CN102664084A - 一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状Fe2O3/Cu复合粒子及其制备方法，属于电磁功能材料技术领域。花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子，其中复合粒子的核是花状Fe2O3，表面负载的是抗氧化的金属Cu。制备时：将硫酸铜溶解于去离子水中，再滴加氨水，配得铜氨溶液；将磁性三氧化二铁微米花加入到铜氨溶液中，加热至60~80℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，滴加混匀的水合肼溶液与表面活性剂，反应30~180min，将沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。本发明简单易行，生产成本低廉，能耗少，磁性能和导电性能在一定数值范围内可控，产品的抗氧化能力强，具有工业化价值和市场应用前景。

Description

一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，涉及一种花状Fe2O3/Cu复合粒子及其制备方法。
背景技术
随着现代各个领域技术的飞速发展，对材料的性能提出了更高、更为苛刻的要求，而纳米材料在光电子、催化剂、生物医学、磁学等领域得到了越来越广泛的应用。
同时含有两种或多种不同性质的纳米尺寸功能复合材料由于在一个实体里同时含有多个性质，引起了当代科研工作者的广泛关注。因可控的结构和界面相互作用，这些纳米复合粒子能够展现出新的物理和化学性质，这对未来的科技应用具有非常重要的意义。与单一成分相比，这种复合粒子增加了材料的光、电、磁及催化性能，可以发展作为电磁屏蔽、吸波和生物领域中有价值的纳米尺寸的构筑基元。
在各类金属中，银的电导率为0.63×106 S/cm，铜的电导率仅次于银，为0.596×106 S/cm。然而，金属银价格较贵，铜的价格仅为银的1/20。但纳米铜有一个致命的弱点，其化学性质比银活泼的多，在空气中，新生成的还原铜粉会迅速氧化成Cu2O和CuO，尤其是比表面积大的粉状铜氧化速度更快，使其导电性能迅速下降，甚至变为不导电材料。如何将这种性价比较高的金属负载在花状三氧化二铁表面并确保纳米铜不被氧化成为技术难点和热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子，本发明的另一个目的是提供该复合粒子的制备方法。
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子，其中复合粒子的核是花状Fe2O3，表面负载的是抗氧化的金属Cu。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸铜溶解于去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的硫酸铜溶液，在搅拌条件下滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将磁性三氧化二铁微米花加入到上述溶液中，充分搅拌，加热至60~80℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到混合液；
（3）将水合肼溶液与表面活性剂混合，滴加至混合液中，反应30~180 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
进一步地，所述的硫酸铜溶液的浓度为0.1 ~0.5 mol/L。
所述的硫酸铜与三氧化二铁的摩尔比为1:0.05~0.2。
所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.5 mol/L，葡萄糖水溶液的浓度为0.45 mol/L。
所述的去离子水与氢氧化钠水溶液、葡糖糖水溶液的体积比为8:6:7。
所述的去离子水与水合肼溶液的体积比8:7~13。
所述的水合肼溶液的浓度为0.05~0.5 mol/L。
所述的表面活性剂为分子量从200到20000的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、或者十六烷基三甲基溴化铵中的一种或者以任意比例的任何组合。
所述的表面活性剂与三氧化二铁的摩尔比为0.01~1:1。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的制备方法简单易行，生产成本低廉，能耗少；电磁功能复合粒子的磁性能和导电性能在一定数值范围内可控；本发明的花状Fe2O3/Cu复合粒子抗氧化能力强，具有工业化价值和市场应用前景。
附图说明
图1 是纯Fe2O3微米花扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2是按实施例1所述方法制备的花状Fe2O3/Cu复合粒子扫描电子显微镜（SEM）照片；
图3是按实施例1所述方法制备的花状Fe2O3/Cu复合粒子单个粒子局部放大的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图4是按实施例1所述方法制备的花状Fe2O3/Cu复合粒子在常温下的磁滞曲线。
具体实施方式
实施例1
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将硫酸铜溶解于去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将磁性三氧化二铁微米花加入到上述溶液中，充分搅拌，加热至60~80℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，将硫酸铜进行预还原，得到反应液；
（3）将水合肼溶液与表面活性剂混合，滴加至反应液中，反应30~180 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
所得的成品以花状三氧化二铁为核，表面负载的是抗氧化的金属铜。
图1是纯Fe2O3微米花扫描电子显微镜（SEM）照片，从图中可以看出，纯Fe2O3微米花表面的花瓣比较光滑，尺寸为3-5μm。
图2是按照上述方法制得的花状Fe2O3/Cu复合粒子的扫描电子显微镜（SEM）照片，从图中可以看出，制备出的花状Fe2O3/Cu复合粒子表面较粗糙，为抗氧化纳米铜负载在Fe2O3的花瓣表面。
图3是按照上述方法制得的花状Fe2O3/Cu复合粒子单个粒子局部放大的扫描电子显微镜（SEM）照片，从图中可以清晰的看到，纳米铜以花瓣作为“核”进行生长，纳米铜颗粒的尺寸为20-50 nm。
图4是按照上述方法制得的花状Fe2O3/Cu复合粒子在常温下的磁滞曲线，从图中可以看出，花状Fe2O3/Cu复合粒子的饱和磁化强度为0.19 emu/g，剩余磁化强度为0.039 emu/g，矫顽力为149.78 Oe。
实施例2
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）0.1mol将硫酸铜溶解于1L去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将0.005mol的磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至70℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到反应液；
（3）将水合肼溶液与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的混合物混匀，滴加至反应液中，反应30~180 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
实施例3
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）0.2mol将硫酸铜溶解于1L去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的浓度为0.2mol/L的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将0.02mol的磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至60℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到反应液；
（3）将浓度为0.3 mol/L的水合肼溶液1.625L与0.01mol的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵混合，滴加至步骤（2）所得溶液中，反应90 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
实施例4
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）0.3mol将硫酸铜溶解于1L去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的浓度为0.3mol/L的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将0.03mol的磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至80℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到反应液；
（3）将浓度为0.5 mol/L的水合肼溶液1.25L与0.03mol的表面活性剂分子量从200到20000的聚乙二醇混合，滴加至步骤（2）所得溶液中，反应30 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
实施例5
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）0.4mol将硫酸铜溶解于1L去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的浓度为0.4mol/L的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将0.08mol的磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至65℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到反应液；
（3）将浓度为0.1mol/L的水合肼溶液1L与0.0008mol的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混合，滴加至步骤（2）所得溶液中，反应180min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
实施例6
一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）0.5mol将硫酸铜溶解于1L去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，在搅拌条件下继续滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将0.05mol的磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至60℃，依次滴加浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠水溶液750mL和浓度为0.45 mol/L的葡萄糖水875mL溶液；
（3）将浓度为0.05 mol/L的水合肼溶液875mL与0.0005mol的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮混合，滴加至步骤（2）所得溶液中，反应90 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。

