CN102674360A

CN102674360A - 带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆及实施方法

Info

Publication number: CN102674360A
Application number: CN2012101419282A
Authority: CN
Inventors: 刘春江; 周阳; 段连; 黄哲庆; 段长春; 袁希钢
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2012-05-09
Filing date: 2012-05-09
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-05-09
Also published as: CN102674360B

Abstract

本发明公开了一种带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆及实施方法，在内胆内壁面上安装多晶硅插片或者多晶硅挂片。内胆由5~30mm的钢板制成，内胆的高度与还原炉钟罩的高度相匹配；内胆底边为正多边形，边长为100mm~1000mm，比还原炉内径小25~500mm；内胆与炉体底盘连接；在内胆内壁面上设置有多晶硅插片或挂片。本发明隔热层与还原炉炉体之间的空隙内的氢气或者四氯氢硅，由于其热导性差，从而可以起到很好的隔热作用，减少了高温硅棒到内壁面的辐射热量，降低了还原炉内的能耗损失。炉内原料气可以在多晶硅插片上生成高纯多晶硅产品，从而提高了原料的利用率。多晶硅插片插放在内胆与挡板之间的空隙内，方便拆卸更换。

Description

带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆及实施方法

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的多晶硅还原炉；涉及带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆及实施方法。

背景介绍

多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广泛的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃~1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。

传统多晶硅还原炉，如专利CN200420060144.8，CN200720306394.9，CN200820105591.9，CN200920230836.5，CN201020215600.7等，其进气口和出气口都分布在底盘上，这种设计的缺点是由于流场，温度场的匹配不合理，容易在还原炉顶部滞留，产生流动死区，造成局部区域的气体温度过高，产生硅粉，而这些硅粉一方面会造成原料的损失，另一方面产生的硅粉容易附着在钟罩内壁上，使得钟罩内壁的光洁度降低，造成因辐射而带走的能量飙升，最终表现为还原电耗升高；另外由于进口流体向上流动，而出口的流体向下流动，这两股逆向流动的流体使得还原炉内的流体均为混流状态，影响反应气的转化率，进一步增加了还原炉的电耗。本课题组通过在某多晶硅生产企业进行的工业实验发现，当钟罩内壁为镜面时，还原电耗会显著降低。因此本课题组提出将还原炉的节能问题转化为在多晶硅还原过程中如何始终将还原炉钟罩内壁保持在镜面状态这样一个可操作的问题。为此本课题组通过深入的理论计算，发现通过使还原炉内的气相实现平推流，可以做到还原炉内胆气相温度低于550摄氏度，另外通过特殊的保温桶设计，可以使内壁壁面温度低于575度，最终使还原炉钟罩内壁始终保持在镜面状态。在以上实验和理论研究的基础上，本课题组设计了一种节能型多晶硅还原炉，并提出了该还原炉保温内胆的顶部结构及其实施方法。

传统工艺条件下需要定期对炉体内壁面进行抛光和维护，但直接对炉体内壁面抛光的操作困难，抛光的镜面效果差，造成炉体厚度减薄且不利于安全生产，为此我们提出一种节能型多晶硅还原炉的保温内胆及内胆上安插硅片的方法及实施装置，防止无定型硅在炉体内壁面上沉积以及避免了高氯硅烷和氯化氢气体与炉体内壁面的接触，从而进一步减少还原炉的能量损失。

发明内容

本发明提供了一种带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆及实施方法，包括内胆结构，安装在内胆上的硅片及其安装方法，以及保温内胆与炉体底盘的安装方法。解决了现有多晶硅还原炉底盘结构设计不合理的问题。

本发明的技术方案如下：

一种节能型多晶硅还原炉的保温内胆，其特征是在内胆内壁面上安装多晶硅插片或者多晶硅挂片。

内胆2由5~30mm的钢板制成，内胆2的高度与还原炉钟罩1的高度相匹配；比还原炉钟罩1的高度小150~250mm；内胆2底边为正多边形，边长为100mm~1000mm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配，比还原炉内径小25~500mm；内胆2与炉体底盘4连接；在内胆2内壁面上设置有多晶硅插片或挂片。

