CN102675379B - 一种从红花中提取精制羟基红花黄色素a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法。羟基红花黄色素A是具有单查尔酮苷类结构的化合物，富含于中药材红花(CARTHAMI FLOS)之中，本发明从中药红花中经过提取、离子交换树脂纯化、中极性大孔吸附树脂纯化、非极性大孔吸附树脂纯化，冷冻干燥五个步骤，得到含量为80%以上的羟基红花黄色素A，转移率20%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法。
背景技术
羟基红花黄色素A（hydroxysafflor yellow A）是具有单查尔酮苷类结构的化合物，是红花药理功效的最有效水溶性部位，可抑制血小板激活因子诱发的血小板聚集与释放，可竞争性地抑制血小板激活因子与血小板受体的结合，是红花黄色素的活血化瘀有效成分。它是一种好的医药原料，也可用于制作保健和化装品，还是很好的食品染料。抗血小板和抗心肌缺血作用。抗凝血酶诱导的血小板聚集活性，抗炎活性，细胞保护活性，抗肿瘤活性。
CN1475272A公开了一种羟基红花黄色素A的提取精制方法，存在如下缺点：1.工艺为“提取—分离—醇沉—纯化—再纯化（1-3次）”，整个工艺需要5-7个步骤，工艺步骤多、周期长、繁琐，工业生产中不易进行实际操作。2．通过实验可知红花中羟基红花黄色素A在弱极性和中极性大孔吸附树脂中吸附性差，水就可以洗脱下来，在强极性大孔吸附树脂中吸附性极强，水和95%乙醇均无法洗脱，本专利在分离、纯化、再纯化工艺中，用去离子水即洗脱除去杂质又洗脱羟基红花黄色素A，没有监控工艺的方法，仅以收集橙黄色色带流份来作为控制工艺的指标，红花中大部分成分均为橙黄色，所以用颜色来判断洗脱终点的方法，误差大，分离、纯化、再纯化工艺可控性差，工业生产中不易操作。3. 本专利在纯化、再纯化工艺中用到聚酰胺或硅胶或葡聚糖凝胶，这三种填料价格较高，尤其是葡聚糖凝胶价格昂贵，再生困难，需用到甲醇、乙醇等有机试剂及酸、碱等试剂，再生次数及使用寿命不如大孔吸附树脂，这三种填料颗粒细小，装柱后柱体紧密，对设备、样品、操作人员要求较高，尤其是样品必须过滤好，最好过0.45um膜，否则极易堵塞层析柱，在纯沉工艺中使用了高浓度（60-90%）的乙醇或甲醇或丙酮，这些有机试剂均对环境及人身健康有极大的危害，导致工业生产成本高、难度大。
CN101195647A A也公开了一种羟基红花黄色素A的提取精制方法，存在如下缺点：1.工艺为“提取—分离—纯化—再纯化（3次）”，整个工艺需要6个步骤，工艺步骤多、周期长、繁琐，工业生产中不易进行实际操作。2.在分离、纯化、再纯化工艺中，用去离子水即洗脱除去杂质又洗脱羟基红花黄色素A，虽然分离工艺中用Molisch及茚三酮反应判断除杂终点，但生产中不易控制，杂质除去不完全，羟基红花黄色素A易损失，纯化、再纯化工艺仅以收集橙黄色色带流份来作为控制工艺的指标，红花中大部分成分均为橙黄色，用颜色来判断洗脱终点的方法，误差大，所以整个分离纯化在纯化工艺没有有效监控工艺的方法，导致工艺可控性差，工业生产中不易操作。3.本专利在纯化、再纯化工艺中用葡聚糖凝胶G-25，此填料价格昂贵，再生次数及使用寿命有限，物理性能差，颗粒细小，装柱后柱体紧密，对设备、样品、操作人员要求较高，尤其对待纯化样品，必须过滤0.45um膜，否则极易堵塞层析柱，照成葡聚糖凝胶G-25损失，导致工业生产成本高、难度大，不易实际应用于工业生产。
CN101168539A也公开了一种羟基红花黄色素A的提取方法，这种方法较为简单，缺点如下：本专利只是用于注射用丹红的生产，所以只是对红花中羟基红花黄色素A进行了初步分离，产品注射用丹红中丹参酚酸B和羟基红花黄色素A二者含量合计在60%以上，其中丹参提取物中丹参酚酸B的含量在80%以上，二者混合的比例是丹参和红花药材重量比是3:1，由此可见本专利只是对红花中羟基红花黄色素A进行了初步分离，其纯度低，不到20%。虽然红花提取液调酸后增强了对大孔吸附树脂的吸附性能，然后用酸水进行洗脱，羟基红花黄色素A并没有被酸水洗脱下来，可以和多糖等杂质充分分离，工艺简单，便于工业生产，但其纯度低，不能用于高纯度羟基红花黄色素A的制备。
CN101215307A公开的羟基红花黄色素A的提取方法，存在缺点如下：1.在分离工艺中没有解决水洗脱除杂时，羟基红花黄色素A和多糖等杂质一起洗脱下来的问题，工艺可空性差，不易于工业实际生产。2.整个工艺虽然简洁，但精致工艺采用反相填料，对设备、样品及人员要求较高，尤其是设备要求，至少应能加压洗脱，并且能很好的控制流速，常规层析柱无法达到要求，样品应过滤0.45um膜，以免堵塞层析柱，不易于工业实际生产。3.反相填料价格较贵在再生次数及使用寿命有限均不如大孔吸附树脂，洗脱液均采用10-70%乙醇，对环境及人身安全存在隐患。
发明内容
本发明提供一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，该方法包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮，减压浓缩，得提取液A；
b、第一次纯化：提取液A以弱碱性离子交换树脂纯化，减压浓缩洗脱液，得浓缩液B；
c、第二次纯化：浓缩液B以中极性大孔吸附树脂纯化，减压浓缩洗脱液，得浓缩液C；
d、第三次纯化：浓缩液C以非极性大孔吸附树脂纯化，减压浓缩洗脱液，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法优选为包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2-3次，每次加所投中药材重量的15-30倍水，除第一次室温浸泡20-60分钟后 ，微沸10-40分钟，其余均微沸10-40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂按照质量比-生药：树脂为1:2-6的比例装柱，上样，饱和0.5-2小时，10-20倍柱体积的去离子水洗至中性，5-10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6-10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15-30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5-8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂按质量比-生药：树脂为1:6-10的比例装柱，上样，饱和20-50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5-3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5-8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5-1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，将合并后洗脱液60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法中所使用的弱碱性离子交换树脂优选为D900树脂、D301R树脂或者D380树脂，中极性大孔吸附树脂优选为XAD-7HP树脂、HPD450树脂或者HPD400树脂，非极性大孔吸附树脂优选为D3520树脂、HPD100树脂或者HPD300树脂。