CN102652120A - 烷基烷氧基硅烷的水性乳液 - Google Patents
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Abstract
某些烷基烷氧基硅烷和阳离子型烷氧基硅烷的水性乳液为多种物质，且特别是砖石建筑表面或混凝土表面，提供防水性能。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2009年12月22日提交的美国专利申请第61/288898号和美国专利申请第61/288905号的权益。
技术领域
本公开内容涉及某些烷基烷氧基硅烷和阳离子型烷氧基硅烷的水性乳液。所公开的乳液为各种物质且特别是砖石建筑(masonry)表面或混凝土表面提供防水性能。
背景
对于使各种表面疏水或防水，烷基烷氧基硅烷是有用的。然而，长链(≥C4)的烷基烷氧基硅烷不易分散到水中。因此，为了制备这些材料的水基产品或应用这些材料，通常以水性乳液来提供这些材料。然而，这样的乳液对于它们的制剂通常需要随着能源和设备密集的剪切混合过程加入表面活性剂。在乳液中，表面活性剂的存在可限制随后由这些乳液形成的涂层的防水能力。即，得到的涂层将仍然包含“自由的(loose)”表面活性剂。大多数的表面活性剂具有一定的对水的亲和性，因此当经过处理的基质再次暴露到水或水分中时，任何自由的表面活性剂可吸引水，且有时甚至可使涂覆在基质上的保护性油组分再分散，回到水中，从而使防水目的失效。而且，烷基烷氧基硅烷的乳液通常需要加入某些催化剂，以在应用到表面时加速防水过程。
因此，存在对提供不包含不利于防水过程的表面活性剂的烷基烷氧基硅烷的乳液的需求。还存在对易于制备的此类乳液的需求。即，它们易于形成而不需要特定的设备或能源密集的过程。最后，还存在对鉴定乳液的需求，该乳液提供防水涂层且不需要添加任何催化剂。
概述
本发明人已发现烷基烷氧基硅烷和阳离子型烷氧基硅烷的某些组合，它们自分散到水中以形成乳液而不需要使用辅助表面活性剂，也不需要任何类型的能源密集(energy intense)的乳化设备。本发明的乳液为多种物质、且特别是砖石建筑表面或混凝土表面提供防水性能，而不需要添加固化催化剂。
附图简述
图1：由实施例3的未经处理的和经过处理的纤维增强混凝土块所吸收的水(％)
图2：实施例4的灰浆处理的样品的吸水率作为浸泡时间的函数的演变
图3：刚刚制备的实施例7的组合物的相图
图4：制备1天后的实施例7的组合物的相图
图5：制备1周后的实施例7的组合物的相图
图6：刚刚制备的实施例8的组合物的相图
图7：制备1天后的实施例8的组合物的相图
图8：制备1周后的实施例8的组合物的相图
详述
本发明提供一种水性乳液，包含：
a)按重量计1-85％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-10％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
c)按重量计0-20％的包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷；
其中：
R是包含1-20个碳的一价烃基，
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，
a是1或2，
b是0、1或2，
v≥0，x≥0，y≥0，条件是在同一式中，v、x和y不全是0，其中：
成分的重量比a/b≥4，
(a)、(b)及(c)的合并的重量不大于乳液的95％，且
乳液基本上不含任何辅助表面活性剂。
如本文所使用的，“水性乳液”是指具有水连续相的乳液。
本发明还涉及包含以下成分的水性微乳液：
a)按重量计1-90％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-90％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
其中：
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
a是1或2，b是0、1或2，
其中：
(a)和(b)的合并的重量不大于微乳液的95％，且
乳液基本上不含任何辅助表面活性剂。
如本文所使用的“微乳液”是指肉眼看基本上澄清或透明的溶液或乳液。因此，它包含两种科学含义。首先，微乳液是水、油和两亲分子的系统，其是单一的光学各向同性且热力学稳定的液体溶液(I.Danielsson，B.Lindman，“The Definition of Microemulsion(微乳液的定义)”，ColloidsSurfaces 3，1981，391)。其次，微乳液是含有具有足够小的粒径使得其不散射可见光或呈现澄清的分散相的乳液(其中一种液相分散在另一种液体中的非均相系统)。对于后者，具有小于100nm的粒径的乳液通常呈现透明或半透明。本发明中的“微乳液”是指这些含义中的任意一种及两种。