内胆2与炉体底盘4通过螺栓连接。

内胆2内壁面上设置有多晶硅插片的焊接金属板24，在金属板24插入多晶硅插片25。

本发明的内胆的多晶硅插片的制备方法，在保温内胆2上均匀焊接金属挡板24，相邻金属板之间的垂直距离为50mm~300mm，水平距离为10~300mm；金属挡板24的长度为100mm~200mm，宽为10mm~40mm，挡板与内胆之间的夹角为1°~45°；多晶硅插片的高度为100~200mm，长度为100~200mm，厚度为0.2~10mm，多晶硅插片的安装必须满足将内胆上的金属挡板完全遮挡。

内胆2内壁面上安装金属圈28，在金属圈28上打一圈孔,并在孔上用螺栓26与多晶硅挂片27相连接。

本发明的多晶硅挂片的制备方法，内胆2内壁面上用螺栓固定不锈钢金属圈28；不锈钢金属圈28于还原炉内胆内径相匹配，比还原炉内胆内径小5~10mm，高为10~50mm；金属圈相邻间的距离与多晶硅挂片高度相匹配，为100~1000mm，其中最低的金属圈与还原炉底盘垂直距离为100~1000mm；金属圈28上沿水平中线上焊接一排螺栓及挂钩26，挂钩26水平距离与挂片宽度相匹配，为100~300mm；多晶硅挂片27的高度为100~1000mm，长宽为100~300mm，厚度为0.2~10mm；多晶硅挂片27上打有一圆形或者方形的孔，孔的径向长度为5mm~30mm；通过多晶硅挂片27上的孔与金属圈挂钩26连接。

本发明具有的优点是：

首先，隔热层与还原炉炉体之间的空隙内的氢气或者四氯氢硅，由于其热导性差，从而可以起到很好的隔热作用，减少了高温硅棒到内壁面的辐射热量，降低了还原炉内的能耗损失。

其次，炉内原料气可以在多晶硅插片上生成高纯多晶硅产品，从而提高了原料的利用率。多晶硅插片插放在内胆与挡板之间的空隙内，方便拆卸更换。

附图说明

图1为实施实例1装有多晶硅插片内胆的还原炉正视示意图；

图2为实施实例1多晶硅还原炉内胆中多晶硅插片插放结构示意侧视图；

图3为实施实例1多晶硅还原炉内胆中多晶硅插片插放结构示意正视图；

图4为实施实例1多晶硅还原炉内胆中多晶硅插片插放结构示意侧视图；

图5为实施实例2装有多晶硅挂片内胆的还原炉正视示意图；

图6为实施实例2装有多晶硅挂片内胆的挂片安装示意图；

图7为实施实例2多晶硅还原炉内胆中多晶硅挂片螺栓安放示意图；

其中：1-还原炉钟罩，2-保温内胆，3-硅芯，4-底盘，5-底盘进气管，6-底盘出气管，7-电极，8-石墨夹套，9-炉体冷却水进口，10-炉体冷却水出口，11-底盘进气控制装置，12-底盘排液管，13-底盘液态三氯氢硅进口管，14-内胆顶部液态三氯氢硅进口管，15-内胆侧壁液态三氯氢硅进口管，16-底盘冷却气盒，17-内胆顶部出气管，18-内胆顶部回气管，19-底盘排气控制装置，20-内胆的内壁，21-内胆的外壁，22-内胆顶部底板，23-内胆顶部顶板，24-插片挡板，25-多晶硅插片，26-螺栓及挂钩，27-多晶硅挂片，28-金属圈。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种均匀取热式多晶硅还原炉底盘冷却结构作进一步详细说明。

实施实例1:

如图1所示，还原炉钟罩1固定到还原炉底盘4上并密封，硅芯3通过石墨夹套8与底盘电极7相连接并密封，底盘电极7固定到还原炉底盘4且密封，并与供电系统相连接；底盘进气控制装置11与底盘进气管5相连接，底盘排气控制装置19与底盘出气管6相连接。液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13进入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14进入多晶硅还原炉顶部，液态三氯氢硅通过内胆侧壁液态三氯氢硅进口管15进入多晶硅还原炉内胆侧壁，还原炉底盘4、还原炉钟罩1分别通过底盘冷却水进口和炉体冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口和炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。