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，更优选为包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的23倍水，除第一次室温浸泡30分钟后 ，微沸20分钟，其余均微沸20分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:4的比例装柱，上样，饱和1小时，15倍柱体积的去离子水洗至中性，6倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为8倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用20倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为6倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:7.5的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为6倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.7倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，第一次纯化的层析柱的径高比优选为1：6，上样流速优选为2倍柱体积每小时，第二次纯化的层析柱的径高比优选为1：7，上样流速优选为1倍柱体积每小时，第三次纯化的层析柱的径高比优选为1：8，上样流速优选为0.7倍柱体积每小时。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法还优选为包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2次，每次加所投中药材重量的15倍水，第一次室温浸泡20分钟后 ，微沸10分钟，第二次微沸10分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和2小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和20分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法还优选为包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的30倍水，除第一次室温浸泡60分钟后 ，微沸40分钟，其余两次均微沸40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:2的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和0.5小时，10倍柱体积的去离子水洗至中性，5倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:10的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法中的原料中药材红花的中药材拉丁学名为CARTHAMI FLOS，又称为草红花、刺红花、杜红花、金红花等，为菊科植物红花（拉丁学名：Carthamus tinctorius L.）的干燥花。
采用本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法连续生产五批羟基红花黄色素A，转移率均在20%以上，纯度均超过80%，详细结果见表1
表1 连续五批生产羟基红花黄色素A的纯度和转移率结果
| 批号 | 含量% | 转移率% |
| 100304 | 91.408 | 20.97 |
| 100317 | 85.686 | 32.52 |
| 100401 | 81.486 | 36.74 |
| 100409 | 86.063 | 30.98 |
| 100610 | 81.296 | 33.61 |
本发明精制方法，易于工业化生产的工艺，生产出纯度80%以上，转移率20%以上的羟基红花黄色素A。
1.工艺简单、便于操作、对人员、设备要求低，容易实现工业化生产：本专利工艺为“提取—一次纯化—二次纯化—三次纯化-冷冻干燥”，整个工艺为5个步骤，所用填料为离子交换树脂和大孔吸附树脂，无需加压常压下即可完成，普通层析柱均能达到要求，纯化工艺简洁、纯化周期短。
2.纯化工艺稳定可控：
2.1.一次纯化工艺中使用弱碱性离子交换树脂，采用两种溶剂分别洗脱除杂法，首先用水洗脱除杂，他解决了水洗脱除杂质时，羟基红花黄色素A和多糖等杂质被一起洗脱下来的问题，本专利在一次纯化工艺中，可以用水进行充分洗脱除杂，羟基红花黄色素A不被洗脱下来，其次用10%乙酸洗脱除杂，将离子强度弱的杂质除去，本工艺在两步除杂过程中对羟基红花黄色素A几乎是没有影响，保证了一次纯化工艺稳定性，同时操作简便，大大提高了羟基红花黄色素A纯度，也便于后期的纯化工艺。
2.2.本工艺在二、三次纯化工艺中，用高效液相监控每一份洗脱液中羟基红花黄色素A纯度，可以根据不同品种对羟基红花黄色素A纯度的需要，将达到要求的洗脱液合并浓缩，减少了羟基红花黄色素A损失，避免了工业生产中由于某一步的失误而导致最终产品不合格的风险，大大提高了产品合格率及稳定性，使工艺在任何情况下（改变设备，人员变更）都稳定可控，从而也降低了生产成本。
3.成本低、易于工业生产：
3.1.纯化工艺中使用一种弱碱性离子交换树脂、两种大孔吸附树脂，这三种填料与聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶比价格低廉，再生容易，再生次数要远远高于聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶，生产成本大大降低。
3.2三种填料纯化工艺简便，对纯化设备没有特殊要求，一般层析柱均可达到要求，三种填料颗粒较粗，装柱后柱体与聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶柱相比不是很致密，样品只需过澄清板即可，洗脱流速快，纯化周期短，便于工业生产。
3.3.提取纯化过程中很少使用有机溶剂，大量使用去离子水，工艺成本低，对环境污染小，对人身健康及安全影响小。
综上，本发明方法提得的羟基红花黄色素A转移率高，且纯度高，并且冻干产物为粉状，可以直接作为原料药使用，即使制成其它制剂也有成型简单，稳定性高的优点。本发明方法整个过程中不时用有机溶剂，层析步骤少，降低了生产成本和生产中的安全隐患。
具体实施方式
下述实施例用于举例说明本发明从红花中提取精制羟基红花黄色素A方法，但其不能对本发明的范围构成任何限制。
