CN102671136B - 一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法，它是以姜黄、威灵仙、见血飞、乳香、没药和冰片为原料药材制备而成的，所述治疗肩周炎症的中药制剂有效组分包括姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分，以及冰片有效成分；其中姜黄提取物是采用醇、水相结合的方法进行提取，先收集挥发油成分，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制得到；总皂苷提取物是通过将威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，先收集挥发油成分，然后再用大孔吸附树脂柱纯化提取液的方法得到；多糖的有效组分是通过将上述威灵仙等四味药材的沉淀，采用中空纤维柱超滤的方法得到的。本发明是将传统的中药与先进的制剂工艺相结合，得到的制剂生物利用度更高，药效更加显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法，属于中药制药的技术领域。
背景技术
肩周炎、肩痹是以肩关节疼痛和活动不便为主要症状的常见病症，本病的好发年龄在50岁左右，女性发病率略高于男性，多见于体力劳动者。如得不到有效的治疗，有可能严重影响肩关节的功能活动。本病早期肩关节呈阵发性疼痛，常因天气变化及劳累而诱发，以后逐渐发展为持续性疼痛，并逐渐加重，昼轻夜重，肩关节向各个方向的主动和被动活动均受限。肩部受到牵拉时，可引起剧烈疼痛，给我们的生活带来诸多不变。
目前治疗肩周炎疾病的药物有很多，中西药皆有，但西药长期应用易产生毒副作用，而中药从传统的君、臣、佐、使不同用药和用量着手，更能够从根本上祛除疾病和疼痛，因此中药较为理想。申请号为200310111099.4，申请日为2003年12月2日，专利名称为治疗肩周炎痛的贴膏制剂及其制备工艺的专利中，公开了由姜黄、威灵仙、见血飞、乳香、没药和冰片为原料制备而成的一种贴膏制剂，在治疗肩周炎痛方面取得良好效果。其制备方法为：姜黄、威灵仙乙醇溶液回流提取，提取后的药渣加水煎煮提取；见血飞、乳香、没药乙醇溶液回流提取；将前述三种提取液合并后加入冰片，再加入贴膏剂所需的辅料，制备成贴膏制剂。但是本申请人在后续的研究过程中发现，姜黄破血行气、通络止痛，为方中君药，与其他药物共同提取，会受到杂质的影响，并且使药效中和，有效成分的含量不高；另外，药物提取后未进行纯化精制的处理，会导致杂质含量高，其有效成分的提取分离纯化不完善。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明研究人员经过大量的实验，提供了一种稳定性好、吸收充分、起效快、疗效高的治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法。
本发明中的姜黄采用醇、水相结合的方法进行提取，先收集挥发油成分，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制，使得制剂中姜黄素的含量明显提高，杂质含量降低，药物更加稳定；采用水煎煮蒸馏法提取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，收集挥发油成分，然后对提取液中的总皂苷有效部位进行纯化，使其纯度达到60％以上；对威灵仙等四味提取的药渣，采用中空纤维柱超滤进行提纯，收集药理作用好、不良反应小的多糖组分；最后将姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分一起制备所需要的中药制剂。
本发明的目的是公开一种治疗肩周炎症的中药制剂。本发明的另一个目的是公开这种治疗肩周炎症中药制剂的制备方法。这种中药制剂包括贴膏剂、喷雾剂和酊剂。本发明方法制备的治疗肩周炎症的中药制剂有效成份含量较高，可达到提高生物利用度的效果。
本发明治疗肩周炎症的中药制剂是这样构成的：重量组份为：姜黄400-800份、威灵仙300-500份、见血飞300-500份、乳香60-130份、没药60-130份、冰片30-70份。
本发明通过以下技术方案实现：
步骤1、姜黄乙醇溶液回流提取，挥发油另器保存，提取液滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加水煎煮，滤过，滤液浓缩，醇沉，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油另器保存；提取液滤过，滤液浓缩，加乙醇静置，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液用水沉淀以后上大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压干燥，加水溶解，醇沉，静置，滤过，沉淀加水溶解，过中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合并，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
具体的制备方法为：
步骤1、姜黄用6-10倍量50％-90％乙醇溶液回流提取2-4次，每次0.5-2小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加8-12倍量水煎煮1-3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加60％-80％乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用3-6倍柱体积60％-90％乙醇洗脱，以每秒0.5-2ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用6-12倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2-3次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为50％-70％，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入8-12倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用50％-80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达50-85％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1-2％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合并，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
上述制备方法中，步骤1的纯化树脂柱为聚酰胺柱；步骤3的大孔吸附树脂为非极性或弱极性，包括D101型、DA-201型、AB-8型等。
本发明中药制剂包括贴膏剂、喷雾剂和酊剂。
本发明贴膏剂的制备方法为：取上述姜黄提取物、总皂苷提取物、多糖有效组分，合并后浓缩、回收乙醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂。
本发明喷雾剂的制备方法为：将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成喷剂。
本发明酊剂的制备方法为：将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解后，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成酊剂。
