CN102645789A - 取向膜的固化系统及固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种取向膜的固化系统及固化方法，该固化系统包括固化反应炉，用于通过对自身炉腔内的温度进行控制，实现对自身炉腔内导入的用于生成取向膜的中间体进行环化脱水，形成取向膜；所述固化反应炉上设置有进风管和排风管；鼓风装置，与所述进风管连接，用于通过所述进风管向固化反应炉的炉腔内鼓入气体，并将混合有对所述中间体进行环化脱水时产生的水蒸气的气体通过所述排风管鼓出；干燥装置，一端与所述排风管连接，另一端通过通风管道与所述鼓风装置连接，用于对所述排风管中鼓出的气体进行干燥，并将干燥后的气体通过所述通风管道送回所述鼓风装置。采用本发明技术方案，能够提高固化处理得到的取向膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示器的取向膜制造技术领域，尤其涉及一种取向膜的固化系统及方法。
背景技术
取向膜是液晶显示器的重要组成部件之一，制作取向膜的相关材料日益受到人们的重视，通常用于制作液晶显示器取向膜的高分子材料包括聚苯乙烯及其衍生物、聚乙烯醇聚酯、环氧树脂、聚氨酯等，但最常见的是聚酰亚胺(PI，Polyimide)。PI是一种耐高温、抗腐蚀、高硬度、绝缘性好、易成膜、制作成本低的优良高分子材料。在基于PI材料制作取向膜的过程中，要经过预固化阶段和主固化阶段，其中主固化阶段是制作取向膜过程中极其重要的环节，固化的条件决定取向膜的聚合状态，影响取向膜的性能。
现有技术中，在制作取向膜的主固化阶段，一般是将聚酰胺酸(PAA，Polyamide acid)作为中间体导入固化反应炉，其中一般按照下述化学反应式制得PAA：
其中R代表带有苯环或联苯类化合物，
R′代表一般烷烃、烯烃类化合物，
然后，将导入了PAA的固化反应炉内部的温度直接升至230℃，并保持温度在230℃左右持续1200秒，从而实现对PAA进行环化脱水，形成PI取向膜，其反应原理如下述化学反应式所示：
上述反应方程式中
为PAA的化学结构式，
为发生固化反应的PI取向膜的化学结构式。
在上述主固化阶段的处理过程中，由于对PAA进行环化脱水会在固化反应炉中产生大量的水蒸气，如果不及时去除这些水蒸气会导致作为中间体的PAA环化不彻底，且PAA会发生水解断链，影响到PAA的环化效果，从而在一定程度上降低了固化形成的PI取向膜的耐热性和韧性等性能。
因此，按照现有技术的固化方式对PAA进行环化脱水处理得到的PI取向膜的性能还有待于提高。
发明内容
本发明实施例提供一种取向膜的固化系统及固化方法，用以提高固化处理得到的取向膜的性能。
本发明实施例技术方案如下：
一种取向膜的固化系统，包括：固化反应炉，用于通过对自身炉腔内的温度进行控制，实现对自身炉腔内导入的用于生成取向膜的中间体进行环化脱水，形成取向膜；所述固化反应炉上设置有进风管和排风管；鼓风装置，与所述进风管连接，用于通过所述进风管向固化反应炉的炉腔内鼓入气体，并将混合有对所述中间体进行环化脱水时产生的水蒸气的气体通过所述排风管鼓出；干燥装置，一端与所述排风管连接，另一端通过通风管道与所述鼓风装置连接，用于对所述排风管中鼓出的气体进行干燥，并将干燥后的气体通过所述通风管道送回所述鼓风装置。
一种取向膜的固化方法，包括：在用于固化处理的固化反应炉内，对用于生成取向膜的中间体进行环化脱水处理时，向所述固化反应炉内鼓入气体；并将所述固化反应炉内混合有对所述中间体进行环化脱水时产生的水蒸气的气体鼓出；对鼓出的气体进行干燥，并将干燥后的气体重新鼓入所述固化反应炉内。
