CN102660102A - 一种耐高温绝缘树脂的制备方法及其应用 - Google Patents

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一种耐高温绝缘树脂的制备方法及其应用。提供了一种能耐350-450℃，具有绝缘性的耐高温绝缘树脂的制备方法及其应用。制备方法是：1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在20-30℃下混合，在保护气体环境中，逐步升温至78-89℃时开始搅拌；继续升温至85-115℃，在可溶性镁络合物催化条件下，经过40-50分钟反应，聚合，得钼改性酚醛树脂；2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比3-5%的低熔点玻璃粉和2-3%的高温稳定剂，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比20-25%加入长玻纤或玻纤面料及1-2%陶瓷纤维捏合，成型为片材，制得。

Description

一种耐高温绝缘树脂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及在350-450℃环境下的高分子复合绝缘材料的制备方法和应用。
背景技术
铝电解槽的绝缘是实现安全生产的必要条件，确保电解槽重要部位的绝缘，可以减少因绝缘不好而造成的漏电打弧放炮。在电解槽运行中，短路口绝缘性能不佳，容易在来效应时电压偏高的情况下发生短路口绝缘被击穿烧坏，造成断电，给生产企业造成较大的经济损失。我国电解槽的阳极效应系数最好的0.3次/天.槽左右，国际先进的阳极效应系数0.1次/天.槽，我们还有很大的提升空间。
目前，铝电解槽短路口的绝缘系统包括立柱母线、短路口母线、绝缘插板、双头钢制螺杆、绝缘套管等，其缺点有如下几点：
1.短路口母线与立柱母线是用四根钢制螺杆来固定的，双头钢制螺杆是导体在短路口的使用，是生产运行过程中造成打弧放炮事故的根源。
2.现有绝缘套管大多是半自动化半手工制作的环氧酚醛层压玻璃布管。其缺陷：因材料原因耐热性较差。长期在高温下使用，绝缘性能质量不断变化，很容易引起短路口放炮，同时也降低了短路口绝缘材料的使用寿命；因制造工艺原因一致性差，平整度和园度不均，使双头钢制螺杆与套管不能紧密结合而有间隙，粉尘容易进入堆积，造成导电放炮事故和电流空耗。
3. 也有用纯绝缘材料制得的双头螺杆，材料强度无论如何达不到钢制螺杆的强度和使用寿命。
因此，研发低成本高可靠性耐温绝缘高强度结构材料是本领域面临的技术难题。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种结构强度高、能耐350-450℃，且具有绝缘性的耐高温绝缘树脂的制备方法及其应用。
本发明的制备方法是：按以下步骤制备：
1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在20-30℃下混合，在保护气体环境中，逐步升温至78-89℃时开始搅拌；继续升温至85-115℃，在可溶性镁络合物催化条件下，经过40-50分钟充分反应，聚合，得钼改性酚醛树脂；
2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比3-5%的低熔点玻璃粉和2-3%的高温稳定剂，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；
3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比20-25%加入长玻纤或玻纤面料以及1-2%陶瓷纤维进行捏合，成型为片材，制得。
所述保护气体为氮气或惰性气体。
所述低熔点玻璃粉为B2O3-ZnO-Bi2O3、Bi203-B2O3-ZnO-A1203、V2O5-B2O3-ZnO、SnO-ZnO-P2O5中的任一种或两种以上复配。
所述高温稳定剂为Fe2O3或Cr2O3。
本发明的应用，将所述片材全包裹在直径12-20mm、长度为100-1200mm的螺纹钢外表面，投入模具中在130-150℃温度下热压，制得高强度全绝缘复合双头螺杆。
本发明中环烷酸钼与酚醛树脂制得的钼改性树脂耐磨耐冲击，且环烷酸钼能在酚醛树脂中形成一定的交联和接枝作用；加之再添加低熔点玻璃粉和高温稳定剂，即便环境温度达到350-450℃，也不会被烧焦碳化，最高耐温可达450℃。制成片材后，全包裹在Ф16-20mm螺纹钢外（螺纹钢稍短），投入模具中热压（130-150℃），最终制得高强度全绝缘复合双头螺杆。本发明的高强度全绝缘复合双头螺杆：耐高温在350-450℃；高强度高绝缘：由于在产品中间复合有螺纹钢，既能全绝缘又能达到钢制螺杆的强度，弯曲强度（横向）≥600Mpa,拉伸强度（纵向）≥400 Mpa，抗冲击强度：纵向≥300KJ/m2,横向≥200KJ/m2；体积电阻率（常态）≥2.6×1014Ω.cm；耐烧蚀：氧指数（OI）≥32；拆装便捷：原来的钢制螺杆与绝缘管套装变为现在的整体绝缘件，给拆装带来极大方便；使用寿命长，性能的提高带来使用寿命是原产品的3-5倍。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图，
图2是本发明中钼改性的酚醛树脂的结构式。
具体实施方式
实施例一
本发明按以下步骤制备：
1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在20℃下混合，在氮气保护环境中（主要是为了防止在升温搅拌时与空气接触发生氧化反应），逐步升温至78℃时开始搅拌；继续升温至115℃，在可溶性镁络合物催化条件下（催化剂主要是提高正向反应速度和抑制逆向反应），经过40分钟充分反应，聚合，得钼改性酚醛树脂（加阻燃元素钼后，起到了提高其抗热氧化性的作用）；