与现有技术相比，本发明是将传统的中药与先进的制剂工艺相结合，运用现代科学方法，结合中药化学、分析化学、中药药理学及其临床疗效的实验研究及大量文献资料总结的基础之上新开发的新产品。本发明以醇、水相结合的方法提取姜黄药材，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制，提取率高，稳定性好；采用水蒸汽蒸馏法首先提取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材中的挥发油成分，然后对提取的总皂苷有效成分用大孔树脂柱进行纯化，使纯度达到60％以上；对提取的多糖采用多次醇沉或中空纤维柱超滤的方法进行提纯。获得的产品生物利用度更高，药效更加显著。
针对本发明所述制备工艺，申请人进行了大量的试验研究，具体如下：
实验1：姜黄提取物工艺实验研究
1.1提取方法选择
取姜黄药材，分别采用加水煎煮、乙醇回流、乙醇回流后药渣加水煎煮三种方法进行提取，以挥发油和姜黄素含量为指标，考察姜黄药材的提取率。
表1姜黄提取工艺选择
| 评价指标 | 水提 | 醇提 | 醇、水结合 |
| 挥发油(％，ml/g) | 7.8 | 8.6 | 10.2 |
| 姜黄素(％，g) | 2.0 | 2.5 | 4.1 |
实验结果表明，水提液和醇提液中均可测出挥发油和姜黄素，而采用醇、水分提相结合的方法提取姜黄药材，提取液在色泽、含量、澄明度等方面均取得良好效果。考虑下阶段的精制纯化工艺，优选醇、水结合的提取方法。
1.2醇提工艺研究
1.2.1乙醇浓度选择
取姜黄10g，粉碎，分别加入40％-90％乙醇进行试验，加热回流1小时，回流液滤过，检测。
表2乙醇浓度-提取率表
| 提取浓度 | 40％ | 50％ | 60％ | 70％ | 80％ | 90％ |
| 挥发油(％，ml/g) | 6.3 | 7.5 | 8.4 | 9.7 | 10.4 | 10.9 |
| 姜黄素(％，g) | 1.8 | 2.3 | 2.9 | 4.2 | 4.7 | 4.9 |
结果表明，选用50％-90％乙醇作为提取溶剂，提取率均较好，优选70％乙醇为宜。
1.2.3溶剂用量选择
样品制备：取姜黄10g，粉碎，加入50％乙醇，按下表用量进行加热回流，回流液滤过，收集检测。结果如下：
表3乙醇用量-提取率表
| 溶剂用量 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 挥发油(％，ml/g) | 6.4 | 7.1 | 7.7 | 9.2 | 9.8 | 10.3 | 10.6 |
| 姜黄素(％，g) | 1.7 | 2.2 | 3.6 | 4.0 | 4.3 | 4.5 | 4.6 |
结果表明，溶剂用量在6-10倍时有效成分含量较高，11倍量时含量变化不大，故选择溶剂用量为药材的6-10倍，优选8倍量。
综合上述结果，决定姜黄的提取工艺为：用40％-80％乙醇回流提取2-4次，每次加入乙醇6-10倍量、提取0.5-2小时。优选为：用60％乙醇回流提取3次，每次加入乙醇8倍量、提取1小时。
1.3树脂选择
1.3.1树脂种类的初选
树脂：D101、D201、D390、CD180、CAD45、AB-8大孔吸附树脂，LSA-14树脂、ADS系列树脂、聚酰胺树脂、活性炭等。以总黄酮含量为指标考察树脂的吸附效果，如下表：
表4树脂种类选择
| 树脂名称 | 姜黄素含量(％，g) | 树脂名称 | 姜黄素含量(％，g) |
| D201 | 4.21 | D390 | 1.88 |
| D101 | 3.75 | CD180 | 3.04 |
| AB-8 | 1.02 | LSA-14 | 1.63 |
| ADS系列 | 1.46 | 活性碳 | 0.89 |
| 聚酰胺树脂 | 4.47 | CAD45 | 1.07 |
结果表明，采用CD180、DA201、D101、聚酰胺树脂优于其它树脂。
1.3.2选择纯化树脂
对初选出来的四种树脂作全面的测试，结果见下表。
表5不同树脂纯化对照结果
以上结果显示，上述四种树脂无论在有效成分含量、提取物颜色及吸附量等方面均较好，均可用于姜黄提取物的纯化树脂，但从提取物含量考虑，优选聚酰胺作为纯化树脂。
实验2：威灵仙等四味提取工艺研究
2.1提取方法选择
挥发油是威灵仙、乳香等药材中的重要有效成分，上述药材的挥发油能够起到的效果，因此，必须有效利用这些有效成分。
取威灵仙等四味药材，分别采用加水煎煮、乙醇回流、水蒸气蒸馏三种方法进行提取，以挥发油和总皂苷含量为指标，考察提取率。
表6姜黄提取工艺选择
| 评价指标 | 水煎煮提取 | 醇回流提取 | 水蒸气蒸馏 |
| 挥发油(％，ml/g) | - | - | 14.2 |
| 总皂苷(％，g) | 1.43 | 1.36 | 1.51 |
实验结果表明，水提液和醇提液中由于没有收集挥发油组分，无法测量其含量，也造成了药物有效成分的流失；另外，虽然上述三种方法均可测出总皂苷，但采用水蒸气蒸馏的方法，提取液在色泽、含量、澄明度等方面均取得良好效果。因此选择水蒸气蒸馏法进行提取。
2.2纯化精制工艺研究
树脂：D101、D201、AB-8大孔吸附树脂，ADS系列树脂、聚酰胺树脂等。以总皂苷提取物含量为指标，考察树脂的吸附效果，如下表：
表7树脂种类选择
| 树脂名称 | D201 | D101 | AB-8 | ADS系列 | 聚酰胺树脂 |
| 总皂苷提取物(％，g) | 2.3 | 2.1 | 1.8 | 0.7 | 0.4 |
结果表明，采用D101型、DA-201型、AB-8型大孔树脂收集总皂苷提取物，是理想的选择。
2.3多糖提取研究
取威灵仙等水蒸汽蒸馏法提取后的药渣，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达75％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成2％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，选择进行中空纤维柱超滤和不超滤等方法，以总固形物含量、溶液的澄清度和有效成分损失率为指标，考察多糖提取工艺的可行性。
结果表明，超滤过后总固形物含量比超滤前高，且溶液澄清，杂质含量大大降低，有效成分损失率在10％以下，说明采用中空纤维柱进行超滤，工艺稳定可行。
实验3、质量对比研究
本发明人针对工艺的改进，对改进前后的药品质量做了全面的比较研究。
5.2.1试验药品：将市售的同一批药材姜黄600g、威灵仙450g、见血飞450g、乳香100g、没药100g、冰片50g，按照专利200310111099.4实施例1的制备方法制成1号药物；再按本发明贴膏剂、喷剂、酊剂的制备方法制成2号、3号、4号药物。
5.2.2试验内容：成品外观性状、pH值、含量等比较考察。
5.2.3方法及结果：将前述试验药品各取2份，对上述指标进行检测。结果如下：
表8质量比较结果
由以上数据可知，本发明贴膏剂、喷剂、酊剂在成品外观和含量方面均有较大的改善，同时其他指标均符合质量标准的要求，杂质含量大大降低，有效降低了药物的毒副作用，说明本发明制备工艺路线设计合理，工艺条件符合工厂生产要求，成品质量可控。
实验4：本发明制剂对肩周炎患者的治疗作用
4.1实验对象：肩周炎患者60例，其中男性32例，女性28例，年龄在25～75岁之间。
4.2药物：对照组：按照专利200310111099.4实施例1的制备方法制成1号药物；实验组：本发明实施例1制得的2号药物。
4.3方法与结果
4.3.1实验方法
随机选择肩周炎患者，对照组和实验组各30例，清洁患部皮肤，将1、2号药物分别敷于患处或穴位，轻压周边使胶布贴实，一次一贴，每24小时更换一次，6天为一疗程。注意事项：患处不能着水。试验期间禁止使用其他止痛的中药、西药或其他药物与疗法。