本发明实施例提出的固化系统通过在传统的固化系统基础之上增加了用于形成循环保护气体环境的鼓风装置和用于去除水蒸气的干燥装置，具体由鼓风装置对固化反应炉鼓入鼓出大量保护气体，将固化反应炉内部在对中间体进行固化处理过程中产生的大量水蒸气携带到干燥装置中进行去除，并将去除水蒸气后的保护气体送回鼓风装置中继续使用，从而降低了固化反应炉中对中间体进行固化处理产生的水蒸气对中间体固化效果的影响，防止了固化反应的单体水解，提升了中间体的环化率，进而增加了固化生成的取向膜的分子量，提升了固化生成的取向膜的性能。
此外，本发明实施例提出的基于梯度升温加热的方式对中间体进行主固化处理的方案，通过起始采用较低的加热温度，后续加热升温至较高温度，将加热温度由低到高采用梯度温度设置，并且可以进一步地设置每个梯度温度的固化时长，从而降低了固化反应炉的功率消耗，长期使用，可降低企业生产取向膜的成本，进一步提高形成的取向膜的性能。
附图说明
图1为本发明实施例中提出的取向膜固化系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提出的采用梯度升温方式进行主固化处理的流程图；
图3为本发明实施例提供的取向膜的固化方法处理流程示意图；
图4为本发明实施例提出的采用梯度升温方式对中间体进行主固化处理的固化装置的结构示意图。
具体实施方式
按照现有的主固化处理方式对PAA进行环化脱水处理时，会产生大量的水蒸气，由于大量水蒸气的存在会导致固化形成的PI取向膜的性能降低，因此提出在传统的主固化处理方式基础上增加循环保护气体环境和干燥环境，将PAA环化脱水过程中产生的大量水蒸气去除，从而在一定程度上提高固化形成的PI取向膜的性能，比如提升PI取向膜的热学(耐热性)和力学(韧性)性能等。
下面结合各个附图对本发明实施例中的主要实现原理、具体实施方式及其对应能够达到的有益效果进行详细地阐述。
图1为本发明实施例中提出的取向膜固化系统的结构示意图，包括固化反应炉11、鼓风装置12和干燥装置13，其中：
固化反应炉11，用于通过对自身炉腔内的温度进行控制，实现对自身炉腔内导入的用于生成取向膜的中间体进行环化脱水，形成取向膜；
固化反应炉11由温度调控盘(图1中未示出)、时间调控盘(图1中未示出)、进风管15和排风管16组成。温度调控盘用于技术人员调控固化温度，时间调控盘用于技术人员设定固化时间。较佳地，进风管15和出风管16可以分别相对位于固化反应炉11的两端。固化反应炉11是对中间体进行环化脱水，固化形成取向膜的化学反应的重要装置。
鼓风装置12，与上述固化反应炉11的进风管15连接，用于通过进风管15向固化反应炉11内部鼓入大量气体，并通过固化反应炉11的排风管16将鼓入的大量气体鼓出，这样通过将大量气体鼓入和鼓出固化反应炉11，就可以实现对中间体进行环化脱水处理时产生的大量水蒸气携带走。
由上述现有技术的介绍可知，在固化形成取向膜的过程中将产生大量的水蒸气，如果不及时去除这些水蒸气，会导致对中间体的环化不彻底，且中间体会发生水解断链，影响到中间体的环化效果，从而在一定程度上降低了固化形成的取向膜的耐热性和韧性等性能。为了将固化反应炉11中固化形成取向膜过程中生成的大量水蒸气除去，提高中间体在固化反应炉11中的环化效果，降低水蒸气对中间体在固化过程中的干扰，本实施例通过在传统的固化系统中添加鼓风装置12，鼓风装置12中设有用于储存气体的气囊(图1中未示出)和用于传送气体的鼓风机(图1中未示出)，鼓风装置12中的鼓风机通过固化反应炉11中的进风管15对固化反应炉11鼓入鼓出气囊中储存的气体，并以鼓入鼓出的循环气体充当保护气体，此循环气体在固化系统内部循环流动，在流动过程中就会带走对中间体进行环化脱水处理过程中产生的大量水蒸气，降低了水蒸气对中间体固化过程的影响，防止了固化反应的单体水解，提升了中间体的环化率，从而增加了固化生成的取向膜的分子量，进而提高了制得的取向膜的性能。
其中，鼓风装置12向固化反应炉11鼓入鼓出的保护气体可以但不限于是高温条件下化学性质不活泼的气体，如惰性气体(如氩气Ar)，氮气等。本实施例中，可以选取空气中含量最多、制取相对容易且价格较其它气体低廉的氮气作为保护气体。
