CN102650042B - 蓝光led蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法。该方法包括如下步骤：将经过一次烧结得到的铟锡氧化物初靶进行二次烧结，控制二次烧结时的温度为1450～1480℃，氧分压-0.01MPa～-0.095MPa，烧结时间为2～3小时。本发明能提高氧化锡在氧化铟中的固溶度，使铟锡氧化物靶导电性更好，将此铟锡氧化物靶用于蒸镀蓝光LED，获得的铟锡氧化物膜具有更高的导电性和更高的蓝光透过率。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物透明导电材料由于具有高导电性和高透过率的特征，除应用于LCD面板外，也广泛用于蓝光LED芯片的p-GaN上。
现用于蓝光LED上获得铟锡氧化物膜的铟锡氧化物靶都是采用LCD行业常规的铟锡氧化物溅射靶，其本体电阻一般为1.4×10-4Ω·cm，用其通过溅射获得的蓝光LED铟锡氧化物膜方块电阻约为20～30Ω/□,蓝光(450纳米左右)透过率为93%。偏低的导电性和蓝光透过率影响了蓝光LED的节能效果。冷等静压—烧结技术是用于生产铟锡氧化物靶的先进技术，一般是将铟锡氧化物复合粉末，经制粒、模压、冷等静压，再在1480～1600℃的高温烧结后冷却得到，采用冷等静压～烧结法降低了铟锡氧化物靶生产成本，但本体电阻并未降低，由此获得的蓝光LED铟锡氧化物膜的导电性和蓝光透过率并未得到改善。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，该法制备的铟锡氧化物靶具有更高的导电性，用其通过蒸镀获得的铟锡氧化物膜具有更高的导电性和蓝光透过率。
本发明提供的蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，是在目前一般铟锡氧化物靶的常压烧结工艺的基础上，在烧结后期或烧结完毕后，再在一定的温度和氧分压下进行处理，以获得合理的组织结构，从而提高用该铟锡氧化物靶获得的铟锡氧化物膜的导电性和透过率。处理方法是将经过一次烧结得到的铟锡氧化物初靶进行二次烧结，烧结温度为1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，烧结时间为2～3小时。
上述二次烧结，可以是将一次烧结得到的铟锡氧化物初靶降温到1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保温2～3小时，进行二次烧结得到铟锡氧化物靶；也可以是将一次烧结得到的铟锡氧化物初靶降温到1450～1480℃以下，再升温到1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保温2～3小时，进行二次烧结得到铟锡氧化物靶。
作为本发明的进一步改进，二次烧结可以在温度为1480℃，氧分压-0.05Mpa～-0.095Mpa下进行，烧结时间为3小时。
作为本发明的更进一步改进，第二次烧结时氧分压为-0.095Mpa。
本发明通过在常规常压烧结后进行第二次烧结，第二次烧结时通过采用合适的温度以及控制烧结过程中的氧分压来调节铟锡氧化物材料的组织结构，从而获得更好的导电性和透过率。本发明基于铟锡氧化物材料中氧化锡在氧化铟中的固溶度越高，则材料导电性越好；用其获得的铟锡氧化物膜导电性越好、透光率越高的原理。由于氧化锡在氧化铟中的固溶反应产生氧气，降低氧分压有利于提高氧化锡在氧化铟中的固溶度。故在烧结致密后在一定的温度下进行真空处理可以提高氧化锡在氧化铟中的固溶度，使得铟锡氧化物靶材料导电性更好，用其获得的铟锡氧化物膜导电性更好、透过率更高。因此采用该方法制作的铟锡氧化物靶用在蓝光LED芯片的p-GaN上蒸镀铟锡氧化物膜,该铟锡氧化物膜具有更高的导电性和更高的蓝光透过率。
具体实施方式
实施例1
选取粒度为0.2μm的氧化铟/氧化锡重量比例为95/5的铟锡氧化物复合粉末,将铟锡氧化物复合粉末重量3%的分析纯聚乙烯醇加入到去离子水中，加热溶解后与粉末混合，喷雾制粒、模压、在大于150MPa下冷等静压，再在400℃保温3小时脱脂,在1550℃氧气中常压烧结6小时后,降温到1480℃，氧分压-0.095Mpa下烧结3小时，冷却得到密度为7.11～7.13g/cm3的铟锡氧化物靶（以下实施例中铟锡氧化物靶密度相同），本体电阻为8.02×10-5Ω·cm。该铟锡氧化物靶采用电子束蒸发技术用于真空蒸镀铟锡氧化物膜，在电子束功率为11%的情况下，经退火后制得的铟锡氧化物膜（以下铟锡氧化物膜制备方法同此例）方块电阻8-9Ω/□，蓝光透过率99.2%。相对现有铟锡氧化物靶及用现有铟锡氧化物靶获得的蓝光LED的铟锡氧化物膜，实施例1获得的铟锡氧化物靶有更高的导电性，用其蒸镀的蓝光LED的铟锡氧化物膜有更高的导电性和更高的蓝光透过率。
发明人还进行了以下不同条件实验（实验组1～ 6），实验参数和产品性能列表如下：
| 实验组 | 降温温度（℃） | 第二次烧结温度（℃） | 氧分压（MPa） | 烧结时间（h） | 本体电阻（Ω·cm） | 方块电阻（Ω/□） | 蓝光透过率（%） |
| 1 | 1470 | 1470 | -0.095 | 3 | 9.51×10-5 | 10.2 | 98.9 |
| 2 | 1460 | 1460 | -0.095 | 3 | 1.12×10-4 | 11.8 | 98.6 |
| 3 | 1450 | 1450 | -0.095 | 3 | 1.26×10-4 | 13.7 | 98.2 |
