CN102659700B - 一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：将一种强酸与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液同时滴加入pH值为0.1–3.5的酸性底液中反应，强酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.0–4.5：1，反应温度为15–60℃，反应完全后将物料固液分离，滤饼用水洗涤抽干得颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪成品。利用本发明的生产工艺，可以直接合成颗粒状的2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪，便于固液分离和洗涤，降低产品中氯离子含量以减少洗涤水用量，从而减少废水排放量，还可以避免粘度大的乳状溶液固液分离繁琐工序，有利于工业生产，尤其对环境保护具有较大意义。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的的生产工艺。
背景技术
2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪属于有机胺类羧酸化合物，它具有可防护多种金属生锈、极佳的硬水稳定性、极低的泡沫倾向和良好的空气释放性等优点，主要被用于制造环保型水溶性金属切削液。
因为在酸性条件下氯离子会腐蚀金属，所以要求金属切削液中氯离子含量较低。一般要求2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪中的氯离子含量低于150mg/kg。
中国发明专利申请CN101973949A中介绍了一种2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的制备方法，其采用盐酸在25 – 50℃下，酸化30–180分钟，得到一种粘度较大乳状的2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪水溶液。这种水溶液一般需要繁复的固液分离处理后，固体才能作为2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪产品销售。又由于这种水溶液为粘度较大的乳状液体，所以固液分离后的滤饼中含有大量的氯离子，需要大量水洗涤，洗涤水含有大量氯离子，会对环境造成污染，而且工序复杂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪乳状浆料固液分离困难、氯离子含量过高的问题，提供一种2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪直接成粒的工艺。
一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：将一种强酸与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液同时滴加入pH值为0.1 – 3.5的酸性底液中反应，直至反应溶液中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.0 – 4.5：1，反应温度为15 – 60℃，反应完全后将物料固液分离，滤饼用水洗涤抽干得颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪成品。
进一步地，所述强酸为酸性强于2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的酸。
优选为硝酸、硫酸、柠檬酸或盐酸。
进一步地，反应溶液中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比优选为3.9 – 4.5：1。
进一步地，酸性底液Ph值为0.8 – 1.2，温度为15 – 60℃，优选为30 - 40℃。
2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪在强酸性条件下，氨基-NH-被离子化，变成-NH2 +-，随着碱性2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液滴入，-NH2 +-又变成-NH-，由于离子化的2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪在一定温度下为粘度很大的液体，在-NH2 +-变成-NH-时，固体2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪就粘接在一起，形成颗粒状的产品。
本发明中的2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪是在碱性条件下由己内酰胺水解后生成氨基己酸盐，氨基己酸盐再与三聚氯氰发生反应所得产物。将强酸与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液同时滴加入pH值为0.1 – 3.5的酸性底液中反应，可以直接得到颗粒状2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪产品，反应完全后将反应物料通过抽滤后固液分离，滤饼用自来水洗涤抽干即为颗粒状成品，滤液经过处理后，回用至其他合成工段。
利用本发明的生产工艺，可以直接合成颗粒状的2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪，便于固液分离和洗涤，降低产品中氯离子含量以减少洗涤水用量，从而减少废水排放量，还可以避免粘度大的乳状溶液固液分离繁琐工序，有利于工业生产，对环境保护具有较大意义。
具体实施方式
330g己内酰胺、800g液碱、2200g水置于6L烧瓶中，升温至100℃后搅拌反应2h；反应结束后加入175g三聚氯氰并升温至100℃，搅拌反应2h，反应结束后降温至30℃即为本发明中所述2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液，其中2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的浓度为0.27mol/kg。
实施例1
将15℃的自来水1.5L加入6L的烧杯中，滴加质量分数38%的盐酸至烧杯中，使烧杯中15℃液体的Ph值为0.1，缓慢搅拌；将质量分数38%的盐酸326g和浓度0.27mol/kg的2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液3500g同时滴加入烧杯中，酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.6:1，90分钟滴加完后再搅拌5分钟，抽滤物料固液分离；滤饼用3L水淋洗，抽干后得到颗粒状产品835g，其中水分质量分数50%、氯离子含量为150mg/kg。
实施例2
将35℃的自来水1.5L加入6L的烧杯中，滴加质量分数98%的浓硫酸至烧杯中，使烧杯中35℃液体的Ph值为1.0，缓慢搅拌；将质量分数98%的浓硫酸213g和浓度0.27mol/kg的2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液3500g同时滴加入烧杯中，酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为4.5:1，90分钟滴加完后再搅拌5分钟，抽滤物料固液分离；滤饼用3L水淋洗，抽干后得到颗粒状产品810g，其中水分质量分数50%、氯离子含量为46mg/kg。
实施例3
将60℃的自来水1.5L加入6L的烧杯中，滴加质量分数98%的浓硝酸至烧杯中，使烧杯中60℃液体的Ph值为3.5，缓慢搅拌；将质量分数98%的浓硝酸182g和浓度0.27mol/kg的2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液3500g同时滴加入烧杯中，酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.0:1，90分钟滴加完后再搅拌5分钟，抽滤物料使固液分离；滤饼用3L水淋洗，抽干后得到颗粒状产品830g，其中水分质量分数50%、氯离子含量为58mg/kg。
实施例4
将30℃的自来水1.5L加入6L的烧杯中，投加无水柠檬酸至烧杯中，使烧杯中30℃液体的Ph值为3.5，缓慢搅拌；将无水柠檬酸181.5g和浓度0.27mol/kg的2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液3500g同时加入烧杯中，酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.0:1，90分钟加完后再搅拌5分钟，抽滤物料使固液分离；滤饼用3L水淋洗，抽干后得到颗粒状产品830g，其中水分质量分数50%、氯离子含量为48mg/kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何为脱离发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：将一种强酸与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5-三嗪溶液同时滴加入pH值为0.1 – 3.5的酸性底液中反应，强酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5-三嗪的摩尔比为3.0 – 4.5：1，反应温度为15 – 60℃，反应完全后将物料固液分离，滤饼用水洗涤抽干得颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪成品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述强酸为酸性强于2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的酸。
3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述酸为硝酸、硫酸、柠檬酸或盐酸。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，反应溶液中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5-三嗪的摩尔比为3.9 – 4.5：1。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述酸性底液pH值为0.8 – 1.2。
6.如权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述酸性底液温度为15 – 60℃。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述酸性底液温度为30 - 40℃。
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Address after: 312369 Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang Jinke cultural industry Limited by Share Ltd. Address before: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shaoxing Patentee before: Zhejiang Jinke entertainment Limited by Share Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180831 Address after: 312300 Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Zhejiang Patentee after: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 312369 Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Zhejiang Patentee before: Zhejiang Jinke cultural industry Limited by Share Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 312300 Zhejiang Shaoxing Shangyu District Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone Patentee after: Zhejiang Jinke Daily Chemical New Materials Co.,Ltd. Address before: 312300 Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Zhejiang Patentee before: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. |