CN102674401A - 一种工业盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以环氧树脂生产过程中直接分离、制备副产物盐的领域，具体地说是工业盐的制备方法。该工业盐的制备方法包括以下步骤：环氧树脂与粗盐及其他副产物的分离、盐的精制、离心分离及干燥。本发明解决了环氧树脂生产中现在普遍采用的先用水溶解盐然后多效蒸发产盐工艺存在的设备投入大，生产成本高的问题，提供了一种工艺简单的工业盐的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及以环氧树脂生产过程中直接分离、制备副产物盐的领域，具体地说是工业盐的制备方法。
背景技术
在环氧树脂合成得到的粗品环氧树脂中由于除了主要产物环氧树脂外还副产一定量的颗粒盐、少量过聚物等，为了得到高品质的环氧树脂成品，必须对粗品环氧树脂进行精制，以去除盐等杂质，目前普遍采用的去除盐的方法是先用水将副产物盐溶解，然后与环氧树脂分离，再将盐水预处理后通过多效蒸发装置制备副产工业盐。但是此方法存在，设备投入大，能耗高。中国专利于2010年7月28日公开的名称为环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，申请号为201010104596.1的专利提供了另外一种将盐分离出的方法是向粗树脂中加入溶剂以及饱和盐水，将树脂溶解然后和其他杂质分离，并在树脂反应釜中重复多次上述过程，将得到的晶体盐和饱和盐水进行离心分离等步骤得到工业盐。此方法首先由于在树脂反应釜中进行，反应釜被长时间占用，使环氧树脂装置的产能大受影响，其二此法将环氧树脂生产过程的大部分盐取出，但是还是没法将精制补加碱产生的盐水去除，另外无法解决溶解分离容易产生乳化问题。
发明内容
本发明解决了环氧树脂生产中现在普遍采用的先用水溶解盐然后多效蒸发产盐工艺存在的设备投入大，生产成本高的问题，提供了一种工艺简单的工业盐的制备方法。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种工业盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)、环氧树脂与粗盐及其他副产物的分离：在粗品环氧树脂合成结束后，搅拌开启的状态下，往环氧树脂反应釜内加萃取溶剂和分层隔离剂，静置分离后最底层的粗盐和中间层的分层隔离剂先转移至盐精制釜，然后再将溶剂环氧树脂和少量过聚物转移至环氧树脂精制釜；
(2)、盐的精制：①在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，将环氧树脂精制过程中补加碱产生的不饱和盐水加入盐精制釜，再往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，②第一次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80-105℃，盐精制釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸30-60min，待加入的不饱和盐水中的水通过共沸蒸发出后，停止共沸，③在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，④第二次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80-105℃，釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸，10-20min停止共沸，⑤根据盐精制釜内的pH值，投加适量的中和剂，搅拌并冷却；
(3)、离心分离及干燥：开启盐精制釜底阀，控制出料速度，连续将精制后盐送入离心机进行离心分离，分离得到的盐通过真空干燥，得到工业盐。
所述步骤一中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，所述骤一中的分层隔离剂为饱和氯化钠水溶液，环氧树脂∶萃取溶剂∶分层隔离剂的重量比为1∶0.5∶0.2。
所述步骤一在常压下，在温度80-100℃下，萃取20min，静置10min。
所述步骤二中补加碱产生的不饱和盐水浓度为15％-25％。
所述步骤二中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，盐∶萃取溶剂的重量比为1∶1-3。
所述步骤二常压下，在温度80-100℃下，萃取20min，静置10min。
所述步骤二中搅拌时间为10min，冷却至30-50℃。
本发明所带来的有益效果是：
本发明中，所述工业盐的制备方法能有效处理在环氧树脂生产过程中产生大量高浓度含盐废水，并且相对多效蒸发等其他方法成本较低，工艺简便；另外，对环氧树脂产能影响较小，基本上没有高浓度含盐废水产生，并且得到的工业盐品质好。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的详述：
实施例一：
作为本发明所述工业盐的制备方法的实施例，包括以下步骤：
(1)、环氧树脂与粗盐及其他副产物的分离：在粗品环氧树脂合成结束后，搅拌开启的状态下，往环氧树脂反应釜内加萃取溶剂和分层隔离剂，静置分离后最底层的粗盐和中间层的分层隔离剂先转移至盐精制釜，然后再将溶剂环氧树脂和少量过聚物转移至环氧树脂精制釜；
(2)、盐的精制：①在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，将环氧树脂精制过程中补加碱产生的不饱和盐水加入盐精制釜，再往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，②第一次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80℃，盐精制釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸30min，待加入的不 饱和盐水中的水通过共沸蒸发出后，停止共沸，③在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，④第二次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80℃，釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸，10min停止共沸，⑤根据盐精制釜内的pH值，投加适量的中和剂，搅拌并冷却；
(3)、离心分离及干燥：开启盐精制釜底阀，控制出料速度，连续将精制后盐送入离心机进行离心分离，分离得到的盐通过真空干燥，得到工业盐。
本实施例中，所述步骤一中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，所述骤一中的分层隔离剂为饱和氯化钠水溶液，环氧树脂∶萃取溶剂∶分层隔离剂的重量比为1∶0.5∶0.2。
本实施例中，所述步骤一在常压下，在温度80℃下，萃取20min，静置10min。
