CN102662018A - 一种光离子化检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光离子化检测器，包括真空紫外灯和电离室，所述电离室包括两个对称设置的径向截面为劣弧状的电极，一个为极化电极，一个为收集电极；两个电极嵌入电离室聚四氟乙烯池体内部，避免了电极因真空紫外灯的照射而引起的基流和噪声。该检测器含有自清洁系统，防止检测器在长时间连续工作下由于光窗和电极的污染造成灵敏度的下降。该光离子化检测器适合作为便携式气相色谱仪和快速气相色谱仪的检测器。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱分析仪器，具体地说是一种光离子化检测器。
背景技术
光离子化检测器(PID)利用真空紫外光辐射将被测组分电离，产生信号，可单独作为色谱的检测器或者与火焰离子化检测器、质谱等检测器串联使用。
光离子化检测器的工作原理是：色谱柱流出物被载气带入电离室，待测气体在真空紫外光的照射下电离，生成的电子和正离子在极化极板的电场作用下分别向两极迁移，引起收集电极板的感应电荷量发生变化，微弱的电流通过放大器将收集到的电信号输出到分析和处理单位，转换为待测物的浓度。此外，待测气体在真空紫外灯光电离后，正离子和电子会发生复合反应，恢复初始状态，不会破坏气体本身的结构和性质，利于次级检测器的检测，是一种非破坏性的浓度型检测器。
根据上述原理，当真空紫外光强度保持恒定时，电信号与待测物的浓度呈直线关系。但随着PID正常运行一段时间，一些物质金属原子、油污、或灰尘粒子等常常会附着在光窗和电极表面。光窗和电极的污染使光强度逐渐降低，导致传统的PID检测器的灵敏度每天下降10％-20％。使用者需要经常将检测器拆卸来清洁光窗，费时并且会污染离子化室。
常用的光离子化检测器中的电极形状主要有两种：一种是环状电极，一种是平行电极。电极在真空紫外光的照射下发射电子，形成背景电流，带来基流和噪声，使检测器的灵敏度降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种光离子化检测器。
为了实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种光离子化检测器，包括真空紫外灯和电离室，电离室包括两个对称设置的径向截面为劣弧状的电极，一个为极化电极，一个为收集电极。真空紫外灯的辐射区域处于两个电极所环绕的空间之内，两个电极处于真空紫外灯的辐射区域之外。
真空紫外灯设置于电离室一端，其光路与电极的轴线平行。真空紫外灯的光窗作为电离室的上盖，聚四氟乙烯密封圈密封，使真空紫外灯和电离室紧密相连，保证真空紫外光最大程度的进入电离室。
电离室的池体上设置有进气通道和出气通道。进气通道可直接与色谱柱出口端相连；出气通道可直接排空、或者与真空泵相连、或接次级检测器，如质谱或火焰离子化检测器。
极化电极与直流电源负极相连。收集电极经微电流放大器与信号分析和处理单元信号连接，收集电极通过微电流放大器将收集到的电信号输出到分析和处理单元。信号分析和处理单元为色谱工作站
电离室的池体上设置有自清洁气体通道，其通过管路经电磁阀与自清洁气源相连，可以直接与空气或氧气气瓶连接，或与泵连接将容器或大气中的气体抽入电离室内；所述的自清洁管路间歇式的将氧气或空气输送进入电离室，在真空紫外灯的照射下生成臭氧。臭氧是一种很强的氧化剂，可以将光窗和电极上的污染物带出电离室。使检测器在长时间工作下，避免了因光窗和电极的污染引起的灵敏度下降和基线漂移。
电离室的池体上设置有加热装置，可以将电离室加热，避免色谱柱流出物冷凝；加热装置为电加热棒或电加热丝；
所述两个对称设置的径向截面为劣弧状电极的弧面两端分别通过绝缘材料相连，构成一环状电极。电极的材料选择要求在紫外光照射下逸出功高、光电效率低，可以用铂、金或不锈钢等材料。所述的环状电极嵌入聚四氟乙烯池体内部，避免了被进入电离室的真空紫外光的照射，有效地降低了基流和噪声。
待测气体流经的进气通道和出气通道垂直于真空紫外灯的光路方向；分别连接于电离室的顶部和底部，电离室内的进气通道和出气通道出口位置相互错开，使得样品在电离室内的运动路程尽量长，以提高电离效率。
电离室池体长度为25mm，宽度为25mm，高度为14mm，材料为聚四氟乙烯；电离室半径为2mm，高度为6mm；根据电离理论，电离室的电荷收集效率随电极间距的减小而增大，增大收集电压还可以提高收集效率，电极面积增大，可以吸收更多的电子，提高检测器的灵敏度。本发明中，电极极板半径为2mm，高度为6mm，厚度为1mm。另外，一般电离室极间距在3-8mm时，大于200V的极化电压就能够使电离室收集效率达99％以上。本发明中，极化电压为250V。
该检测器灵敏度高，检出限低，易于与次级检测器串联，具有自清洁系统。该光离子化检测器适合作为便携式气相色谱仪和快速气相色谱仪的检测器。
附图说明
图1本发明光离子化检测器的前视剖面视图；
图2本发明光离子化检测器的俯视剖面视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1和2所示，一种光离子化检测器，包括真空紫外灯1和电离室2。真空紫外灯1的光路与电极的轴线平行。电离室2包括两个对称设置的径向截面为劣弧状的电极，一个为极化电极6，一个为收集电极9。