2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比3%的低熔点玻璃粉B2O3-ZnO-Bi2O3和2%的Fe2O3，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；在聚合物的填料中加入低熔点玻璃粉是为了防止聚合物分解后溃散(低熔点玻璃是指转变温度在300-400℃，熔点在500℃以下的玻璃，当聚合物分解后，低熔点玻璃能起很好的粘接作用，能使绝缘材料各组分在600℃以下仍能很好地粘粘在一起，保持足够的机械强度)。高温稳定剂Fe2O3可进一步提高高温粘接性。
3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比20%加入长玻纤以及1%陶瓷纤维进行捏合，成型为片材，制得。玻纤和陶瓷纤维保证材料强度的同时，它们都是耐高温纤维。
由于环烷酸钼在酚醛树脂中形成一定的交联和接枝作用，增加了分子链的芳环数目，提高了积碳率；增加抗高温氧化能力，大幅度提高聚合物的耐热性。
本发明的应用，将所述片材全包裹在直径12mm、长度为100mm的螺纹钢外表面，投入模具中在130℃温度下热压，制得高强度全绝缘复合双头螺杆。
    实施例二
本发明按以下步骤制备：
1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在30℃下混合，在氦气保护环境中（主要是为了防止在升温搅拌时与空气接触发生氧化反应），逐步升温至89℃时开始搅拌；继续升温至85℃，在可溶性镁络合物催化条件下（催化剂主要是提高正向反应速度和抑制逆向反应），经过50分钟充分反应，聚合得钼改性酚醛树脂（加阻燃元素钼，提高其抗热氧化性）；
2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比5%的低熔点玻璃粉Bi203-B2O3-ZnO-A1203和2.5%的Cr2O3，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；在聚合物的填料中加入低熔点玻璃粉是为了防止聚合物分解后溃散（低熔点玻璃是指转变温度在300-400℃，熔点在500℃以下的玻璃，当聚合物分解后，低熔点玻璃能起很好的粘接作用，能使绝缘材料各组分在600℃以下仍能很好地粘粘在一起，保持足够的机械强度）。高温稳定剂可进一步提高高温粘接性。
3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比25%加入长玻纤以及1%陶瓷纤维进行捏合，成型为片材，制得。玻纤和陶瓷纤维保证材料强度的同时，它们都是耐高温纤维。
本发明的应用，将所述片材全包裹在直径20mm、长度为1200mm的螺纹钢外表面，投入模具中在150℃温度下热压，制得高强度全绝缘复合双头螺杆。
实施例三
本发明按以下步骤制备：
1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在25℃下混合，在氩气保护环境中（主要是为了防止在升温搅拌时与空气接触发生氧化反应），逐步升温至83℃时开始搅拌；继续升温至98℃，在可溶性镁络合物催化条件下（催化剂主要是提高正向反应速度和抑制逆向反应），经过45分钟充分反应，聚合得钼改性酚醛树脂（加阻燃元素钼，提高其抗热氧化性）；
2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比5%的低熔点玻璃粉（V2O5-B2O3-ZnO和SnO-ZnO-P2O5各50%）和3%的Cr2O3，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；在聚合物的填料中加入低熔点玻璃粉是为了防止聚合物分解后溃散（低熔点玻璃是指转变温度在300-400℃，熔点在500℃以下的玻璃，当聚合物分解后，低熔点玻璃能起很好的粘接作用，能使绝缘材料各组分在600℃以下仍能很好地粘粘在一起，保持足够的机械强度）。高温稳定剂可进一步提高高温粘接性。
3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比22%加入宽幅为1000mm的整幅玻纤面料以及1.5%陶瓷纤维进行捏合，成型宽度为1000mm的片材，制得。整幅玻纤面料和陶瓷纤维保证材料强度的同时，它们都是耐高温纤维。此处需要说明的是：对于整幅玻纤面料（布）加工的片材在使用时，可根据需要进行轴向分割（前述两实施例也可根据需要进行轴向分割）。
本发明的应用，将所述片材全包裹在直径18mm、长度为800mm的螺纹钢外表面，投入模具中在140℃温度下热压，制得高强度全绝缘复合双头螺杆。
本发明提供了一种安全可靠、高强度、耐高温电解槽短路口使用的高强度全绝缘复合双头螺杆，该绝缘件主要用于立柱母线与短路母线之间的连接固定，替代原连接固定件是用钢制双头螺杆（导体）外套带垫片的绝缘管装置。本发明大大提高了短路口的绝缘性能，彻底根治了预焙电解槽短路口打弧放炮的事故隐患，为安全生产打下坚实基础。本发明因强度高全绝缘耐热性能好，减少了因槽况波动异常而导致的停槽现象的发生，提高了生产效率，降低了生产成本。本发明由原来的组件改为一整体绝缘件，拆卸安装更便捷，缩短了停开槽时系列停电的时间。
耐高温钼改性酚醛树脂的合成，耐高温树脂与低熔点玻璃粉、高温稳定剂、整幅玻纤布（长玻纤）/少量陶瓷纤维的交联捏合制得片状材料，片材与螺纹钢的复合制得本产品。该树脂耐温达350℃以上。
低熔点玻璃粉、高温稳定剂的添加，使得产品在350℃以上时，形成低熔点玻璃体保持材料不碳化，最高耐温达450℃以上，同时耐烧蚀，氧指数（OI）≥32。
整幅玻纤布（或长玻纤）/陶瓷纤维的交联捏合制得片状材料，增加了绝缘材料的强度的同时降低了生产成本。
本发明的产品既能全绝缘又能达到钢制螺杆的强度，弯曲强度（横向）≥600Mpa,拉伸强度（纵向）≥400 Mpa，抗冲击强度：纵向≥300KJ/m2,横向≥200KJ/m2；体积电阻率（常态）≥2.6×1014Ω.cm。