本实施例中，所述步骤二中补加碱产生的不饱和盐水浓度为15％。
本实施例中，所述步骤二中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，盐∶萃取溶剂的重量比为1∶1。
本实施例中，所述步骤二常压下，在温度80℃下，萃取20min，静置10min。
本实施例中，所述步骤二中搅拌时间为10min，冷却至30℃。
实施例二：
作为本发明所述工业盐的制备方法的实施例，与实施例一的区别在于：本实施例中，盐的精制：①在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，将环氧树脂精制过程中补加碱产生的不饱和盐水加入盐精制釜，再往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，②第一次调整盐精制釜的温度、压力，在 温度105℃，盐精制釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸60min，待加入的不饱和盐水中的水通过共沸蒸发出后，停止共沸，③在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，④第二次调整盐精制釜的温度、压力，在温度105℃，釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸，20min停止共沸，⑤根据盐精制釜内的pH值，投加适量的中和剂，搅拌并冷却；所述步骤一在常压下，在温度100℃下，萃取20min，静置10min；所述步骤二中补加碱产生的不饱和盐水浓度为25％；所述步骤二中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，盐∶萃取溶剂的重量比为1∶3；所述步骤二常压下，在温度100℃下，萃取20min，静置10min；所述步骤二中搅拌时间为10min，冷却至50℃。
本实施例中，其余工艺步骤均与实施例一一致，这里不再一一赘述。
实施例三：
作为本发明所述工业盐的制备方法的实施例，与实施例一的区别在于：本实施例中，盐的精制：①在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，将环氧树脂精制过程中补加碱产生的不饱和盐水加入盐精制釜，再往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，②第一次调整盐精制釜的温度、压力，在温度90℃，盐精制釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸50min，待加入的不饱和盐水中的水通过共沸蒸发出后，停止共沸，③在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，④第二次调整盐精制釜的温度、压力，在温度90℃，釜水内压力-80kpa，搅拌开 启的状态下共沸，15min停止共沸，⑤根据盐精制釜内的pH值，投加适量的中和剂，搅拌并冷却；所述步骤一在常压下，在温度90℃下，萃取20min，静置10min；所述步骤二中补加碱产生的不饱和盐水浓度为20％；所述步骤二中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，盐∶萃取溶剂的重量比为1∶2；所述步骤二常压下，在温度90℃下，萃取20min，静置10min；所述步骤二中搅拌时间为10min，冷却至40℃。
本实施例中，其余工艺步骤均与实施例一一致，这里不再一一赘述。
Claims (7)
1.一种工业盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、环氧树脂与粗盐及其他副产物的分离：在粗品环氧树脂合成结束后，搅拌开启的状态下，往环氧树脂反应釜内加萃取溶剂和分层隔离剂，静置分离后最底层的粗盐和中间层的分层隔离剂先转移至盐精制釜，然后再将溶剂环氧树脂和少量过聚物转移至环氧树脂精制釜；
(2)、盐的精制：①在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，将环氧树脂精制过程中补加碱产生的不饱和盐水加入盐精制釜，再往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，②第一次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80-105℃，盐精制釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸30-60min，待加入的不饱和盐水中的水通过共沸蒸发出后，停止共沸，③在盐精制釜搅拌装置开启的状态下，往盐精制釜内中加适量萃取溶剂，静置分离后通过盐精制釜中间部位的吸料管道将萃取溶剂、少量环氧树脂和微量过聚物移送至溶剂暂存槽，④第二次调整盐精制釜的温度、压力，在温度80-105℃，釜水内压力-80kpa，搅拌开启的状态下共沸，10-20min停止共沸，⑤根据盐精制釜内的pH值，投加适量的中和剂，搅拌并冷却；
(3)、离心分离及干燥：开启盐精制釜底阀，控制出料速度，连续将精制后盐送入离心机进行离心分离，分离得到的盐通过真空干燥，得到工业盐。
2.如权利要求1所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤一中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，所述骤一中的分层隔离剂为饱和氯化钠水溶液，环氧树脂∶萃取溶剂∶分层隔离剂的重量比为1∶0.5∶0.2。
3.如权利要求2所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤一在常压下，在温度80-100℃下，萃取20min，静置10min。
4.如权利要求3所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤二中补加碱产生的不饱和盐水浓度为15％-25％。
5.如权利要求4所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤二中的萃取溶剂采用与环氧树脂溶度系数接近的甲苯溶剂或者甲基异丁基酮溶剂，盐∶萃取溶剂的重量比为1∶1-3。
6.如权利要求5所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤二常压下，在温度80-100℃下，萃取20min，静置10min。
7.如权利要求5所述的工业盐的制备方法，其特征在于所述步骤二中搅拌时间为10min，冷却至30-50℃。
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| CN1792832A (zh) * | 2005-12-05 | 2006-06-28 | 江苏三木集团有限公司 | 环氧树脂含盐废水的处理及盐的回收 |
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