CN102658141A - 一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法。一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）聚合羟基铁离子溶液的制备；2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备：①配制浓度为2wt%的海泡石悬浮液，并以Fe离子/海泡石=8~15mmol/g的比例将步骤1）中得到的溶液在60℃持续搅拌的状态下，逐滴加入到海泡石悬浮液中，并持续搅拌2h；②在60℃陈化8h后，水洗离心2－5次，沉淀物于60~80℃干燥5h，得到用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂。该制备方法简单易行，催化剂合成温度低、成本低廉，所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的可见光催化活性和催化稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法。该固体催化剂对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能，属于催化剂新材料技术和环境净化领域。
背景技术
目前，一般的工业废水可通过传统的工艺（如物理法、化学法、生物法及其组合工艺等）进行处理。然而，对于难降解且有毒有害的有机废水如染料废水、酚类废水等，传统的工艺往往不能在较短的时间内将其完全矿化。近年来，以产生氧化性自由基为主体的高级氧化技术引起了广大研究学者的极大兴趣。其中，Fenton体系以其较高的氧化性能和相对简单的工艺装置被认为是处理有毒有害且难生物降解的废水的最具有应用前景的技术之一。然而，传统的均相Fenton系统存在不可避免的弊端：（1）反应中作为催化剂的铁化合物易形成铁泥引起二次污染，增加了处理成本；（2）必须在pH小于3.0酸性介质中进行；（3）Fenton试剂大多数需要在紫外光照射下发生催化作用，而且H2O2利用率不高。
针对传统的均相Fenton系统的不足，非均相类Fenton氧化催化材料受到人们的广泛重视，研究较多的非均相催化剂是通过负载或者复合的方式将铁离子或铁的络合物固定到不同的载体上，使其在保证催化活性的同时容易分离回收并能够重复利用，避免二次污染。然而，常见的非均相光/Fenton催化剂，仍存在着稳定性较差、对有机污染物吸附富集能力较差，处理低浓度污染物效率低等不足。此外，大多数非均相光/Fenton催化体系，均使用紫外光，无法有效利用可见光。因此，如何设计简单易行、低成本的制备工艺，获得稳定性好、吸附能力强、可见光响应的非均相光/Fenton催化剂仍然是该领域的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，该制备方法简单易行，催化剂合成温度低、成本低廉，所制备的催化剂在较宽的pH条件下具有较好的可见光催化活性和催化稳定性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①分别配制浓度为0.4mol/L的Fe(NO3)3溶液和浓度为0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将Na2CO3溶液逐滴加入Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]的摩尔比=1:1的溶液（即Na离子与Fe离子的摩尔比=1:1）；在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液；
2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①配制浓度为2wt%的海泡石悬浮液（选用硅酸盐粘土海泡石为载体），并以Fe离子/海泡石=8~15mmol/g的比例将步骤1）中得到的溶液在60℃持续搅拌的状态下，逐滴加入到海泡石悬浮液中，并持续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心2－5次，沉淀物于60~80℃干燥5h，得到用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂（或称聚合羟基铁海泡石复合Fenton催化剂）。
本发明用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备，除了应用于制备聚合羟基铁海泡石复合物外，还可以用于制备其它可见光活性的粘土基Fenton催化剂，如铁/累托石、铁/凹凸棒石、铁/高岭土Fenton催化剂等。
选用难生物降解的有机偶氮染料罗丹明B的降解来评价该固体催化剂在非均相可见光/Fenton体系中的光催化活性。降解实验在自制的光反应器中进行，以300W镝灯作为光源，用420nm的滤波片保证可见光的照射（λ>420nm）。降解实验过程如下：量取100mg/L的RhB溶液100mL置于烧杯中，在无光的搅拌状态下加入Fe-R催化剂0.2g，持续搅拌30min使其混合均匀。然后将烧杯转移至经预热且光强稳定的反应器中，并向烧杯中迅速加入3%的H2O2溶液1.2mL，开始计时，隔一定时间取样。在554nm处测定溶液的吸光度，根据罗丹明B的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中罗丹明B的浓度，进而计算RhB溶液在降解过程中不同时刻的脱色率，同时，采用重铬酸钾氧化法（GB11914-89）测定不同反应时间RhB溶液的COD值。该催化剂在液相反应结束后，可直接通过沉淀分离回收，回收后的催化剂可继续循环使用。