实施例1：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的23倍水，除第一次室温浸泡30分钟后 ，微沸20分钟，其余均微沸20分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:4的比例装柱，上样，饱和1小时，15倍柱体积的去离子水洗至中性，6倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为8倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用20倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为6倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:7.5的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为6倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.7倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A69.5g，含量为91.41%，总转移率为20.97%。
实施例2：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2次，每次加所投中药材重量的15倍水，第一次室温浸泡20分钟后 ，微沸10分钟，第二次微沸10分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和2小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和20分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A68.23g，含量为92.53%，总转移率为20.89%。
实施例3：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的30倍水，除第一次室温浸泡60分钟后 ，微沸40分钟，其余两次均微沸40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:2的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和0.5小时，10倍柱体积的去离子水洗至中性，5倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:10的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A105.1g，含量为81.49%，总转移率为36.74%。
实施例4：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的23倍水，除第一次室温浸泡30分钟后 ，微沸20分钟，其余均微沸20分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D301R按照质量比-生药：树脂为1:4的比例装柱，上样，饱和1小时，15倍柱体积的去离子水洗至中性，6倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为8倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用20倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为6倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂HPD450按质量比-生药：树脂为1:7.5的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为6倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂HPD100按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.7倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A86.90g，含量为86.06%，总转移率为30.98%。
实施例5：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2次，每次加所投中药材重量的15倍水，第一次室温浸泡20分钟后 ，微沸10分钟，第二次微沸10分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D301R按照质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和2小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂HPD400按质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和20分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂HPD100按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A93.3g，含量为85.69%，总转移率为32.52%。
实施例6：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的30倍水，除第一次室温浸泡60分钟后 ，微沸40分钟，其余两次均微沸40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D380按照质量比-生药：树脂为1:2的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和0.5小时，10倍柱体积的去离子水洗至中性，5倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂HPD400按质量比-生药：树脂为1:10的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂HPD300按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
结果：得羟基红花黄色素A96.2g，含量为81.3%，总转移率为33.61%。
Claims (5)
1.一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，该方法包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2-3次，每次加所投中药材重量的15-30倍水，除第一次室温浸泡20-60分钟后 ，微沸10-40分钟，其余均微沸10-40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和D900弱碱性离子交换树脂按照质量比-生药：树脂为1:2-6的比例装柱，上样，饱和0.5-2小时，10-20倍柱体积的去离子水洗至中性，5-10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6-10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15-30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5-8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与XAD-7HP中极性大孔吸附树脂按质量比-生药：树脂为1:6-10的比例装柱，上样，饱和20-50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5-3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5-8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和D3520非极性大孔吸附树脂按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5-1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，将合并后洗脱液60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
