佛尔酮二胺的以上特点，与端氨基聚醚类固化剂发生协同效应，大大提高了封装材料的力学性能；4、本发明通过环氧氯丙烷为原料，制备生产长链线型的环氧活性增韧剂，可以和环氧树脂一起参与固化反应，它既能提高韧性，又能改善其耐水性、提高力学性能，且成本低，工艺简单，最关键的特点在于它和环氧树脂相容性好，可以任意比例混容，透明度非常好，可以很好的用于白光照明LED封装材料中。
附图说明
图1为本发明中A组分的工艺流程图；
图2为本发明中B组分的工艺流程图；
图3为本发明中C组分的工艺流程图；
图4为本发明中各组分合成的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
如图1、2、3、4所示：一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）以环氧氯丙烷为原料加入酸性催化剂进行开环聚合反应；
2）在步骤1）的反应体系中加入碱进行闭合反应；
3）对步骤2）所得溶液进行萃取、过滤、干燥、蒸馏及减压蒸馏工序制得长链线型缩水甘油醚环氧树脂，即活性增韧剂；
4）将上述活性增韧剂与透明环氧高速混合得到所需增韧剂，即A组分；
5）将端氨基聚醚类固化剂与异佛尔酮二胺进行混合得到混合溶液；
6）在上述混合溶液中加入邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类紫外吸剂和受阻胺类光稳定剂和纳米SiO2进行协同反应得到所需固化剂，即B组分；
7）将乙醇与乙酸锌混合进行蒸馏得到残余馏分；
8）将乙醇与氢氧化锂混合进行超声处理得到氢氧化锂的乙醇溶液；
9） 将上步得到的乙醇溶液与步骤1）中得到的残余馏分进行混合得到ZnO-QD的乙醇溶液；
10）在上述ZnO-QD的乙醇溶液中加入正硅酸乙酯和氨水进行离心、干燥得到ZnO-QD/SiO2，即C组分；
11）将上述A组分、B组分和C组分混合后进行机械分散、真空及脱泡得到ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物；
将上述ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物进行浇注、固化得到ZnO-QD/SiO2/环氧封装材料。
Claims (1)
1.一种大功率LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）以环氧氯丙烷为原料加入酸性催化剂进行开环聚合反应；
2）在步骤1）的反应体系中加入碱进行闭合反应；
3）对步骤2）所得溶液进行萃取、过滤、干燥、蒸馏及减压蒸馏工序制得长链线型缩水甘油醚环氧树脂，即活性增韧剂；
4）将上述活性增韧剂与透明环氧高速混合得到所需增韧剂，即A组分；
5）将端氨基聚醚类固化剂与异佛尔酮二胺进行混合得到混合溶液；
6）在上述混合溶液中加入邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类紫外吸剂和受阻胺类光稳定剂和纳米SiO2进行协同反应得到所需固化剂，即B组分；
7）将乙醇与乙酸锌混合进行蒸馏得到残余馏分；
8）将乙醇与氢氧化锂混合进行超声处理得到氢氧化锂的乙醇溶液；
9）将上步得到的乙醇溶液与步骤1）中得到的残余馏分进行混合得到ZnO-QD的乙醇溶液；
10）在上述ZnO-QD的乙醇溶液中加入正硅酸乙酯和氨水进行离心、干燥得到ZnO-QD/SiO2，即C组分；
11）将上述A组分、B组分和C组分混合后进行机械分散、真空及脱泡得到ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物；
12）将上述ZnO-QD/SiO2/环氧预聚物进行浇注、固化得到ZnO-QD/SiO2/环氧封装材料。
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| CN107383980A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-24 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种活性紫外线吸收剂及其使用方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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