CN101786642A - 环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，步骤是向粗树脂中加入苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂以及饱和盐水，进行溶解并分离溶剂，多次进行上述过程，将最终得到的晶体盐及饱和盐水进行育晶、离心分离，将得到的晶体盐烘干并进行灼烧，最后得到工业盐。采用本发明方法可以大大降低蒸汽、电力以及人力的使用量，节省成本，并且所得的工业盐产品质量符合国家标准。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂制造，具体涉及环氧树脂制造过程中副产物工业盐的提取方法。
背景技术
环氧树脂的制造要经过缩合反应以及闭环反应，在这些反应过程中产生了盐(NaCl)。如果将反应产生的盐(NaCl)提取出来，经过处理使其达到工业盐的标准，就可以作为环氧树脂生产的一种副产物。
现有的提取方法是，将环氧树脂生产反应后得到的粗树脂移送到一定量的溶剂(甲苯或者MIBK等)和水中充分搅拌溶解，再静置后，将树脂溶解于上层的溶剂层中，盐(NaCl)溶解于下层的水中，将下层的盐水中和后，再经过多级过滤后得到中性、无溶剂、无固体杂质的干净盐水，再进入多效蒸发单元，将盐水浓缩，以固体盐析出，经过离心、干燥、高温灼烧后，得到副产物工业盐(NaCl)。
采用该提取工艺，虽然解决了环氧树脂生产过程中产生的高浓度盐水难处理的环保难题，也得到了副产物工业盐，但由于多效蒸发需要大量的蒸汽和电力，制得每吨工业盐的所需成本很高，制得的副产物工业盐产生效益远不够制造成本，经济效益差，蒸汽及电力用量大。
发明的内容
针对现有提取工艺的上述不足，申请人经过研究改进，提供另一种环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，这种方法可以大大降低蒸汽、电力以及人力的使用量。
本发明的技术方案如下：
一种环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，向粗树脂中加入苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂以及饱和盐水，进行溶解并分离溶剂，多次进行上述过程，将最终得到的晶体盐及饱和盐水进行育晶、离心分离，将得到的晶体盐烘干并进行灼烧，得到工业盐。
具体步骤如下：
(1)粗盐的制备
将粗树脂、回收的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂、饱和盐水按质量份数比1∶0.3～4∶0.2～2加入第一反应釜中，在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，溶解完毕后静置10min以上，物料自动分层，上层为树脂溶液，下层为晶体盐及饱和盐水，将上层的树脂溶液移送到精制釜中；
(2)粗盐的精制
向第一反应釜中加入新鲜的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂，所述苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂与下层的晶体盐的质量比为1∶0.5～2；在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，溶解完毕后静置10min以上，物料自动分层，上层为含少量树脂的树脂溶剂，下层为晶体盐及饱和盐水，将上层含少量树脂的溶剂层移送到溶剂罐中；
上述步骤重复1～5次；
最后一次向第一反应釜中加入新鲜的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂，所述苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂与下层的晶体盐的质量比为1∶0.5～2；在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，在搅拌状态下将第一反应釜中的晶体盐及饱和盐水移送到第二反应釜中，静置10min以上，将第一反应釜中的含少量树脂的溶剂移送到溶剂罐中；
(3)育晶、离心、干燥
在搅拌状态下将第二反应釜中的晶体盐及饱和盐水移送到育晶罐中进行育晶，育晶完毕后将物料送入离心机进行离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐中，得到的晶体盐进行烘干，得到固体盐；
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，检测其是否达到工业盐的指标：化验合格的固体盐直接作为工业盐产出；化验不合格的固体盐送入灼烧炉中进行灼烧，得到工业盐。
所述粗树脂为环氧树脂制造中，得到的含环氧树脂、NaCl以及少量老化树脂的混合物，其中盐与树脂的质量份数比为1∶0.01～3.5。
所述溶剂罐中的溶剂作为粗盐制备中所需的溶剂循环使用。
所述饱和盐水罐中的饱和盐水作为粗盐制备中所需的饱和盐水循环使用，使用次数多后需定期更换新鲜的饱和盐水。
本发明的有益技术效果是：