2.根据权利要求1所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，该方法包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的23倍水，除第一次室温浸泡30分钟后 ，微沸20分钟，其余均微沸20分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:4的比例装柱，上样，饱和1小时，15倍柱体积的去离子水洗至中性，6倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为8倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用20倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为6倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:7.5的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为6倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，上样，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.7倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
3.根据权利要求2所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，第一次纯化的层析柱的径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，第二次纯化的层析柱的径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，第三次纯化的层析柱的径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时。
4.根据权利要求1所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，该方法包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮2次，每次加所投中药材重量的15倍水，第一次室温浸泡20分钟后 ，微沸10分钟，第二次微沸10分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和2小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为10倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为8倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:6的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和20分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为0.5倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为5倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
d、第三次纯化：将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂D3520按质量体积比-羟基红花黄色素A：树脂为0.444mg:1ml的比例装柱，层析柱径高比为1：8，上样流速为0.7倍柱体积每小时，饱和30分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为1倍柱体积每小时，前0.8倍柱体积洗脱液不要，然后每0.17倍柱体积洗脱液一份，共接7份，然后每1倍柱体积洗脱液一份，共接4份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩，得浓缩液D；
e、冷冻干燥：将浓缩液D，过滤，冷冻干燥，即得羟基红花黄色素A。
5.根据权利要求1所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法，该方法包括如下步骤：
a、提取：称取红花中药材，加水煎煮3次，每次加所投中药材重量的30倍水，除第一次室温浸泡60分钟后 ，微沸40分钟，其余两次均微沸40分钟，过滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml，得提取液A；
b、第一次纯化：将提取液A和弱碱性离子交换树脂D900按照质量比-生药：树脂为1:2的比例装柱，层析住径高比为1：6，上样流速为2倍柱体积每小时，饱和0.5小时，10倍柱体积的去离子水洗至中性，5倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗，流速为6倍柱体积每小时，20倍柱体积的去离子水洗至中性，然后用15倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱，流速为5倍柱体积每小时，收集4%醋酸铵洗脱液，60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml，得浓缩液B；
c、第二次纯化：将浓缩液与中极性大孔吸附树脂XAD-7HP按质量比-生药：树脂为1:10的比例装柱，层析柱径高比为1：7，上样流速为1倍柱体积每小时，饱和50分钟，去离子水洗脱，洗脱流速为3倍柱体积每小时，前1.6倍柱体积洗脱液不要，然后每0.2倍柱体积洗脱液一份，共接7份，接着改变洗脱流速为8倍柱体积每小时，每1倍柱体积洗脱液一份，共接6份，分别测定每份羟基红花黄色素A的含量，合并洗脱液，60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml，得浓缩液C；
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