此外，为进一步验证该复合光催化剂的可见光催化活性，选用持久且高毒性的酚类化合物4-硝基酚为目标污染物做降解实验。不改变上述光源条件，量取50mg/L的4-硝基酚溶液100mL，在无光的搅拌状态下加入催化剂0.2g，持续搅拌30min使其混合均匀后转移至可见光反应器，向烧杯中迅速加入3%的H2O2溶液1.8mL，开始计时，隔一定时间取样。测定不同反应时间下溶液中4-硝基酚的浓度，进而计算4-硝基酚在降解过程中不同时刻的脱色率，同时，采用重铬酸钾氧化法（GB11914-89）测定不同反应时间4-硝基酚溶液的COD值。
该催化剂以廉价的硅酸盐粘土矿物海泡石为载体，在低温条件下，以简单工艺将铁离子复合到海泡石中，并将其作为非均相光催化剂应用到可见光Fenton系统中。本发明的优点在于制备方法简单易行，催化剂合成温度低、成本低廉，所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的可见光催化活性和催化稳定性，不再受高酸性条件的束缚。
本发明的有益效果是：
1、采用简单易行合成工艺，在低的合成温度（60～80℃）下，获得了具有较好催化活性和催化稳定性的用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂，该催化剂在可见光/Fenton体系中表现出较好的催化活性，并且不再受高酸性条件的束缚，可适用于较宽的pH条件。
2、以廉价的硅酸盐粘土海泡石为载体，合成性能稳定的固体催化剂，有效减少了铁的流失，实现了催化剂的循环使用，同时大大提高吸附性能，促进了催化降解反应的进行。
附图说明
图1为不同材料的XRD图（a：海泡石，b：70℃下制备的聚合羟基铁海泡石复合物）。
图2为聚合羟基铁海泡石复合催化剂在可见光Fenton体系中对罗丹明B的光催化降解效果图。
图3为聚合羟基铁海泡石复合催化剂在可见光Fenton体系中对4-硝基酚的光催化降解效果图。
图4为聚合羟基铁海泡石复合催化剂在可见光Fenton体系中催化降解罗丹明B的循环使用次数效果对比图。
图5为不同溶液初始pH值下聚合羟基铁海泡石复合催化剂在可见光Fenton体系中对RhB的脱色率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例
1
一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①称取16.16g Fe(NO3)3·9H2O溶于100ml去离子水中，配制成0.4mol/L的Fe(NO3)3溶液，称取2.12gNa2CO3溶于100ml去离子水中，配制成0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的条件下，将100ml
、0.2mol/L的Na2CO3溶液逐滴加入到①中所配制的Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]的摩尔比为1:1的溶液（即Na离子与Fe离子的摩尔比=1:1），25℃陈化24h，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液，备用。
（2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①称取海泡石，加入去离子水中，配制浓度为2wt%的海泡石悬浮液。在60℃持续搅拌条件下，按Fe离子/海泡石=8mmol/g的比例，将（1）中得到的溶液逐滴加入到海泡石悬浮液中，滴加完毕后再继续搅拌2h；
②60℃陈化8h，水洗离心2次，沉淀物在70℃下干燥，研磨，得到用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂（或称聚合羟基铁海泡石复合Fenton催化剂，或称聚合羟基铁海泡石复合物）。
该实施例制备的固体催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420nm，100min罗丹明B的降解率为97.6%。说明所制备的固体催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物罗丹明B具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的催化稳定性的效果实验同实施例2（即：实施例1所获得的固体催化剂催化降解罗丹明B的循环降解实验效果，实施例1所获得的固体催化剂在不同溶液初始pH值下对罗丹明B的降解率），结果同实施例2。
实施例
2
一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①称取16.16 g Fe(NO3)3·9H2O溶于100ml去离子水中，配制0.4 mol/L的Fe(NO3)3溶液，称取2.12g Na2CO3溶于100ml去离子水中，配制0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将100ml