本发明与现有的多效蒸发制盐方法相比，无论从原材料的消耗、动力能源消耗、设备投资、人力资源消耗都有很大程度的降低。以年产一万吨环氧树脂规模，产盐3300吨为例：
多效蒸发：(1)每吨盐需耗蒸汽1.6吨，每吨蒸汽180元，计288元；(2)每吨盐需耗电80度，每度电0.55元，计44元；(3)固定资产投资500万元，十年折旧，每年折旧50万元，每吨盐均摊151元；(4)需人力10人，年工资3万计，每吨盐需人力成本90元。合计：制得每吨盐成本573元。
本发明：(1)每吨盐需耗蒸汽0.2吨，每吨蒸汽180元，计36元；(2)每吨盐需耗电10度，每度电0.55元，计5.5元；(3)固定资产投资300万元，十年折旧，每年折旧50万元，每吨盐均摊90元；(4)需人力5人，年工资3万计，每吨盐需人力成本45元。合计：制得每吨盐成本176.5元。
综合效益：本方法与现有多效蒸发制盐方法相比，制得每吨盐成本节约573-176.5＝396.5元。
附图说明
图1是本发明方法中的装置示意图。
以上附图中：1、第一反应釜；2、第二反应釜；3、溶剂罐；4、新鲜溶剂罐；5、精制釜；6、育晶罐；7、饱和盐水罐；8、离心机；9、10、11、12、阀门；13、冷凝器；SG、视镜；M、电机、P、泵。
具体实施方式
以下结合图1，通过实施例对本发明进行具体说明。
实施实例1：
(1)粗盐的制备
将甲苯(来源于溶剂罐3)5吨、饱和盐水3吨、粗树脂(树脂10吨、盐3.3吨)13.3吨移送到第一反应釜1；调温到50℃，在此温度下溶解20min，溶解完毕后，静置20min；从第一反应釜1中部阀门9处将甲苯树脂层移送到精制釜5中继续进行精制工序；第一反应釜1中剩余物料为NaCl晶体和饱和盐水。
(2)粗盐的精制
将甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)3吨加入第一反应釜1；调温到50℃，在此温度下溶解20min，溶解完毕后，静置20min；从第一反应釜1中部阀门9处将上部的甲苯移送到溶剂罐3中；上述步骤重复1次；最后一次将甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)4吨加入第一反应釜；调温到50℃，在此温度下溶解20min，溶解完毕后，开第一反应釜1底阀10，在第一反应釜1搅拌开启状态下，第一反应釜1中物料移送到第二反应釜2中，移送完毕后，静置20min；静置完毕后，则关闭第二反应釜2上连接第一反应釜1的阀门11，将第一反应釜1中的甲苯从底阀12处移送到溶剂罐3中；在第二反应釜2中得到精制后的晶体盐和饱和盐水。
(3)育晶、离心、干燥
开启第二反应釜2搅拌，将第二反应釜2中的晶体盐和饱和盐水移送到育晶罐6中按现有技术进行育晶；育晶完毕后，物料进入离心机8离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐7中，得到的NaCl晶体则进行烘干，得到固体盐。
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，化验不合格，将固体盐送入灼烧炉中灼烧，最后得到符合国家标准《工业盐》GB/T 5462-2003的工业盐。
实施实例2：
(1)粗盐的制备
将苯(来源于溶剂罐3)50吨、饱和盐水20吨、粗树脂(树脂10吨、盐3.3吨)13.3吨移送到第一反应釜1；调温到90℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，静置60min；从第一反应釜1中部阀门9处将苯树脂层移送到精制釜5中继续进行精制工序；第一反应釜1中剩余物料为NaCl晶体和饱和盐水。
(2)粗盐的精制
将苯(来源于新鲜溶剂罐4)3吨加入第一反应釜1；调温到90℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，静置60min；从第一反应釜1中部阀门9处将上部的苯移送到溶剂罐3中；上述步骤重复2次；最后一次将苯(来源于新鲜溶剂罐4)4吨加入第一反应釜1；调温到90℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，开第一反应釜1底阀10，在第一反应釜1搅拌开启状态下，第一反应釜1中物料移送到第二反应釜2中，移送完毕后，静置60min；静置完毕后，则关闭第二反应釜2上连接第一反应釜的阀门11，将第一反应釜1中的苯从底阀12处移送到溶剂罐3中；在第二反应釜2中得到精制后的晶体盐和饱和盐水。
(3)育晶、离心、干燥
开启第二反应釜2搅拌，将第二反应釜2中的晶体盐和饱和盐水移送到育晶罐6中按现有技术进行育晶；育晶完毕后，物料进入离心机8离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐7中，得到的NaCl晶体则进行烘干，得到固体盐。
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，化验不合格，将固体盐送入灼烧炉中灼烧，最后得到符合国家标准《工业盐》GB/T 5462-2003的工业盐。
实施实例3：
(1)粗盐的制备