本发明的乳液基本上不含任何辅助表面活性剂。尽管不希望受到任何理论的束缚，本发明人认为阳离子型烷氧基硅烷能够作为表面活性剂起作用，以形成并稳定烷基烷氧基硅烷的乳液。因此，不需要添加另外的表面活性剂或辅助表面活性剂。如本文所使用的“基本上不含辅助表面活性剂”是指排除有目的地以大于1000ppm的量向本发明的乳液添加表面活性剂或辅助表面活性剂。应认识到，由于杂质或通过添加此类物质用于其它非预期的用途，发明的组合物可存在某些少量的辅助表面活性剂。
a)烷基烷氧基硅烷
成分a)是式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷，其中R1是包含1-30个碳原子的烷基，R2选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，下标“a”是1或2。在式中，R1代表具有1-30个碳原子、可选择地1-12个碳原子、可选择地3-10个碳原子、可选择地6-9个碳原子或可选择地8个碳原子的烷基。
如上所述，成分a)可以是单一的烷基烷氧基硅烷或烷基烷氧基硅烷的混合物。一些合适的烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、二丁基二乙氧基硅烷、二己基二甲氧基硅烷。
此类烷基烷氧基硅烷是已知的且可商购。代表性实例在美国专利第5,300,327号(1994年4月5日)、美国专利第5,695,551号(1997年12月9日)及美国专利第5,919,296号(1999年7月6日)中描述。
在水性乳液的一个实施方式中，R1是正辛基，且R2是乙基，即成分a)是正辛基三乙氧基硅烷。
在微乳液的一个实施方式中，R1和R2是甲基，即成分a)是甲基三甲氧基硅烷。
在微乳液的另一个实施方式中，R1是丙基且R2是甲基，即成分a)是丙基三甲氧基硅烷。
b)阳离子型烷氧基硅烷
成分b)是式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷，其中：
R3是包含1-4个碳的烷基，例如甲基、乙基、丙基或丁基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃基，
R5选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
下标“b”是0、1或2，可选择地“b”是0。
阳离子型烷氧基硅烷的式中的一价烃基R4可具有式-R7N+R8R9R10X，其中：
R7与阳离子型烷氧基硅烷的式中的硅原子键合且R7是含有1-4个碳原子的直链或支链的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基或异亚丁基。可选择地，R7是亚丙基或异亚丁基，
R8、R9及R10独立地选自包含1-20个碳原子的烃基，条件是来自R8、R9及R10的碳原子的总数是至少6个碳原子，
X选自卤化物：例如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物，醋酸盐或甲苯磺酸盐。
R4取代基的代表性的非限制性实例包括：
-(CH2)3N+(C4H9)3Cl-
-(CH2)3N+(C4H9)3Br-
-(CH2)3N+(CH3)2C14H29Cl-
-(CH2)3N+CH3(C10H21)2Cl-
-(CH2)3N+(CH3)2CH2C6H5Cl-
-(CH2)3N+(CH3)2CH2CH2OHCl-
-(CH2)3N+(C2H5)3Cl-
-(CH2)3N+(CH3)2C12H25Cl-
-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-
-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Br-
-(CH2)3N+(C10H21)2CH3Br-
阳离子型烷氧基硅烷是已知的且很多可商购。示例性的商品化实例包括：Dow
5700、5772及Q9-6346。
在一个实施方式中，在阳离子型烷氧基硅烷的式中，R3和R5是甲基且R4是-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
c)有机聚硅氧烷
成分c)是包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷，
其中R是包含1-20个碳的一价烃基，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，且
v≥0，x≥0，y≥0，条件是在同一式中，v、x和y不全是0。