干燥装置13，一端与固化反应炉11的排风管16连接，另一端通过通风管道17与鼓风装置12连接，用于对固化反应炉11的排风管16排出的混合有水蒸气的气体进行干燥，并将干燥去除水蒸气处理后的气体通过通风管道17送回鼓风装置12；具体地，干燥装置13中预先装有用于去除水蒸气的干燥剂，且该干燥剂最好是不能与保护气体发生化学反应且能除去保护气体中携带的水蒸气的干燥剂。其中干燥装置13中存放的干燥剂可以但不限于为硅胶干燥剂、粘土干燥剂、氯化镁及氧化钙等其中的一种或几种。从固化反应炉11的排风管16排出的混合有水蒸气的气体进入到干燥装置13中，对混合气体中的水蒸气进行去除，再将除去水蒸气的保护气体通过通风管道17排回到鼓风装置12中的气囊中，以达到气体的循环使用目的。
本实施例固化系统通过在传统的固化系统基础之上增加了用于形成循环保护气体环境的鼓风装置和用于对水蒸气进行去除的干燥装置，具体由鼓风装置向固化反应炉鼓入鼓出大量保护气体，通过鼓入鼓出的保护气体将固化反应炉内部在对中间体进行固化处理过程中产生的大量水蒸气携带到干燥装置中进行去除，并将去除水蒸气后的保护气体送回鼓风装置中继续使用，从而降低了固化反应炉中对中间体进行固化处理产生的水蒸气对中间体固化效果的影响，防止了固化反应的单体水解，提升了中间体的环化率，从而增加了固化生成的取向膜的分子量，提升了固化生成的取向膜的性能，具体地提升了固化生成的取向膜的热学性能(如耐热性)和力学性能(如韧性)等。
此外，本实施例的固化系统在正常工作情况下，由于鼓风装置、固化反应炉和干燥装置都是较好密封的，以及固化反应炉的进风管和排风管、干燥装置与鼓风装置之间的通风管道也是密封较好的，因此可以保证鼓风装置鼓入鼓出的保护气体是循环使用的，不会产生浪费。
当然，如果在一些特殊情况下，使得保护气体产生损失，本发明实施例提出的固化系统较佳地还可以包括气体补充装置14，该装置在固化系统中的循环保护气体没有损失的情况下，通常处于常闭状态。当检测到鼓风装置12中的气囊中的气体压强小于预设值时，就将气体补充装置14的阀门打开，实现为所述鼓风装置12中的气囊补充保护气体，直至鼓风装置12中的气囊中的气体压强不小于预设值为止。其中鼓风装置12中的气囊中气体的压强变小可以但不限于由以下原因引起：
固化反应炉的进风管或排风管、或干燥装置与鼓风装置之间的通风管道的密闭性不好，造成保护气体在循环使用过程中泄露，更换干燥装置13中的干燥剂时阀门未关紧，引起保护气体的泄露。
由现有技术中介绍的生成取向膜的化学反应方程式可知，在固化反应炉中，由中间体环化脱水生成取向膜的化学反应过程中，其化学反应条件是升温加热，而实际生产当中在对中间体加热的同时要注意加热时间的控制。
本发明实施例提出的上述固化系统中，在固化反应炉11内部可以采用传统的环化温度控制方式，即在固化反应炉11的炉腔内部导入了用于制备取向膜的中间体后，在对中间体进行主固化处理时，控制固化反应炉11直接升温至一个设定的温度，然后控制固化反应炉11在设定的时长内始终维持该温度，从而实现对导入的中间体进行升温加热，达到对中间体环化脱水的目的，从而制得取向膜。比如在固化反应炉11内部导入了中间体PAA后，直接将固化反应炉11内部的温度升至230℃，并维持在该温度上加热1200秒(20分钟)，从而实现对中间体PAA的环化脱水，生成PI取向膜。
但是采取在恒定温度加热固定时长的方式，对中间体进行主固化处理时，由于固化反应炉在不同的温度下消耗的功率是不一样的，如果在长时间内始终控制固化反应炉维持在一个比较高(230℃)的温度上，势必会造成功率的过量损耗，增加企业生产取向膜的成本，此外还有可能使制得的取向膜的性能不能很好的得以保障。
因此，本发明实施例提出在上述固化系统中，在固化反应炉中对中间体进行环化脱水(即对中间体进行主固化处理)生成取向膜时，采用梯度升温加热的方式，即起始采用较低的加热温度，后续才加热升温至较高温度，将加热温度由低到高采用不同的梯度设置，并且可以进一步地设置每个梯度温度的固化时长，从而降低固化反应炉的功率消耗，长期使用，可降低企业生产取向膜的成本，进一步提高形成的取向膜的性能。