将甲基异丁基酮MIBK(来源于溶剂罐3)10吨、饱和盐水4吨、粗树脂(树脂10吨、盐3.3吨)13.3吨移送到第一反应釜1；调温到70℃，在此温度下溶解30min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将MIBK树脂层移送到精制釜5中继续进行精制工序；第一反应釜1中剩余物料为NaCl晶体和饱和盐水。
(2)粗盐的精制
将MIBK(来源于新鲜溶剂罐4)3吨加入第一反应釜1；调温到70℃，在此温度下溶解30min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将上部的MIBK移送到溶剂罐3中；上述步骤重复3次；最后一次将MIBK(来源于新鲜溶剂罐4)4吨加入第一反应釜1；调温到70℃，在此温度下溶解30min，溶解完毕后，开第一反应釜1底阀10，在第一反应釜1搅拌开启状态下，第一反应釜1中物料移送到第二反应釜2中，移送完毕后，静置30min；静置完毕后，则关闭第二反应釜2上连接第一反应釜1的阀门11，将第一反应釜1中的MIBK从底阀12处移送到溶剂罐3中；在第二反应釜2中得到精制后的晶体盐和饱和盐水。
(3)育晶、离心、干燥
开启第二反应釜2搅拌，将第二反应釜2中的晶体盐和饱和盐水移送到育晶罐6中按现有技术进行育晶；育晶完毕后，物料进入离心机8离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐7中，得到的NaCl晶体则进行烘干，得到固体盐。
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，化验不合格，将固体盐送入灼烧炉中灼烧，最后得到符合国家标准《工业盐》GB/T 5462-2003的工业盐。
实施实例4：
(1)粗盐的制备
将二甲苯(来源于溶剂罐3)10吨、饱和盐水4吨、粗树脂(树脂10吨、盐3.3吨)13.3吨移送到第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将二甲苯树脂层移送到精制釜5中继续进行精制工序；第一反应釜1中剩余物料为NaCl晶体和饱和盐水。
(2)粗盐的精制
将二甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)3吨加入第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将上部的二甲苯移送到溶剂罐3中。上述步骤重复4次；最后一次将二甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)4吨加入第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，开第一反应釜1底阀10，在第一反应釜1搅拌开启状态下，第一反应釜1中物料移送到第二反应釜2中，移送完毕后，静置30min；静置完毕后，则关闭第二反应釜2上连接第一反应釜的阀门11，将第一反应釜1中的二甲苯从底阀12处移送到溶剂罐3中；在第二反应釜2中得到精制后的晶体盐和饱和盐水。
(3)育晶、离心、干燥
开启第二反应釜2搅拌，将第二反应釜2中的晶体盐和饱和盐水移送到育晶罐6中按现有技术进行育晶；育晶完毕后，物料进入离心机8离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐7中，得到的NaCl晶体则进行烘干，得到固体盐。
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，化验不合格，将固体盐送入灼烧炉中灼烧，最后得到符合国家标准《工业盐》GB/T 5462-2003的工业盐。
实施实例5：
(1)粗盐的制备
将甲苯(来源于溶剂罐3)10吨、饱和盐水4吨、粗树脂(树脂0.1吨、盐10吨)10.1吨移送到第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解6min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将甲苯树脂层移送到精制釜5中继续进行精制工序；第一反应釜1中剩余物料为NaCl晶体和饱和盐水。
(2)粗盐的精制
将甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)3吨加入第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，静置30min；从第一反应釜1中部阀门9处将上部的甲苯移送到溶剂罐3中；上述步骤重复5次；最后一次将甲苯(来源于新鲜溶剂罐4)4吨加入第一反应釜1；调温到80℃，在此温度下溶解60min，溶解完毕后，开第一反应釜1底阀10，在第一反应釜1搅拌开启状态下，第一反应釜1中物料移送到第二反应釜2中，移送完毕后，静置30min；静置完毕后，则关闭第二反应釜2上连接第一反应釜的阀门11，将第一反应釜1中的甲苯从底阀12处移送到溶剂罐3中；在第二反应釜2中得到精制后的晶体盐和饱和盐水。
(3)育晶、离心、干燥
开启第二反应釜2搅拌，将第二反应釜2中的晶体盐和饱和盐水移送到育晶罐6中按现有技术进行育晶；育晶完毕后，物料进入离心机8离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐7中，得到的NaCl晶体则进行烘干，得到固体盐。