R可以是取代的或未取代的脂族烃基或芳族烃基。一价的未取代的脂族烃基示例为但不限于烷基(例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基及十八烷基)及环烷基(例如环己基)。一价的取代的脂族烃基示例为但不限于卤代烷基例如氯甲基、3-氯丙基及3，3，3-三氟丙基。芳族烃基示例为但不限于苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙烯基及2-苯乙基。
通常，所述有机聚硅氧烷是式(Me2(OH)SiO1/2)(Me2SiO2/2)x(Me2(OH)SiO1/2)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有1-500，可选择地5-200或可选择地10-100的聚合度(x)。
在另一个实施方式中，有机聚硅氧烷可以是包含甲硅烷氧基单元、具有通式(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(其中R、x和y如上所定义)的“DT”有机聚硅氧烷。在这个实施方式中，R通常是甲基且x在1-500(可选择地10-200)的范围内，且y在1-200(可选择地5-100)的范围内。
在乳液组合物中，成分(a)、(b)和(c)的量使得成分的重量比a/b≥4且(a)、(b)和(c)的合并的重量不大于乳液的95％，同时乳液的剩余部分是水或水基溶液。可选择地，成分的重量比a/b≥5，可选择地a/b≥10，可选择地a/b≥20，可选择地a/b≥30或可选择地a/b≥40。
其他的添加剂也可并入到乳液中，例如填充剂、控泡剂、防冻剂及抗微生物剂。
本发明的乳液可根据以下所描述的本公开的方法制备。
本公开内容还提供一种方法，包括：
I)形成包含以下成分的混合物：
a)按重量计80-99.9％的式R1aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-20％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
c)按重量计0-20％的包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷；
其中：
R是包含1-20个碳的一价烃基，
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，
a是1或2，
b是0、1或2，
v≥0，x≥0，y≥0，条件是在同一式中，v、x和y不全是0，
II)将5-95wt％的步骤I)的混合物和5-95wt％的水合并，以形成水性乳液。
在上述方法中，成分a)、b)及c)与在本公开内容前面所描述的相同。它们在步骤I中合并以形成混合物。可使用简单的搅拌或混合以形成步骤I的混合物。然后，将5-95wt％的所得到的混合物与5-95wt％的水合并以形成水性乳液。通常，使这些成分的混合物在装置(例如转子-定子式混合器、均化器、声谱显示仪、微射流均质机(microfluidizer)、胶体磨、安装有高速旋转或给予高剪切的叶片的混合容器)中经历混合或剪切，或经历超声处理，以实现乳液的形成。尽管能源密集的混合或高剪切是有用的，但是本发明的一个优势是：其并非绝对需要。低能混合或温和的搅拌通常足以实现对于应用目的稳定的本发明的乳液。
本发明的微乳液可通过以各种比例合并成分a)、b)和水，然后温和混合来制备。混合可通过简单搅拌或摇动来实现。在一些情况下，立即形成微乳液，而在另外的情况下，在静置一段时间后，形成微乳液。尽管不希望受到任何理论的束缚，本发明人认为烷基烷氧基硅烷和阳离子型烷氧基硅烷在水中混合后可反应，以形成具有与单独的烷氧基硅烷或水解形式的该硅烷相比改进的乳化能力的有机硅氧烷树脂状结构。因此，有时，使成分a)和b)与水混合并允许得到的混合物静置一段时间是有利的。在静置及任选的混合物的再混合后，形成微乳液。
本发明的微乳液可通过以下来制备：
I)形成包含以下成分的混合物：
a)按重量计10-99.9％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-90％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
其中：
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
a是1或2，
b是0、1或2，
II)将5-95wt％的步骤I)的混合物和5-95wt％的水合并，以形成水性微乳液。
在一个实施方式中，在步骤I)中形成的混合物基本上由成分a)和成分b)组成。
一旦形成微乳液，例如填充剂、控泡剂、防冻剂及抗微生物剂的其他的添加剂也可以并入到微乳液中。