Claims (5)

1.一种耐高温绝缘树脂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
1）、将环烷酸钼与酚醛树脂按摩尔数比1:3，在20-30℃下混合，在保护气体环境中，逐步升温至78-89℃时开始搅拌；继续升温至85-115℃，在可溶性镁络合物催化条件下，经过40-50分钟充分反应，聚合，得钼改性酚醛树脂；
2）、往所述钼改性酚醛树脂按重量比3-5%的低熔点玻璃粉和2-3%的高温稳定剂，继续均匀搅拌，得高粘结性钼改性酚醛树脂胶料；
3）、往所述高粘结性钼改性酚醛树脂胶料，按重量比20-25%加入长玻纤或宽幅尺寸为1米的玻纤面料以及1-2%陶瓷纤维进行捏合，成型为片材，制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘树脂的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘树脂的制备方法，其特征在于，所述低熔点玻璃粉为B2O3-ZnO-Bi2O3、Bi203-B2O3-ZnO-A1203、V2O5-B2O3-ZnO、SnO-ZnO-P2O5中的任一种或两种以上复配。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘树脂的制备方法，其特征在于，所述高温稳定剂为Fe2O3或Cr2O3。
5.一种权利要求1所述耐高温绝缘树脂的应用，其特征在于，将所述片材全包裹在直径12-20mm、长度为100-1200mm的螺纹钢外表面，投入模具中在130-150℃温度下热压，制得高强度全绝缘复合双头螺杆。
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