4.3.2疗效判定标准
(1)痊愈：临床症状，体征基本消失，不影响活动及工作，关节活动自如，功能恢复。
(2)显效：临床症状，体征明显改善，仅在劳累情况下出现轻度症状，功能恢复不影响工作，或病情由重度转为轻度。
(3)有效：临床症状，体征有减轻改善，但病情不稳定，时有复发，但未加重，对重体力劳动有影响。
(4)无效：未达到有效标准。
4.4.4治疗结果
表9两组总疗效分析表
两组疗效分析结果表示，两组疗效差异并无显著意义，但治疗组临床治疗结果显示优于对照组，具有较好的临床意义。
实验5：安全性观察
对照组30例，28例治疗过程中未发生任何不良反应，2例用药后出现局部轻度皮肤搔痒，红肿，未采取任何治疗措施，亦未停药，试验结束后恢复正常。
治疗组30例，治疗过程中未发生任何不良事件。
验证结果表明，本发明制剂使用安全，且具有祛风除湿、温经散寒、活血止痛的功效。其止痛效果良好，且止痛迅速，可视为临床治疗肩周炎症疼痛的有效制剂。
结论
经试验研究表明，本发明所述制备工艺具有较强的科学性、可行性，所得样品质量稳定，符合治疗的质量要求；本品给药途径为外用给药，临床应用安全方便，具有疗效确切、奇效快的特点，具有广泛的临床使用价值，值得推广应用。
具体实施方式
本发明实施例1：姜黄600g、威灵仙450g、见血飞450g、乳香100g、没药100g、冰片50g。
制备方法为：步骤1、姜黄用8倍量80％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加10倍量水煎煮2次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加70％乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上聚酰胺柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用5倍柱体积75％乙醇洗脱，以每秒1ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用9倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为60％，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入10倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的DA-201型大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达75％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合并，浓缩、回收乙醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂。
用法用量：外用，一次1贴，24小时换药一次。
本发明实施例2：姜黄400-800g、威灵仙300-500g、见血飞300-500g、乳香60-130g、没药60-130g、冰片30-70g；
制备方法为：步骤1、姜黄用6倍量90％乙醇溶液回流提取2次，每次2小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加8倍量水煎煮3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加80％乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用3倍柱体积90％乙醇洗脱，以每秒2ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用6倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取3次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为70％，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入8倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的D101型大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成2％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合并，浓缩、回收乙醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂。
本发明实施例3：姜黄400g、威灵仙300g、见血飞300g、乳香60g、没药60g、冰片30g；
制备方法为：步骤1、姜黄用10倍量50％乙醇溶液回流提取4次，每次0.5小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加12倍量水煎煮1次，煎煮液滤过，滤液浓缩，加80％乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用6倍柱体积60％乙醇洗脱，以每秒0.5ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用12倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为50％，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入12倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用50％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达85％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成喷剂。
用法用量：外用，喷于伤患处，一日3-5次。
本发明实施例4：姜黄800g、威灵仙500g、见血飞500g、乳香130g、没药130g、冰片70g；
制备方法为：步骤1、姜黄用9倍量70％乙醇溶液回流提取2次，每次1小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加10倍量水煎煮3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加80％乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用4倍柱体积80％乙醇洗脱，以每秒1ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用9倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为65％，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入9倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达70％，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成2％的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解后，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成酊剂。
用法用量：外用，一次5-10ml，一日1-2次。
Claims (3)