在包括混凝土和砖石建筑产品、纺织品、纸、纸板、皮革产品及纤维素质的各种表面的处理中，可采用本发明的乳液组合物。将本发明的乳液应用或并入到各种物品或材料中。皮革产品的实例为服装、鞋及靴子。纺织品包括篷类(awnings)、帐篷、防水油布、雨衣、覆盖物、油布雨衣、帆布、石棉、玻璃纤维、天然纤维、泥炭藓、天然和合成的纱线、纺织和非纺织的材料、地毯及地毯纤维。本文所涉及的用于处理的纤维素材料包括木材、木材制品、纤维板、杉木(cedar)、红木(redwood)、冷杉(fir)、层压板及建筑木材。可被处理的混凝土表面和砖石建筑表面包括重质和轻质混凝土、石膏、混凝土块、煤渣砖、软泥砖、灰砂砖、排水瓦管、瓷砖、砂岩、石膏、粘土砖、天然石材和天然岩石、屋顶瓦片、硅酸钙砖、石棉水泥、矿渣石和矿渣砖、灰泥、石灰岩、碎石、大理石、水泥浆、灰浆、水磨石、熔渣、浮石、陶砖、瓷器、泥砖、珊瑚、白云石及沥青。可用包含珍珠岩、泡沫玻璃、蛭石、云母及硅藻土的本发明的组合物处理非粘结性表面。下面实施例中陈述的代表性的此类材料是：(i)中性的胶结砂岩；(ii)基本粘结材料，其是水泥浆；及(iii)纤维素质，其是以松木、红木及杉木的形式的木材。
在一个实施方式中，通过将乳液注射到建筑材料中来应用水性乳液。可选择地，可在用于制备建筑材料的过程中混合乳液。
实施例
这些实施例意在向本领域的技术人员阐述本发明且不应解释为限制权利要求中所陈述的本发明的范围。所有的测量和实验都是在23℃下进行的，除非另有说明。
材料
烷基烷氧基硅烷1＝正辛基三乙氧基硅烷，照原样地使用DowZ-6341(Dow Corning公司，Midland MI)。
烷基烷氧基硅烷2＝甲基三甲氧基硅烷，照原样地使用DowZ-6070(Dow Corning公司，Midland MI)。
烷基烷氧基硅烷3＝丙基三甲氧基硅烷，照原样地使用DowZ-6264(Dow Corning公司，Midland MI)。
阳离子型烷氧基硅烷＝3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵，照原样地使用Dow
5700(实施例1、2)、5772或6346(DowCorning公司，Midland MI)。
有机聚硅氧烷1＝Dow
3037中间体(Dow Corning公司，Midland MI)，二甲基甲氧基苯基硅氧烷，苯基倍半硅氧烷甲氧基封端的有机聚硅氧烷。
有机聚硅氧烷2＝Dow
1-3563流体(Dow Corning公司，Midland MI)，在25℃下具有72mm2/s的平均粘度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
有机聚硅氧烷3＝Dow
4-2737流体(Dow Corning公司，Midland MI)，在25℃下具有42mm2/s的平均粘度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
实施例1
在广口罐中混合5克的
5700和47.9克的
Z-6341。手摇混合物并得到澄清溶液。向混合物中加入47.5克的水。在大功率下，使用MisonixSonicator3000超声波流体处理器对样品进行超声处理，持续20秒。然后，包覆罐的顶端且系紧，并重复两次超声处理程序。这得到具有以约0.35微米为中心的单峰(monomodal)粒径分布的乳白色乳液。乳液保持稳定而没有乳状液分层或分离的迹象，持续至少6个月。
实施例2
在广口罐中混合6克的5700和10.0克的
Z-6341。手摇混合物并得到澄清溶液。向混合物中加入36.25克的
3037中间体和11.25克的
1-3563。再次手摇混合物直到均匀。然后，加入36.50克的水。在大功率下，使用MisonixSonicator 3000超声波流体处理器对样品进行超声处理，持续20秒。然后，包覆罐的顶端且系紧，并重复两次超声处理程序。这得到具有以约0.348微米为中心的单峰粒径分布的乳白色乳液。乳液保持稳定而没有乳状液分层或分离的迹象，持续至少6个月。
实施例3
制备以下的共混物。在使用实验室用混合机将所有成分混合到一起后，将共混物加热至50℃，持续1小时。
用转子-定子式混合器将10％的上述共混物和90％的水剧烈混合，持续1分钟(以检验)，以生成以10％固体含量为特征的乳液。
将乳液应用到纤维增强的混凝土板材(FRC)的片的6个面(5cm*5cm*1cm)上。在该处理完全固化后，将板材的片浸泡到水下。还测试了一个用作参照的未处理的样品。
将干燥的FRC块称重(W干)，然后浸泡在水中(块的上部表面在水面下3cm的深度处)，持续增加的一段时间。1小时后，将块再次称重(W湿)。然后，将块再次浸泡持续额外的一段时间(以达到3小时的浸泡时间)，并且再次称重。然后，再次应用相同的顺序，以达到24小时的浸泡时间。使用以下等式来计算未处理的FRC块和经过处理的FRC块所吸收的水(以％计)，其中：
且作为时间的函数绘图，如图1所示。
实施例4
