CN102674869A - 一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为30~80wt%、电煅煤为5~40wt%、人造石墨细粉为5~20wt%、碳化硅细粉为3~9wt%和氧化铝微粉为3~9wt%，外加所述原料9~20wt%的改性酚醛树脂。制备工艺是按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂后冷态混碾4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾20~30分钟；冷态混碾后成型，在埋炭气氛下于1150~1450℃条件下烧成，最后进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。本发明所制备的炭质复合材料具有成本低廉、显气孔率低和抗铝液侵蚀性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明属于炭质复合耐火材料技术领域，具体涉及一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。
背景技术
传统铝电解槽的侧壁采用导热率高的Si3N4结合SiC砖砌筑，大量的热快速通过侧壁耗散，使得侧壁表面能形成一层凝固的电解质—炉帮。在炉帮的保护下，Si3N4结合SiC侧壁材料不会与槽内氧化性气体、熔融电解质和铝液直接接触，因此取得了较好的使用效果。
但传统铝电解槽能耗巨大，吨铝用电量高达13200kWh，通过侧壁耗散的热量占总能耗的20%以上。为减少通过侧壁耗散的热量，实现节能减排的目标，可以在电解槽外部砌筑保温材料。但在此情况下，由于热量耗散慢，保护性的炉帮难以形成，电解槽下部的Si3N4结合SiC侧壁材料会直接与高温铝液接触。由于Si3N4结合SiC侧壁材料较易被铝液润湿，加之显气孔率较高，在没有炉帮保护的情况下，高温铝液会沿着气孔渗透到材料的内部，造成Si3N4结合SiC侧壁材料的损毁。此外，Si3N4结合SiC侧壁材料的制备成本较高，不适于大规模生产。
由上述可知，Si3N4结合SiC侧壁材料由于气孔率较高进而抗铝液侵蚀性能较差，已不能满足保温型铝电解槽内侧壁下部的稳定维持，加之制备成本过高，制约了节能减排的铝电解新工艺的应用及发展。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低廉、显气孔率低和抗铝液侵蚀性能优良的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为30~80wt%、电煅煤为5~40wt%、人造石墨细粉为5~20wt%、碳化硅细粉为3~9wt%和氧化铝微粉为3~9wt%，外加所述原料9~20wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾20~30分钟，冷态混碾后进行等静压成型或振动成型，在埋炭气氛下于1150~1450℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
在上述技术方案中：石油焦的颗粒级配是：5~3mm为10~35wt%，3~1mm为10~25wt%，1~0.1mm为10~20wt%；电煅煤的颗粒级配是：3~1mm为2~15wt%，1~0.1mm为3~25wt%；人造石墨细粉的粒度为＜75μm；碳化硅细粉的粒度为＜45μm；氧化铝微粉的粒度为＜10μm；改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂、钴改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂中的一种以上；沥青的软化点为70~90℃，灰分含量＜0.5wt%，水分含量＜5wt%。
由于采用上述技术方案，本发明制备的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的主要原料是石油焦和电煅煤，原料较丰富而且便宜，故该炭质复合材料的制备成本较Si3N4结合SiC侧壁材料要低廉许多；该炭质复合材料中添加的碳化硅细粉和氧化铝微粉能均匀地分布于颗粒料间，在高温烧成后，反应生成的陶瓷结合相可以有效地填充于材料的间隙，促进材料的致密化，降低材料的显气孔率。用沥青对材料进行浸渍—炭化处理能使沥青渗入材料内部，占据材料中的气孔位置，显气孔率为4~13%，从而进一步降低了材料的显气孔率。此外，炭素材料基本上不被铝液润湿，使得所制备的炭质复合材料在高温条件下能有效地抵抗铝液的渗透和侵蚀12000~20000小时。
因此，本发明所制备的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料具有具有成本低廉、显气孔率低和抗铝液侵蚀性能优良的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料技术参数统一描述如下，实施例中不再重复：石油焦的颗粒级配是：5~3mm为10~35wt%，3~1mm为10~25wt%，1~0.1mm为10~20wt%；电煅煤的颗粒级配是：3~1mm为2~15wt%，1~0.1mm为3~25wt%；人造石墨细粉的粒度为＜75μm；碳化硅细粉的粒度为＜45μm；氧化铝微粉的粒度为＜10μm；沥青的软化点为70~90℃，灰分含量＜0.5wt%，水分含量＜5wt%。
实施例1
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为30~40wt%、电煅煤为30~40wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为3~6wt%和氧化铝微粉为6~9wt%，外加所述原料9~13wt%的镍改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾20~22分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1150~1200℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例1所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为11~13%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀12000~14000小时。
实施例2
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为40~50wt%、电煅煤为20~30wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为6~9wt%和氧化铝微粉为3~6wt%，外加所述原料12~16wt%的钼改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾22~24分钟，冷态混碾后进行振动成型，在埋炭气氛下于1200~1250℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例2所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为10~12%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀13000~15000小时。
实施例3
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为50~60wt%、电煅煤为10~20wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为3~6wt%和氧化铝微粉为6~9wt%，外加所述原料13~17wt%的钴改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾24~26分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1250~1300℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例3所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为9~11%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀14000~16000小时。
实施例4
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为60~70wt%、电煅煤为5~15wt%、人造石墨细粉为10~15wt%、碳化硅细粉为5~8wt%和氧化铝微粉为4~7wt%，外加所述原料14~18wt%的二茂化铁改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾26~28分钟，冷态混碾后进行振动成型，在埋炭气氛下于1300~1350℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例4所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为8~10%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀15000~17000小时。
实施例5
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为70~80wt%、电煅煤为5~15wt%、人造石墨细粉为5~10wt%、碳化硅细粉为3~6wt%和氧化铝微粉为3~6wt%，外加所述原料10~14wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾28~30分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1350~1400℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂和钼改性酚醛树脂的混合物。
本实施例5所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为7~9%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀16000~18000小时。
实施例6
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为35~45wt%、电煅煤为25~35wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为3~6wt%和氧化铝微粉为6~9wt%，外加所述原料11~15wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾23~25分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1400~1450℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为钼改性酚醛树脂和钴改性酚醛树脂的混合物。