如图1，2，3，4所示，保温内胆2固定在底盘4上并密封。内胆底面为圆形或正多边形，底边正多边形的边长为100mmmm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配可以加工为1.5mm，较还原炉内径小50mm。内胆壁厚为5mm。在内胆的内壁上焊接插片挡板24，相邻挡板之间的垂直距离为50mm，水平距离为10mm。挡板的长度为100mm，宽为10mm，挡板与不锈钢管之间的夹角为1°。多晶硅插片25的高度为100，长度为100，厚度为0.2，多晶硅插片的安装必须满足将金属挡板完全遮挡。

实施实例2:

如图1，2，3，4所示，保温内胆2固定在底盘4上并密封。内胆底面为圆形或正多边形，底边正多边形的边长为1000mm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配可以加工为3m，较还原炉内径小500mm。内胆壁厚为20mm。在内胆的内壁上焊接插片挡板24，相邻挡板之间的垂直距离为300mm，水平距离为300mm。挡板的长度为200mm，宽为40mm，挡板与不锈钢管之间的夹角为45°。多晶硅插片25的高度为200mm，长度为200mm，厚度为10mm，多晶硅插片的安装必须满足将金属挡板完全遮挡。

实施实例3：

如图5所示，还原炉钟罩1固定到还原炉底盘4上并密封，硅芯3通过石墨夹套8与底盘电极7相连接并密封，底盘电极7固定到还原炉底盘4且密封，并与供电系统相连接；底盘进气控制装置11与底盘进气管5相连接，底盘排气控制装置19与底盘出气管6相连接。液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13进入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14进入多晶硅还原炉顶部，液态三氯氢硅通过内胆侧壁液态三氯氢硅进口管15进入多晶硅还原炉内胆侧壁，还原炉底盘4、还原炉钟罩1分别通过底盘冷却水进口和炉体冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口和炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。

如图5，6，7所示，保温内胆2固定在底盘4上并密封。内胆底面为圆形或正多边形，底边正多边形的边长为100mm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配可以加工为1.5m，较还原炉内径小50mm。内胆壁厚为5mm。内胆2内壁面上用螺栓固定不锈钢金属圈28；不锈钢金属圈28于还原炉内胆内径相匹配，比还原炉内胆内径小5mm，高为10mm；金属圈相邻间的距离与多晶硅挂片高度相匹配，为100mm，与还原炉底盘垂直距离为100mm；金属圈28上沿水平中线上焊接一排螺栓及挂钩26，挂钩26水平距离与挂片宽度相匹配，为100mm；多晶硅挂片27的高度为100mm，长度为100mm，厚度为0.2mm；多晶硅挂片27上打有一圆形或者方形的孔，孔的径向长度为5mm；通过多晶硅挂片27上的孔与金属圈挂钩26连接。在内胆内壁上焊接的金属圈的数量与多晶硅挂片的高度相匹配，保证多晶硅挂片能将金属圈以内胆内壁面完全遮挡。

实施实例4：

如图5，6，7所示，保温内胆2固定在底盘4上并密封。内胆底面为圆形或正多边形，底边正多边形的边长为1000mm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配可以加工为3m，较还原炉内径小500mm。内胆壁厚为20mm。内胆2内壁面上用螺栓固定不锈钢金属圈28；不锈钢金属圈28于还原炉内胆内径相匹配，比还原炉内胆内径小10mm，高为50mm；金属圈相邻间的距离与多晶硅挂片高度相匹配，为1000mm，其中最低的金属圈与还原炉底盘垂直距离为1000mm；金属圈28上沿水平中线上焊接一排螺栓及挂钩26，挂钩26水平距离与挂片宽度相匹配，为300mm；多晶硅挂片27的高度为1000mm，宽度为300mm，厚度为10mm；多晶硅挂片27上打有一圆形或者方形的孔，孔的径向长度为30mm；通过多晶硅挂片27上的孔与金属圈挂钩26连接。