Claims (10)

1.一种花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子，其特征是以花状Fe2O3为核，表面负载的是抗氧化的金属Cu。
2.权利要求1所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将硫酸铜溶解于去离子水中，搅拌溶解，得到澄清的硫酸铜溶液，在搅拌条件下滴加氨水，使溶液颜色由蓝色转为蓝色沉淀再到深蓝色溶液，配得铜氨溶液；
（2）将磁性三氧化二铁微米花加入到上述铜氨溶液中，充分搅拌，加热至60~80℃，依次滴加氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液，得到反应液；
（3）将水合肼溶液与表面活性剂混合，滴加至反应液中，反应30~180 min，得到沉淀物；
（4）将上述沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗去杂，烘干后即得成品。
3.根据权利要求2所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的硫酸铜溶液的浓度为0.1 ~0.5 mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的硫酸铜与三氧化二铁的摩尔比为1:0.05~0.2。
5.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.5 mol/L，葡萄糖水溶液的浓度为0.45 mol/L。
6.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的去离子水与氢氧化钠水溶液、葡糖糖水溶液的体积比为8:6:7。
7.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的去离子水与水合肼溶液的体积比8:7~13。
8.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的水合肼溶液的浓度为0.05~0.5 mol/L。
9.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的表面活性剂为分子量从200到20000的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、或者十六烷基三甲基溴化铵中的一种或者以任意比例的任何组合。
10.根据权利要求2或3所述的花状Fe2O3/Cu电磁功能复合粒子的制备方法，其特征是所述的表面活性剂与三氧化二铁的摩尔比为0.01~1:1。
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