1.一种治疗肩周炎症的中药制剂，按照重量份计算，它是以姜黄400-800份、威灵仙300-500份、见血飞300-500份、乳香60-130份、没药60-130份、冰片30-70份为原料药材制备而成的，所述治疗肩周炎症的中药制剂有效组分包括姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分，以及冰片有效成分；其特征在于，制备方法为：
步骤1、姜黄用6-10倍量50%-90%乙醇溶液回流提取2-4次，每次0.5-2小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加8-12倍量水煎煮1-3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加60%-80%乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上聚酰胺柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用3-6倍柱体积60%-90%乙醇洗脱，以每秒0.5-2ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；
步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用6-12倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2-3次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60℃为1.05-1.20的药液，加乙醇至含醇量为50%-70%，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；
步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入8-12倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用50%-80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性，包括D101型、DA-201型、AB-8型；
步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加乙醇至含醇量达50-85%，静置24小时，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1-2%的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合并，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；
步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合并，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
2.根据权利要求1所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是：中药制剂为贴膏剂、喷雾剂和酊剂。
3.根据权利要求1所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是,制备方法还包括以下步骤：
贴膏剂的制备方法为：取上述姜黄提取物、总皂苷提取物、多糖有效组分，合并后浓缩、回收乙醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂；
喷雾剂的制备方法为：将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成喷剂；
酊剂的制备方法为：将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加乙醇使溶解后，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成酊剂。
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Denomination of invention: The invention relates to a traditional Chinese medicine preparation for treating scapulohumeral periarthritis and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220329 Granted publication date: 20140813 Pledgee: Guizhou Xingyi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mujia Park sub branch Pledgor: GUIZHOU MIAOYAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022520000014 |
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Date of cancellation: 20230328 Granted publication date: 20140813 Pledgee: Guizhou Xingyi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mujia Park sub branch Pledgor: GUIZHOU MIAOYAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022520000014 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A Traditional Chinese Medicine Preparation and Its Preparation Method for Treating Shoulder Periarthritis Effective date of registration: 20230330 Granted publication date: 20140813 Pledgee: Guizhou Xingyi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mujia Park sub branch Pledgor: GUIZHOU MIAOYAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023520000014 |
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Date of cancellation: 20230808 Granted publication date: 20140813 Pledgee: Guizhou Xingyi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mujia Park sub branch Pledgor: GUIZHOU MIAOYAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023520000014 |
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