图2为本发明实施例提出的采用梯度升温方式进行主固化处理的流程图，其具体实施过程如下：
步骤20，预先设置不同的由低至高的梯度温度分别作为固化温度，并设置每个梯度温度下对应的固化时长。
较佳地，不同梯度温度之间可以按照公差恒定的方式设置，比如设置三个由低到高的梯度温度时，三个梯度温度之间的差值可以相等，如130℃、180℃和230℃。
较佳地，对应每个梯度温度可以设置相等的固化时长，比如都设置为400s。
当然，若梯度温度的数目设置的过多，会使取向膜的制作工艺过程变得非常繁琐，因此本发明实施例这里选取的最优实现方式是按照公差恒定方式设置两个梯度温度，比如180℃和230℃，当然还可以设置成其他数值的两个不等的梯度温度，即其中一个梯度温度较低，另外一个梯度温度较高；并为这两个梯度温度设置相等的固化时长，比如设置在180℃和230℃时的固化时长均为600s。
步骤21，在固化反应炉的炉腔内部对导入的用于制备取向膜的中间体进行主固化处理时，首先控制炉腔内部的温度升至设置的第一个梯度温度(设置的多个梯度温度中最低的梯度温度)，并控制炉腔在该温度下维持对应的第一固化时长；
步骤22，控制炉腔内部的温度升至设置的第二个梯度温度(第二个梯度温度高于第一个梯度温度)，并控制炉腔在该温度下维持对应的第二固化时长；
步骤23，以此类推，直至控制炉腔内部的温度升至设置的最后一个梯度温度(该温度在设置的多个梯度温度中最高)，并控制炉腔在该温度下维持对应的最后一个固化时长，从而完成对炉腔内部的中间体进行主固化处理(即环化脱水处理)。
本实施例中以固化反应炉中导入中间体PAA，使PAA在固化反应炉中主固化阶段环化脱水形成PI取向膜为例进一步说明梯度升温的具体实施方案，考虑到在PI取向膜的主固化工艺阶段应当尽量简洁且容易实施，所以这里将固化温度设置为两个梯度，第一梯度的固化温度设置为150℃，第二梯度的固化温度设置为230℃，两个梯度温度的固化时长均设置为600秒。由于在每一个梯度温度下对中间体进行固化处理时，固化反应炉的功率消耗都是不一样的，即固化反应炉在150℃的低温固化温度时的功率消耗比其在230℃的高温固化温度时的功率消耗要低，即梯度升温起始温度不高，后期才升高到高温，温度低时的功耗较一直处于高温时的功耗要小的多，因此长期应用，可以降低功耗，节省企业制备PI取向膜的成本。此外，每个梯度下设置相同的固化时长，当对PAA进行环化脱水形成PI取向膜的主固化处理过程中出现问题时，技术人员方便查找出现问题的原因，即每个梯度温度的固化时长相同，只需要在各个梯度温度的固化环节中查找问题的出现原因即可。
此外，在热学性能方面，经过梯度升温的方式制备的PI取向膜的玻璃化温度比采用传统恒定温度方式制备的PI取向膜的玻璃化温度要高，其中玻璃化温度是衡量PI取向膜耐热性能的主要指标，因此可见采用梯度升温的方式制备的PI取向膜的耐热性能比较好。此外在力学性能方面，经过梯度升温的方式制备的PI取向膜比采用传统恒定温度方式制备的PI取向膜的韧性更好。
当然，本发明上述实施例提出的采用梯度升温方式进行取向膜主固化处理的方案也可以直接应用在现有传统的不带有鼓风装置和干燥装置的固化系统中，即在现有传统的固化系统中直接采用本发明实施例提出的采用梯度升温方式进行主固化处理的方案也在本发明权利要求的保护范围之内。
与上述取向膜固化系统对应，本发明实施例还提供一种取向膜的固化方法，如图3所示，其具体处理流程如下：
步骤30，在用于固化处理的固化反应炉内，可以但不限于采用上述系统中的鼓风装置对用于生成取向膜的中间体进行环化脱水处理时，通过固化反应炉的进风管向固化反应炉内鼓入大量保护气体(如鼓入惰性气体中的Ar)；