制备以下的共混物。在使用实验室用混合机将所有成分混合到一起后，将共混物加热至50℃，持续1小时。
| 5772 | 4-2737流体 | Z-6341 |
| 5 | 0 | 95 |
| 5 | 4.75 | 90.25 |
将54g的沙子、18g的水泥的混合物引入到塑料杯中并使用实验室用混合机混合以使该粉末共混物均匀化。在引入到混合物之前，将0.05-0.2％的上面的液体添加剂(按照干燥水泥+沙的重量)混合到9g的水中。混合持续另外的2分钟。
在与两种制剂混合的粘结材料以及不包含疏水剂的对照样品上进行以下的实验。
向所制备的干燥粘结性粉末混合物中添加充足的水且然后将得到的每一样品的含水混合物倒入预先制备的试样模具中。24小时后，从模具中取出试样，且允许其在16-24℃之间的温度下和在100％的相对湿度下在实验室中固化，持续另外的7天的期间。
7天后，干燥试样。将干燥的块称重(W干)，然后浸泡在水中(块的上部表面在水面下3cm的深度处)，持续1小时的期间。1小时后，将块再次称重(W湿)。然后，将块再次浸泡持续另外的2小时(以达到3小时的浸泡时间)，并再次称重。然后，再次应用相同的顺序，以达到24小时的浸泡时间。
测试后，将样品从水浴中取出，在50℃下在烘箱中干燥过夜，且经历新的浸泡测试。
图2显示了吸水率作为浸泡时间的函数的演变(第1个循环和第3个循环)。减少的吸水率表明，当所述制剂被用作掺加物时，灰浆的疏水处理是有效的。
实施例5
使用98/2的硅烷/季铵硅烷的比例，使不同的硅烷和Q9-6346季铵硅烷共混。在温和的混合条件下使这些共混物与水混合，如此以致在最终的硅烷/水混合物中达到不同的最终硅烷含量。下表给出了所制备的不同共混物。描述了在混合后最终的共混物的外观；在1天内进行观察。
实施例6
将相同的硅烷/Q9-6346/水共混物用于防潮层应用中。1-6184是用于防潮层的商购的防水剂以在建筑中生成抵抗上升的湿气的化学屏障，并与硅烷/Q9-6346/水共混物一起测试，用于比较。
通过将防水剂制剂注射到钻入到建筑材料中的孔中，进行应用。防水剂成分的扩散导致了化学屏障的形成，该屏障抵抗通过毛细作用上升的上升水分。
将一些商用的基于粘土的砖断成两块，如此以致达到10*10*6cm的尺寸，钻直径为4mm或7mm的孔。
砖在50℃下在烘箱中干燥过夜。将在此实施例中所描述的样品注射到孔中(参见表)。在全部的不同实验中，注射相同的活性含量。小孔用于注射稀释的制剂，而更小的孔用于浓缩的制剂。
在注射不同的制剂后，使砖在室温下保持1个月，以允许硅烷适当扩散并反应到砖中。
1个月后，砖在40℃下干燥过夜，以保证其在吸水实验之前是干燥的。然后，将砖置于盛有0.5cm的水的盆中。水足够多以保证通过砖的毛细作用上升。
将干燥的砖称重(W干)，然后在盛有0.5cm的水的盆中浸泡不同的一段时间(砖的上部表面(具有孔)朝上)。在不同的持续时间后，将砖再次称重(W湿)。然后，将砖再次浸泡，持续另外的几小时(以达到表中给出的与水的浸泡接触时间)，且再次称重。然后，再次应用相同的顺序，以达到多达24小时的接触时间。通过使用以下等式，得到吸水百分比：
如下表中所示，未处理的砖通过毛细作用上升获得其重量的约11％的水且这是仅在1小时后。此吸水率的任何减少表明砖的主体的疏水处理是相当成功的，其导致粘土材料对水的较低的亲和力。
实施例7
以不同的比例混合DowZ6070硅烷和Q9-6346硅烷，以形成储备溶液。以不同的比例向硅烷储备溶液中加入水，以形成Z6070-Z6356-H2O的混合物。将这些混合物放置在16(内径)×100(L)mm的测试管中，包覆顶部并用手摇直到完全混合。
在以下时间进行观察：i)液体刚刚稳定后，ii)1天后，及iii)1周后。结果显示在如图3、图4及图5所示的相图中，其中“乳液”是指白色或浑浊的分散体，“澄清溶液/微乳液”是指单相清液，“乳状液分层或相分离的”是指混合物表现出具有可见界面的两层，其中每一层可以是澄清的或浑浊的。
实施例8
以不同的比例混合Dow
Z6264硅烷和Q9-6346硅烷，以形成储备溶液。以不同的比例向硅烷储备溶液中加入水，以形成Z6264-Z6346-H2O的混合物。将这些混合物放置在16(内径)×100(L)mm的测试管中，包覆顶部并用手摇直到完全混合。
在以下时间进行观察：i)液体刚刚稳定后，ii)1天后，及iii)1周后。结果显示在如图6、图7及图8所示的以下相图中，其中“乳液”是指白色或浑浊的分散体，“澄清溶液/微乳液”是指单相清液，“乳状液分层或相分离的”是指混合物表现出具有可见界面的两层，其中每一层可以是澄清的或浑浊的。
Claims (30)
1.一种水性乳液，包含：
a)按重量计1-85％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-10％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