新型多晶硅还原炉的操作流程1：

（1）首先开启底盘进气控制装置11以及底盘排气控制装置19；

（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13通入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，底盘冷却气盒16的外径较多晶硅还原炉内胆直径小10mm，圆桶的高度为5cm，圆桶的壁厚为0.5cm；

（3）再将提纯的SiHCl₃与H₂按一定比例混合，然后将混合气从底盘进气管5通入多晶硅还原炉；

（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上，通过温度探头测温发现底盘的温度始终低于300℃；

（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在450℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

经过模拟比较，该流程比传统流程节能10%~30%。

新型多晶硅还原炉的操作流程2：

（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13通入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，底盘冷却气盒16的外径较多晶硅还原炉内胆直径小50mm，圆桶的高度为10cm，圆桶的壁厚为2.5cm；

（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上通过温度探头测温发现底盘的温度始终低于320℃；；

（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在420℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

经过模拟比较，该流程比传统流程节能10%~30%。

新型多晶硅还原炉的操作流程3：

（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13通入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，底盘冷却气盒16的外径较多晶硅还原炉内胆直径小200mm，圆桶的高度为20cm，圆桶的壁厚为5cm；

（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上，通过温度探头测温发现底盘的温度始终低于350℃；；

（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在390℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

经过模拟比较，该流程比传统流程节能10%~30%。

以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims

1.一种带有多晶硅片的节能型多晶硅还原炉的保温内胆，其特征是在内胆内壁面上安装多晶硅插片或者多晶硅挂片。

2.如权利要求1所述的内胆，其特征是内胆（2）由5~30mm的钢板制成，内胆（2）的高度与还原炉钟罩（1）的高度相匹配；比还原炉钟罩的高度小150~250mm；内胆底边为正多边形，边长为100mm~1000mm，底边正多边形的外接圆直径与还原炉内径相匹配，比还原炉内径小25~500mm；内胆与炉体底盘（4）连接；在内胆内壁面上设置有多晶硅插片或挂片。

3.如权利要求2所述的内胆，其特征是内胆与炉体底盘通过螺栓连接。

4.权利要求2所述的内胆的多晶硅插片的制备方法，其特征是内胆内壁面上设置有多晶硅插片的焊接金属板（24），在金属板插入多晶硅插片。

5.权利要求4所述的内胆的多晶硅插片的制备方法，其特征是在保温内胆上均匀焊接金属挡板，相邻金属板（24）之间的垂直距离为50mm~300mm，水平距离为10~300mm；金属板的长度为100mm~200mm，宽为10mm~40mm，挡板与内胆之间的夹角为1°~45°；多晶硅插片的高度为100~200mm，长度为100~200mm，厚度为0.2~10mm，多晶硅插片的安装必须满足将内胆上的金属挡板完全遮挡。

6.权利要求2所述的内胆的多晶硅挂片的制备方法，其特征是内胆内壁面上安装金属圈（28），在金属圈上打一圈孔,并在孔上用螺栓（26）与多晶硅挂片（27）相连接。

7.权利要求6所述的内胆的多晶硅挂片的制备方法，其特征是内胆内壁面上用螺栓固定不锈钢金属圈（28）；不锈钢金属圈于还原炉内胆内径相匹配，比还原炉内胆内径小5~10mm，高为10~50mm；金属圈相邻间的距离与多晶硅挂片高度相匹配，为100~1000mm，其中最低的金属圈与还原炉底盘垂直距离为100~1000mm；金属圈上沿水平中线上焊接一排螺栓及挂钩（26），挂钩水平距离与挂片宽度相匹配，为100~300mm；多晶硅挂片的高度为100~1000mm，长宽为100~300mm，厚度为0.2~10mm；多晶硅挂片上打有一圆形或者方形的孔，孔的径向长度为5mm~30mm；通过多晶硅挂片上的孔与金属圈挂钩连接。