0.2mol/L的Na2CO3溶液逐滴加入到①中所配制的Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]摩尔比为1:1的溶液（即Na离子与Fe离子的摩尔比=1:1），在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液，备用。
（2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①称取海泡石，加去离子水，配制成浓度为2wt%的海泡石悬浮液。在60℃持续搅拌的状态下，按Fe离子/海泡石=10mmol/g的比例，将（1）中得到的溶液逐滴加入到海泡石悬浮液中，滴加完毕后再继续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心3次，并于70℃干燥，研磨，得到用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂（或称非均相Fenton聚合羟基铁海泡石复合催化剂）。
聚合羟基铁海泡石复合物（本发明的用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂）的XRD图谱如图1所示。比较二者XRD图谱可知，复合后的海泡石的（110）和（080）衍射峰峰强有削弱但依然存在，说明在复合过程中海泡石的结构只是受到了部分破坏，海泡石的结构较稳定。同时，海泡石（110）衍射峰的晶体间距d110由12.07Å增大至12.20Å，表明在复合过程中有部分聚合铁离子进入了海泡石的层间。
该固体光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420nm， 100min罗丹明B的降解率达到了99.8%，COD去除率达到86.1%（如图2），说明所制备的固体催化剂在降解罗丹明B的过程中表现出良好的催化活性。该复合光催剂在4-硝基酚的降解实验中，投加量为2.0g/L，4-硝基酚初始浓度为50mg/L，H2O2浓度为18mmol/L，照射光的波长λ>420nm，反应150min后，4-硝基酚的降解率达到95.5%，COD矿化率大达到了73.1%（如图3），表明该固体催化剂在降解4-硝基酚的过程中同样体现出较好的催化活性，同时也说明该固体催化剂在可见光Fenton体系中对难生物降解的有机污染物也都具有较好的催化效果。
图4为实施例2所获得的固体催化剂催化降解罗丹明B的循环实验降解效果对比图，结果表明该催化剂在可见光Fenton体系中具有很好的催化稳定性，成功解决了活性组分流失问题，可以通过简单的沉淀分离实现循环使用。
为了探讨溶液初始pH值（pH 2~12）对固体催化剂的催化活性的影响，罗丹明B溶液的初始pH值用0.1mol/L HCl或者0.1mol/L NaOH进行调节，催化剂投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420nm，100min不同初始pH的罗丹明B的降解率均在98%以上（如图5）。
图5为实施例2所获得的固体催化剂在不同溶液初始pH值下对罗丹明B的降解率，结果表明该催化剂在非均相催化剂的可见光Fenton体系中，初始pH值适用范围可拓宽至2–10，很好的解决了传统均相光Fenton体系适用pH值范围很窄（pH 2~4）的弊端。
实施例
3
一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①称取16.16g Fe(NO3)3·9H2O溶于100ml去离子水中，配制成0.4 mol/L的Fe(NO3)3溶液，称取2.12g Na2CO3溶于100ml去离子水中，配制成0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将100ml
0.2mol/L的Na2CO3溶液逐滴加入到①中所配制的Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]摩尔比为1:1的溶液，在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液，备用。
（2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①称取海泡石，加去离子水，配制成浓度为2wt%的海泡石悬浮液。在60℃持续搅拌的状态下，按Fe离子/海泡石=15mmol/g的比例，将（1）中得到的溶液逐滴加入到海泡石悬浮液中，滴加完毕后再继续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心5次，并于70℃干燥，研磨，得到非均相Fenton催化剂聚合羟基铁海泡石复合物。
该固体催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420 nm，100min罗丹明B的降解率为98.2%。说明所制备的固体催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的催化稳定性的效果实验同实施例2（即：实施例3所获得的固体催化剂催化降解罗丹明B的循环降解实验效果，实施例3所获得的固体催化剂在不同溶液初始pH值下对罗丹明B的降解率），结果同实施例2。