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，化验不合格，将固体盐送入灼烧炉中灼烧，最后得到符合国家标准《工业盐》GB/T 5462-2003的工业盐。
上述各实施例中，所述苯、甲苯、二甲苯、MIBK、饱和盐水均为市售商品。
上述各实施例中所使用的设备是本技术领域中的常规设备，主要设备的规格型号见表1：
表1主要设备一览表
| 序号 | 名称 | 规格型号 | 单位 | 数量 | 备注 |
| 1 | 第一反应釜1 | 25m3 | 台 | 1 | 304材质 |
| 2 | 第二反应釜2 | 5m3 | 台 | 1 | 304材质 |
| 3 | 离心机8 | / | 台 | 1 | 304材质 |
| 4 | 物料贮罐3、6、7 | 10或20m3 | 台 | 3 | 304材质 |
| 5 | 各类工业泵 | / | 台 | 5 | / |
| 6 | 冷凝器13 | 50m2 | 台 | 1 | 304材质 |
注：上表中的各设备适用于单釜双酚-A的投料量为8000kg的环氧树脂生产线。
对上述5个实施例所得的工业盐产品按照GB/T 5462-2003方法进行检测，并与GB/T 5462-2003标准中规定的优级品、一级品、二级品、合格品的数据指标进行对比，检测结果见表2：
表2回收盐质量分析表
从上表可知，本发明的5个实施例所得的工业盐产品质量均达到优级晶的标准。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下，可以做出其他改进和变化。
Claims (5)
1.一种环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，其特征在于向粗树脂中加入苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂以及饱和盐水，进行溶解并分离溶剂，多次进行上述过程，将最终得到的晶体盐及饱和盐水进行育晶、离心分离，将得到的晶体盐烘干并进行灼烧，得到工业盐。
2.根据权利要求1所述环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)粗盐的制备
将粗树脂、回收的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂、饱和盐水按质量份数比1∶0.3～4∶0.2～2加入第一反应釜中，在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，溶解完毕后静置10min以上，物料自动分层，上层为树脂溶液，下层为晶体盐及饱和盐水，将上层的树脂溶液移送到精制釜中；
(2)粗盐的精制
向第一反应釜中加入新鲜的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂，所述苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂与下层的晶体盐的质量比为1∶0.5～2；在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，溶解完毕后静置10min以上，物料自动分层，上层为含少量树脂的树脂溶剂，下层为晶体盐及饱和盐水，将上层含少量树脂的溶剂层移送到溶剂罐中；
上述步骤重复1～5次；
最后一次向第一反应釜中加入新鲜的苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂，所述苯系溶剂和/或甲基异丁基酮溶剂与下层的晶体盐的质量比为1∶0.5～2；在50～95℃的温度条件下溶解10min以上，在搅拌状态下将第一反应釜中的晶体盐及饱和盐水移送到第二反应釜中，静置10min以上，将第一反应釜中的含少量树脂的溶剂移送到溶剂罐中；
(3)育晶、离心、干燥
在搅拌状态下将第二反应釜中的晶体盐及饱和盐水移送到育晶罐中进行育晶，育晶完毕后将物料送入离心机进行离心处理，离心后得到的饱和盐水移送到饱和盐水罐中，得到的晶体盐进行烘干，得到固体盐；
(4)灼烧
对得到的固体盐进行化验，检测其是否达到工业盐的指标：化验合格的固体盐直接作为工业盐产出；化验不合格的固体盐送入灼烧炉中进行灼烧，得到工业盐。
3.根据权利要求1或2所述环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，其特征在于：所述粗树脂为环氧树脂制造中，得到的含环氧树脂、NaCl以及少量老化树脂的混合物，其中盐与树脂的质量份数比为1∶0.01～3.5。
4.根据权利要求2所述环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，其特征在于：所述溶剂罐中的溶剂作为粗盐制备中所需的溶剂循环使用。
5.根据权利要求2所述环氧树脂制造中工业盐副产物的提取方法，其特征在于：所述饱和盐水罐中的饱和盐水作为粗盐制备中所需的饱和盐水循环使用，使用次数多后需定期更换新鲜的饱和盐水。
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Granted publication date: 20120229 Termination date: 20170203 |