电离室池体11为聚四氟乙烯材料，其一侧直接与真空紫外灯光窗12接触，通过聚四氟乙烯密封圈8密封。
两个电极的弧面两端分别通过绝缘材料相连，构成一环状电极。环状电极嵌入聚四氟乙烯池体11内部，避免了被进入电离室2的真空紫外光的照射，有效地降低了基流和噪声。使真空紫外灯的辐射区域处于两个电极所环绕的空间之内，两个电极处于真空紫外灯1的辐射区域之外。
极化电极6与直流电源负极相连，收集电极9接地。在极化电极6和收集电极9形成的电场作用下，正离子和电子分别向极化电极6和收集电极9漂移，收集电极9与微电流放大器相连，微电流放大器将信号放大后，输出到色谱工作站机型数据分析和处理。
电离室的池体11上设置有进气通道7和出气通道3。进气通道7直接与色谱柱出口端相连；出气通道3直接排空。待测气体流经的进气通道7和出气通道3垂直于真空紫外灯的光路方向；分别连接于电离室2的顶部和底部，电离室内的进气通道7和出气通道出口3位置相互错开，使得样品在电离室内的路程尽量长，以提高电离效率。
电离室的池体11上设置有自清洁气体通道5，其通过管路经电磁阀直接与氧气气瓶连接，间歇式的将氧气输送进入电离室2，在真空紫外灯1的照射下生成臭氧。臭氧是一种很强的氧化剂，可以将光窗和电极上的污染物带出电离室。实时的自清洁保证了系统在稳定的状态下长时间的连续运行，不会因为污染而引起灵敏度的降低和基线的漂移。
电离室的池体11上设置有两个加热棒4，可以将电离室加热，避免色谱柱流出物冷凝。
操作流程
如图1和2所示，色谱柱流出物被载气载带经进气通道7进入电离室2，真空紫外灯1发射的紫外光将气体分子电离为带正电的离子和带负电的电子，在极化极板6和收集极板9的电场作用下，正离子和电子分别向两极漂移，并撞击两电极6和9，引起收集极板9的感应电荷量发生变化，从而形成可被检测到的微弱电流，电流信号被高灵敏度的微电流放大器放大成电压信号后，进入分析和处理单元，检测后的气体复合为初始状态的气体，经出气通道排出。
单次实验结束后，进气通道关闭，真空紫外灯1保持开启状态，自清洁气体通道开启，微型泵将气袋中的氧气经自清洁气体通道抽入电离室2，在真空紫外灯1的照射下，氧气分子转化为臭氧分子，光窗12和电极6、9上附着的污染物在泵的抽力作用下，经出气通道3排出。
Claims (10)
1.一种光离子化检测器，包括真空紫外灯和电离室，其特征在于：所述电离室包括两个对称设置的径向截面为劣弧状的电极，一个为极化电极，一个为收集电极；真空紫外灯的辐射区域处于两个电极所环绕的空间之内，两个电极处于真空紫外灯的辐射区域之外；
真空紫外灯的光窗设置于电离室一端，其光路与电极的轴线平行，于电离室的池体上设置有进气通道和出气通道；
收集电极经微电流放大器与信号分析和处理单元信号连接，收集电极通过微电流放大器将收集到的电信号输出到分析和处理单元。
2.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：于电离室的池体上设置有自清洁气体通道，其通过管路经电磁阀与自清洁气源相连；
所述的自清洁通道间歇式的将氧气或空气输送进入电离室，在真空紫外灯的照射下生成臭氧。
3.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：信号分析和处理单元为色谱工作站。
4.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：于电离室的池体上设置有加热装置，可以将电离室加热，避免色谱柱流出物冷凝。
5.如权利要求4所述的光离子化检测器，其特征在于：所述加热装置为电加热棒或电加热丝。
6.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：
所述两个对称设置的径向截面为劣弧状电极的弧面两端分别通过绝缘材料相连，构成一环状电极；
极化电极与直流电源正极或负极相连，收集电极接地。
7.如权利要求1或6所述的光离子化检测器，其特征在于：所述两个劣弧状电极弧对称地嵌入池体内部，避免了被进入电离室的真空紫外光的照射。
8.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：所述进气通道可通过管路直接与色谱柱出口端相连；出气通道可直接排空、或者与真空泵相连、或接次级检测器；
待测气体流经的进气通道和出气通道垂直于真空紫外灯的光路方向，分别连接于电离室的顶部和底部，电离室内的进气通道和出气通道出口位置相互错开。
9.如权利要求8所述的光离子化检测器，其特征在于：次级检测器为质谱或火焰离子化检测器。
10.如权利要求1所述的光离子化检测器，其特征在于：
电离室池体为聚四氟乙烯材料，其一侧直接与真空紫外灯光窗接触，通过聚四氟乙烯密封圈密封；
电离室池体长度为22-25mm，宽度为22-25mm，高度为12-15mm，材料为聚四氟乙烯；电离室半径为1-3mm，高度为6-8mm；电极极板半径为2-4mm，高度为4-8mm，厚度为0.2-2mm。
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