CN102674322B - 一种火花等离子体制备微米石墨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种火花等离子体制备微米石墨粉的方法，该反应方法主要是利用天然石墨块之间产生的火花等离子体，在该等离子体微小的气氛中所产生等离子体、高温度、高气压、高压电场能使石墨断裂剥离从而得到微米石墨粉。水中等离子体放电过程产生的活性粒子能打断石墨表面的碳碳键，进一步氧化成羟基羧基等功能团；而且该方法制备的石墨粉富有含氧功能团，容易进一步被氧化剥离制备石墨烯；本方法较常规的机械研磨方法，简单快捷，能耗低，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料，特别涉及一种火花等离子体制备微米石墨粉的方法。
背景技术
石墨是碳的一种结晶形态集合体，呈鳞片状石墨晶体具有六角平面网状结构，层片内碳原子是由三配位的 sp2杂化碳原子构成的六元环结构，大量具有 sp2杂化轨道的碳原子相互结合时，各自的 sp2杂化轨道相互结合形成键， 剩下1 个未参加杂化的2p 电子形成键电子可以比较自由的在平面网层内做平行于层面的运动，由此产生的范德华力使平面网层之间结合起来，形成石墨的结构可以看出，碳原子之间存在共价键和金属键的双重结合，结合力很强，熔点很高，化学性质稳定；网层间以微弱的范德华力将相邻层片连接起来，这使相邻层片之间的作用力很小，容易发生层间相对滑动。因为这些结构上的特点，石墨粉可以用于润滑、制造石墨炸弹、制导干扰剂材料、隐身材料、储氢材料、场发射材料等，另外，还是作为制备石墨烯的主要原料。总之，具有各种优异性能的石墨粉广泛用化工行业、钢铁润滑、航天航空、润滑油等领域。
近年来随着纳米技术和纳米材料应用的发展，微纳级石墨粉得到了充分的研究。目前微纳石墨粉的制备方法大致分为两大类：一类是直接或间接从天然鳞片石墨中获得，如机械研磨法、爆炸法、超声波法以及电化学插层法；另一类是由富碳材料制备合成，这类方法在制备过程中发生了原子的重新组合，如脉冲激光沉淀法、爆轰合成法、化学气相沉积法以及化学合成法等。在第一类方法中，所制备的石墨粉在厚度上为纳米量级，直径相对较大；第二类方法由于经过了碳原子的重排列组合，三维尺度较小。两类方法中都存在一些缺点，如产率产量小，耗时耗能高，制备条件苛刻等。而上述大部分方法制备石墨粉过程中没对其表面改性。因石墨粉大的比表面积，导致表面能较大从而在介质中易团聚，沉淀，降低了体系的功能，因此在制备石墨粉的同时，也要对其表面修饰。
本发明采用火花等离子气体制备微米级石墨粉与其他的一些传统方法比，简单快捷，能耗低，分离方便，绿色环保等许多优点，具有很高的应用价值。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种绿色、高效利用等离子体制备微米石墨粉的方法。
为解决上述技术问题，所采用的具体方案如下：
火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：利用等离子体反应器，通过火花等离子体放电从淹没在液体中的天然石墨块中制备微米石墨粉，所述的火花等离子体放电为电压1-20KV，电流1-200 A, 脉冲为10-1000 ns，反应累计时间0.1-100小时，反应条件为温度10-500 ℃。
所述的火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的等离子体反应器是两边有电极的容器。
所述的火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的液体为不导电的液体。
所述的火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的微米石墨粉尺寸在0.1-20 um之间，厚度在10-100 nm之间。
所制备的石墨粉较常规方法制备的含有更多的羟基羧基等官能团（水中制备的样品）。
本发明的优点：
本发明优于传统的机械研磨制备方法，条件温和，制备简单，颗粒更小，耗能低，环保绿色。
附图说明
图1为不同条件制备出的石墨粉的SEM照片。
图2为石墨粉的粒径分布。
图3为石墨粉的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
所使用的反应器为两边是平板电极，底部是丝网，四周绝缘封闭的容器，容量为0.5-20 L，平板电极之间距离为10-50 cm。丝网的孔为0.5-1 mm。
实施例2
产生火花等离子体的电压为1-20KV，电流为1-200 A，脉冲为10-1000 ns，处理累计时间0.1-100小时。
实施例3
以特定的反应器平板，电极之间距离为10 cm，容量为0.5 L。所用等离子体的电压为10 KV，电流120 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，去离子水为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为20分钟，得到约1.8 g 石墨粉，尺度为1-20微米，石墨纯度为97.2%。
实施例4
以特定的反应器平板，电极之间距离为10 cm，容量为0.5 L。所用等离子体的电压为10 KV，电流120 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，去离子水为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为40分钟，得到约3.1 g 石墨粉，尺度为1-20微米。
实施例5
以特定的反应器，平板电极之间距离为10 cm，容量为0.5 L。所用等离子体的电压为10 KV，电流120 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，去离子水为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为60分钟，得到约6.0 g 石墨粉，尺度为1-20微米。
实施例6
以特定的反应器，平板电极之间距离为15 cm，容量为1 L。所用等离子体的电压为15 KV，电流100 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为200 g，去离子水为300 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为20分钟，得到约5.8 g 石墨粉，尺度为1-20微米。
实施例7
以较大体积的反应器，平板电极之间距离为15 cm，容量为2 L。所用等离子体的电压为15 KV，电流150 A，脉冲为500ns，功率达到电源最大功率的80%。鳞状石墨块大致为2-10 mm，重量为500 g，去离子水为500 mL，累计放电时间为40分钟，得到约25.4 g 石墨粉，尺度为1-20微米。
实施例8
以平板电极之间距离为10 cm,容量为0.5L的反应器。所用等离子体的电压为10KV，电流120 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，乙醇为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为20分钟，得到约2.0 g 石墨粉，尺度为2-15微米，石墨纯度为97.5%。
实施例9
以平板电极之间距离为10 cm,容量为0.5 L的反应器。所用等离子体的电压为10KV，电流120 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，甲苯（或其它苯类溶剂）为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为20分钟，得到约2.3 g石墨粉，尺度为1-10微米，石墨纯度为98.8%。
实施例10
以平板电极之间距离为10 cm,容量为0.5 L的反应器。所用等离子体的电压为10KV，电流110 A，脉冲为500ns。鳞状石墨块大致为1-5 mm，重量为50 g，碳氢油为150 mL，淹没过石墨块，累计放电时间为20分钟，得到约2.1 g石墨粉，尺度为1-5微米，石墨纯度为98.1%。
Claims (2)
1.一种火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：利用等离子体反应器，通过火花等离子体放电从淹没在液体中的天然石墨块中制备微米石墨粉，所述的火花等离子体放电为电压1-20KV，电流1-200 A, 脉冲为10-1000 ns，反应累计时间0.1-100小时，反应条件为温度10-500℃；所述的液体为不导电的液体，所述液体为去离子水、乙醇、甲苯、碳氢油；所述的等离子体反应器为两边是平板电极，底部是丝网，四周绝缘封闭的容器，容量为0.5-20 L，平板电极之间距离为10-50 cm，丝网的孔为0.5-1 mm。
2.根据权利要求1所述的火花等离子体制备微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的微米石墨粉尺寸在0.1-20 μm之间，厚度在10-100nm之间。
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