实施例
4
一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①称取16.16g Fe(NO3)3·9H2O溶于100ml去离子水中，配制成0.4mol/L的Fe(NO3)3溶液，称取2.12g Na2CO3溶于100ml去离子水中，配制成0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将100ml
0.2mol/L的Na2CO3溶液逐滴加入到①中所配制的Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]摩尔比为1:1溶液，在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液，备用。
（2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①称取海泡石，加去离子水，配制成浓度为2wt%的海泡石悬浮液。在60℃持续搅拌的状态下，按Fe离子/海泡石=10mmol/g的比例，将（1）中得到的溶液逐滴加入到海泡石悬浮液中，滴加完毕后再继续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心数次，并于60℃干燥，研磨，得到非均相Fenton催化剂聚合羟基铁海泡石复合物。
该非均相Fenton催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420nm，100min罗丹明B的降解率为98.5%。说明所制备的固体催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的催化稳定性的效果实验同实施例2（即：实施例4所获得的固体催化剂催化降解罗丹明B的循环降解实验效果，实施例4所获得的固体催化剂在不同溶液初始pH值下对罗丹明B的降解率），结果同实施例2。
实施例
5
一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①称取16.16g Fe(NO3)3·9H2O溶于100ml去离子水中，配制成0.4 mol/L的Fe(NO3)3溶液，称取2.12g Na2CO3溶于100ml去离子水中，配制成0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将100ml
0.2mol/L的Na2CO3溶液逐滴加入到①中所配制的Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]摩尔比为1:1的溶液，在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液，备用。
（2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①称取海泡石，加去离子水，配制成2wt%的海泡石悬浮液。在60℃持续搅拌的状态下，按Fe离子/海泡石=10mmol/g的比例，将（1）中得到的溶液逐滴加入到海泡石悬浮液中，滴加完毕后再继续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心数次，并于80℃干燥，研磨，得到非均相Fenton催化剂聚合羟基铁海泡石复合物。
该固体催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为2.0g/L，罗丹明B初始浓度为100mg/L，H2O2浓度为12mmol/L，照射光的波长λ>420nm， 100min罗丹明B的降解率为98.8%。说明所制备的固体催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较宽的pH条件下都具有较好的催化稳定性的效果实验同实施例2（即：实施例5所获得的固体催化剂催化降解罗丹明B的循环降解实验效果，实施例5所获得的固体催化剂在不同溶液初始pH值下对罗丹明B的降解率），结果同实施例2。
Claims (1)
1.一种用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）聚合羟基铁离子溶液的制备
①分别配制浓度为0.4mol/L的Fe(NO3)3溶液和浓度为0.2mol/L的Na2CO3溶液；
②在25℃持续搅拌的状态下，将Na2CO3溶液逐滴加入Fe(NO3)3溶液中，得到[Na]/[Fe]的摩尔比=1:1的溶液；在25℃陈化24h后，得到红褐色的聚合羟基铁离子溶液；
2）聚合羟基铁海泡石复合物的制备
①配制浓度为2wt%的海泡石悬浮液，并以Fe离子/海泡石=8~15mmol/g的比例将步骤1）中得到的溶液在60℃持续搅拌的状态下，逐滴加入到海泡石悬浮液中，并持续搅拌2h；
②在60℃陈化8h后，水洗离心2－5次，沉淀物于60~80℃干燥5h，得到用于非均相可见光/Fenton体系的固体催化剂。
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