c)按重量计0-20％的包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷；
其中：
R是包含1-20个碳的一价烃基，
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，
a是1或2，b是0、1或2，
v≥0，x≥0，y≥0，条件为在同一式中，v、x和y不全是0，且其中：
成分的重量比a/b≥4，
(a)、(b)和(c)的合并的重量不大于所述乳液的95％，且所述乳液基本上不含任何辅助表面活性剂。
2.如权利要求1所述的水性乳液，其中在所述烷基烷氧基硅烷的式中，R1是正辛基且R2是乙基。
3.如权利要求1或2所述的水性乳液，其中在所述阳离子型烷氧基硅烷的式中，R3和R5是甲基且R4是-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
4.如上述权利要求中任一项所述的水性乳液，其中所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
5.如上述权利要求中任一项所述的水性乳液，其中所述烷基烷氧基硅烷是正辛基三乙氧基硅烷，所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-，且所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
6.如上述权利要求中任一项所述的水性乳液，其中所述成分的重量比a/b≥5。
7.如权利要求1所述的水性乳液，其中所述烷基烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷，所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-，且所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
8.如权利要求1所述的水性乳液，其中所述烷基烷氧基硅烷是丙基三甲氧基硅烷，所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-，且所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
9.一种制备水性乳液的方法，包括：
I)形成包含以下成分的混合物：
a)按重量计80-99.9％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-20％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
c)按重量计0-20％的包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷，
其中：
R是包含1-20个碳的一价烃基，
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，
a是1或2，
b是0、1或2，
v≥0，x≥0，y≥0，条件是在同一式中，v、x和y不全是0，
II)将5-95wt％的步骤I)的所述混合物和5-95wt％的水合并，以形成水性乳液。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述烷基烷氧基硅烷是辛基三乙氧基硅烷，所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-，且所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
11.如权利要求9所述的方法，其中所述烷基烷氧基硅烷是丙基三甲氧基硅烷，所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-，且所述有机聚硅氧烷是具有1-500的聚合度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
12.一种按照权利要求9-11中任一项所述的方法制备的水性乳液。
13.一种使表面防水的方法，包括将权利要求1或12所述的水性乳液应用到所述表面。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述表面是建筑材料。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述建筑材料是混凝土、石膏或砖石建筑产品。
16.如权利要求14所述的方法，其中所述水性乳液是通过将所述乳液注射到所述建筑材料中或在用于制备所述建筑材料的过程中混合所述乳液来应用的。
17.一种水性乳液，其基本上由以下成分组成：