| 4 | 1480 | 1480 | -0.095 | 2.7 | 8.07×10-5 | 9.2 | 99.0 |
| 5 | 1480 | 1480 | -0.095 | 2.4 | 8.19×10-5 | 9.5 | 98.6 |
| 6 | 1480 | 1480 | -0.095 | 2 | 8.30×10-5 | 9.9 | 98.1 |
实施例2
选取粒度为0.2μm的氧化铟/氧化锡重量比例为95/5的铟锡氧化物复合粉末,将铟锡氧化物复合粉末重量3%的分析纯聚乙烯醇加入到去离子水中，加热溶解后与粉末混合，喷雾制粒、模压、在大于150MPa下冷等静压，再在400℃保温3小时脱脂,在1550℃氧气中常压烧结6小时后,降温到1460℃，再升温到1480℃，调整氧分压至-0.07Mpa下烧结3小时，冷却得到密度为7.11～7.13g/cm3的铟锡氧化物靶（以下实施例中铟锡氧化物靶密度相同），本体电阻为9.80×10-5Ω·cm。该铟锡氧化物靶采用电子束蒸发技术用于真空蒸镀铟锡氧化物膜，在电子束功率为11%的情况下，经退火后制得的铟锡氧化物膜（以下铟锡氧化物膜制备方法同此例）方块电阻10.4Ω/□，蓝光透过率98.5%。相对现有铟锡氧化物靶及用现有铟锡氧化物靶获得的蓝光LED的铟锡氧化物膜，实施例2获得的铟锡氧化物靶有更高的导电性，用其蒸镀的蓝光LED的铟锡氧化物膜有更高的导电性和更高的蓝光透过率。
发明人还进行了以下不同条件实验（实验组7～ 10），实验参数和产品性能列表如下：
| 实验组 | 降温温度（℃） | 第二次烧结温度（℃） | 氧分压（MPa） | 烧结时间（h） | 本体电阻（Ω·cm） | 方块电阻（Ω/□） | 蓝光透过率（%） |
| 7 | 1000 | 1480 | -0.05 | 3 | 1.10×10-4 | 12.8 | 97.6 |
| 8 | 550 | 1480 | -0.03 | 3 | 1.22×10-4 | 15.2 | 96.9 |
| 9 | 250 | 1480 | -0.01 | 3 | 1.35×10-4 | 18.6 | 95.7 |
| 10 | 室温 | 1480 | -0.095 | 3 | 1.26×10-4 | 13.5 | 98.3 |
本发明中的常压烧结不限定于以上实施例所用方法和参数，可采用现有技术的任何方法和参数。
对比例1 采用上述实施例的常压烧结方法，不经过二次烧结得到的铟锡氧化物靶密度为7.11～7.13g/cm3，本体电阻为1.37×10-4Ω·cm。该铟锡氧化物靶制得的铟锡氧化物膜方块电阻19.0Ω/□，蓝光透过率93.0%。
对比例2 采用日本日矿公司生产的用于LCD的铟锡氧化物靶，制得的铟锡氧化物膜方块电阻为20-28Ω/□,蓝光透过率为92.5%。
由上述实例可以看出，采用本发明提供的方法获得的铟锡氧化物靶导电性高于现有方法获得的铟锡氧化物靶，用其蒸镀所得蓝光LED的铟锡氧化物膜具有更高的导电性和更高的蓝光透过率。
Claims (5)
1.一种蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，其特征是将经过一次烧结得到的铟锡氧化物初靶进行二次烧结，烧结温度为1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，烧结时间为2～3小时。
2.根据权利要求1所述蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，其特征是将一次烧结得到的铟锡氧化物初靶降温到1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保温2～3小时，进行二次烧结得到铟锡氧化物靶。
3.根据权利要求1所述蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，其特征是将一次烧结得到的铟锡氧化物初靶降温到二次烧结温度以下，再升温到1450～1480℃，调整氧分压至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保温2～3小时，进行二次烧结得到铟锡氧化物靶。
4.根据权利要求1～3之一所述蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，其特征在于二次烧结温度为1480℃，氧分压-0.05Mpa～-0.095Mpa，烧结时间3小时。
5.根据权利要求4所述蓝光LED蒸镀用铟锡氧化物靶的制备方法，其特征在于第二次烧结氧分压为-0.095Mpa。
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Denomination of invention: Preparation method of indium tin oxide target for blue LED evaporation Effective date of registration: 20230127 Granted publication date: 20131023 Pledgee: Hunan Jinyu financing Company limited by guarantee Pledgor: Enam Optoelectronic Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980031639 |