步骤31，通过固化反应炉的排风管将固化反应炉内的混合有水蒸气的气体鼓出，这样通过将大量保护气体鼓入和鼓出固化反应炉，就可以实现将固化反应炉内的对中间体进行环化脱水处理时产生的大量水蒸气携带走；
步骤32，进而可以但不限于基于上述系统中的干燥装置对鼓出的混合有水蒸气的保护气体进行去除水蒸气处理，并将处理后的气体送回鼓风装置作为重新向固化反应炉内鼓入的保护气体。
较优地，在上述方法中对用于生成取向膜的中间体进行环化脱水处理时，还可以进一步采用上述提出的梯度升温方式对中间体进行主固化处理。
与上述本发明实施例提出的采用梯度升温方式进行主固化处理的方案对应，本发明实施例还提供了一种采用梯度升温方式对中间体进行主固化处理的固化装置，如图4所示，具体包括炉腔41，温度调控盘42和时间调控盘43，其中温度调控盘42，用于在炉腔41内对导入的用于生成取向膜的中间体进行主固化处理时，控制炉腔41内的温度由低至高依次升到至少两个不同的温度；时间调控盘43，用于在温度调控盘42控制炉腔41升到每个温度时，控制炉腔41在该温度维持对应的固化时长，从而实现对导入炉腔41内的中间体进行环化脱水，主固化形成取向膜。
该固化系统的其他具体实现原理请详见上述针对采用梯度升温方式对中间体进行主固化处理的方法实施例，这里不再过多赘述。
本发明实施例提出的所有实施方案可以但不限于对PAA进行环化脱水处理，固化形成PI取向膜的制备过程，即本发明实施例提出的所有实施方案还可以应用在对使用其他材料作为中间体，进行环化脱水制备其他类型取向膜的制备过程。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种取向膜的固化系统，其特征在于，包括：
固化反应炉，用于通过对自身炉腔内的温度进行控制，实现对自身炉腔内导入的用于生成取向膜的中间体进行环化脱水，形成取向膜；所述固化反应炉上设置有进风管和排风管；
鼓风装置，与所述进风管连接，用于通过所述进风管向固化反应炉的炉腔内鼓入气体，并将混合有对所述中间体进行环化脱水时产生的水蒸气的气体通过所述排风管鼓出；
干燥装置，一端与所述排风管连接，另一端通过通风管道与所述鼓风装置连接，用于对所述排风管中鼓出的气体进行干燥，并将干燥后的气体通过所述通风管道送回所述鼓风装置。
2.如权利要求1所述的固化系统，其特征在于，还包括气体补充装置，与所述鼓风装置连接，用于在所述鼓风装置中的气体不足时，向所述鼓风装置补充气体。
3.如权利要求1所述的固化系统，其特征在于，所述固化反应炉对自身炉腔内的温度进行控制，具体为：控制自身炉腔内的温度由低至高依次升到至少两个不同的温度，并在升到每个温度时维持对应的时长。
4.如权利要求3所述的固化系统，其特征在于，所述固化反应炉对自身炉腔内的温度进行控制，具体为：控制自身炉腔内的温度由低至高依次升到两个不同的温度，并在升到每个温度时，维持该温度的时长相同。
5.如权利要求1所述的固化系统，其特征在于，在所述干燥装置的内部预置有干燥剂。
6.如权利要求1所述的固化系统，其特征在于，所述鼓风装置具体用于向固化反应炉内鼓入惰性气体或氮气。
7.一种取向膜的固化方法，其特征在于，包括：
在用于固化处理的固化反应炉内，对用于生成取向膜的中间体进行环化脱水处理时，向所述固化反应炉内鼓入气体；并
将所述固化反应炉内混合有对所述中间体进行环化脱水时产生的水蒸气的气体鼓出；
对鼓出的气体进行干燥，并将干燥后的气体重新鼓入所述固化反应炉内。
8.如权利要求7所述的固化方法，其特征在于，对用于生成取向膜的中间体进行环化脱水处理，具体包括：
在所述固化反应炉内导入了用于生成取向膜的中间体后，控制固化反应炉的炉腔内的温度由低至高依次升到至少两个不同的温度，并
在升到每个温度时，在该温度对应的时长内始终控制炉腔维持该温度。
9.如权利要求7所述的固化方法，其特征在于，向所述固化反应炉内鼓入的气体为惰性气体或氮气。
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