本实施例6所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为5~7%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀17000~19000小时。
实施例7
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为45~55wt%、电煅煤为20~30wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为4~7wt%和氧化铝微粉为5~8wt%，外加所述原料15~19wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾25~27分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1400~1450℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂的混合物。
本实施例7所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为4~6%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀18000~20000小时。
实施例8
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为55~65wt%、电煅煤为5~15wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为5~8wt%和氧化铝微粉为4~7wt%，外加所述原料16~20wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾27~29分钟，冷态混碾后进行振动成型，在埋炭气氛下于1300~1350℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂和钴改性酚醛树脂的混合物。
本实施例8所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为6~8%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀17000~19000小时。
实施例9
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为65~75wt%、电煅煤为5~15wt%、人造石墨细粉为5~10wt%、碳化硅细粉为5~8wt%和氧化铝微粉为4~7wt%，外加所述原料14~18wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾26~28分钟，冷态混碾后进行振动成型，在埋炭气氛下于1250~1300℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂的混合物。
本实施例9所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为7~9%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀16000~18000小时。
实施例10
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为33~43wt%、电煅煤为27~37wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为3~6wt%和氧化铝微粉为6~9wt%，外加所述原料15~19wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾2,1~23分钟，冷态混碾后进行等静压成型，在埋炭气氛下于1350~1400℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钴改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂的混合物。
本实施例10所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为5~7%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀15000~17000小时。
实施例11
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为38~48wt%、电煅煤为22~32wt%、人造石墨细粉为15~20wt%、碳化硅细粉为4~7wt%和氧化铝微粉为5~8wt%，外加所述原料16~20wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾25~27分钟，冷态混碾后进行振动成型，在埋炭气氛下于1300~1350℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为钼改性酚醛树脂、钴改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂的混合物。
本实施例11所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为8~10%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀17000~19000小时。
实施例12
一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料及其制备方法。该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为57~67wt%、电煅煤为5~15wt%、人造石墨细粉为13~18wt%、碳化硅细粉为5~8wt%和氧化铝微粉为4~7wt%，外加所述原料16~20wt%的改性酚醛树脂。
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾28~30分钟，冷态混碾后进行振动成型， 在埋炭气氛下于1250~1300℃条件下烧成，最后将烧成制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
本实施例所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂、钴改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂的混合物。
本实施例12所制得的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的显气孔率为7~9%，能有效抵抗铝液对材料的渗透和侵蚀17000~19000小时。
本具体实施方式制备的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的主要原料是石油焦和电煅煤，原料较丰富而且便宜，故该炭质复合材料的制备成本较Si3N4结合SiC侧壁材料要低廉许多；该炭质复合材料中添加的碳化硅细粉和氧化铝微粉能均匀地分布于颗粒料间，在高温烧成后，反应生成的陶瓷结合相可以有效地填充于材料的间隙，促进材料的致密化，降低材料的显气孔率。用沥青对材料进行浸渍—炭化处理能使沥青渗入材料内部，占据材料中的气孔位置，显气孔率为4~13%，从而进一步降低了材料的显气孔率。此外，炭素材料基本上不被铝液润湿，使得所制备的炭质复合材料在高温条件下能有效地抵抗铝液的渗透和侵蚀12000~20000小时。
因此，本具体实施方式所制备的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料具有具有成本低廉、显气孔率低和抗铝液侵蚀性能优良的特点。
Claims (9)
1.一种铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于该炭质复合材料的原料及其含量是：石油焦为30~80wt%、电煅煤为5~40wt%、人造石墨细粉为5~20wt%、碳化硅细粉为3~9wt%和氧化铝微粉为3~9wt%，外加所述原料9~20wt%的改性酚醛树脂；
该炭质复合材料的制备工艺是：按所述原料及其含量，先将石油焦和电煅煤混碾2~4分钟，再加入改性酚醛树脂进行冷态混碾，混碾时间为4~6分钟，然后加入人造石墨细粉、碳化硅细粉和氧化铝微粉，冷态混碾20~30分钟，冷态混碾后进行等静压成型或振动成型，在埋炭气氛下于1150~1450℃条件下烧成，最后将烧成的制品用沥青进行浸渍—炭化处理，即得铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
2.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述石油焦的颗粒级配是：5~3mm为10~35wt%，3~1mm为10~25wt%，1~0.1mm为10~20wt%。
3.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述电煅煤的颗粒级配是：3~1mm为2~15wt%，1~0.1mm为3~25wt%。
4.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述人造石墨细粉的粒度为＜75μm。
5.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅细粉的粒度为＜45μm。
6.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化铝微粉的粒度为＜10μm。
7.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述改性酚醛树脂为镍改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂、钴改性酚醛树脂和二茂化铁改性酚醛树脂中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法，其特征在于所述沥青的软化点为70~90℃，灰分含量＜0.5wt%，水分含量＜5wt%。
9.根据权利要求1~8项中任一项所述的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料的制备方法所制备的铝电解槽下部侧壁用炭质复合材料。
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