a)按重量计1-85％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-10％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
c)按重量计0-20％的包含式(R2R6SiO1/2)v(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y的有机聚硅氧烷；
其中：
R是包含1-20个碳的一价烃基，
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
R6是包含1-4个碳原子的烷基或是羟基，
a是1或2，
b是0、1或2，
v≥0，x≥0，y≥0，条件是在同一式中，v、x和y不全是0，且其中：
成分的重量比a/b≥4，
(a)、(b)及(c)的合并的重量不大于所述乳液的95％。
18.一种水性微乳液，包含：
a)按重量计1-90％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-90％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷
其中：
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
a是1或2，
b是0、1或2，
其中：
(a)和(b)的合并的重量不大于所述微乳液的95％，且
所述乳液基本上不含任何辅助表面活性剂。
19.如权利要求18所述的水性微乳液，其中在所述烷基烷氧基硅烷的式中，R1是甲基或丙基，且R2是甲基。
20.如权利要求18所述的水性微乳液，其中在所述阳离子型烷氧基硅烷的式中，R3和R5是甲基且R4是-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
21.如权利要求18所述的水性微乳液，其中所述烷基烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷，且所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
22.如权利要求18所述的水性微乳液，其中所述烷基烷氧基硅烷是丙基三甲氧基硅烷且所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
23.一种用于制备水性微乳液的方法，包括：
I)形成包含以下成分的混合物：
a)按重量计10-99.9％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-90％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷；
其中：
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
a是1或2，
b是0、1或2，
II)将5-95wt％的步骤I)的所述混合物和5-95wt％的水合并，以形成水性微乳液。
24.如权利要求23所述的方法，其中所述烷基烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷或丙基三甲氧基硅烷，且所述阳离子型烷氧基硅烷是(CH3O)3Si-(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-。
25.一种按照权利要求23或24所述的方法制备的水性微乳液。
26.一种水性微乳液，基本上由以下成分组成：
a)按重量计1-90％的式R1 aSi(OR2)4-a的烷基烷氧基硅烷；
b)按重量计0.1-90％的式R3 bR4Si(OR5)3-b的阳离子型烷氧基硅烷
其中：
R1是包含1-30个碳原子的烷基，
R2和R5独立地选自由氢、包含1-4个碳原子的烷基、CH3C(O)-、CH3CH2C(O)-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及C2H5OCH2CH2-组成的组，
R3是包含1-4个碳的烷基，
R4是具有至少一个季铵基取代基的一价烃，
a是1或2，
b是0、1或2，
其中：
(a)和(b)的合并的重量不大于所述微乳液的95％。
27.一种使表面防水的方法，包括将权利要求23或24所述的水性乳液应用到所述表面。
28.如权利要求27所述的方法，其中所述表面是建筑材料。
29.如权利要求27所述的方法，其中所述建筑材料是混凝土、石膏或砖石建筑产品。
30.如权利要求27所述的方法，其中所述水性乳液是通过将所述乳液注射到所述建筑材料中或在用于制备所述建筑材料的过程中混合所述乳液来应用的。
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