CN102642354A - 柔性非连续体吸波涂层及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种柔性非连续体吸波涂层及制备方法。所述柔性非连续体吸波涂层，包括具有较高透波性和粘结能力的柔性基体及其上具有非连续体单元结构的吸波涂层，后者通过直接涂刷将含有吸收剂的涂料涂刷或滚涂至所述柔性基体上形成；或是通过磁控溅射将吸收剂溅射到所述柔性基体上形成。所述的柔性非连续体吸波涂层通过涂层的非连续化柔性设计，其吸波涂层有效改善与自由空间的波阻抗匹配，增加额外损耗机制，大大提高了其吸收性能并拓宽其有效吸收频段，解决了吸波涂层吸收频段窄、吸收效能差的问题；柔性基体的采用，在应用时可直接粘贴施工，从而简化施工工艺。柔性非连续体吸波涂层制备简单，成本较低，性能稳定，有着良好的应用前景。

Description

柔性非连续体吸波涂层及制备方法

技术领域

本发明属于材料科学和电磁场理论的交叉技术领域，涉及一种高效宽频吸波涂层及制备工艺。

背景技术

随着对电磁波吸收材料研究的深入以及实际应用的需求，高吸收性能、宽频段、重量轻、体积小等高性能吸波涂层已成为当前吸波材料的研究重点。吸波涂层正是在此背景下受到越来越多的关注。目前，吸波涂层大都采用在环氧树脂、聚丙烯等基体中添加吸波粉体喷涂或涂刷制得。但这种涂层对电磁波的吸收具有选择性，有效吸收频段太窄，而且施工后涂层容易脱落。为了拓宽对电磁波的吸收频段，增强吸波效能，常用的方法往往采用优化改性吸波剂、吸波剂多元复合以及采取多层吸波结构等方法来实现。但是这类吸波结构一方面制备成本较高，另一方面很难做到与自由空间波阻抗的良好匹配，从而限制了吸波涂层吸波性能的提高和吸波频段的拓宽。

发明内容

针对现有技术中所存在的问题与不足，本发明旨在提供了一种柔性非连续体吸波涂层及其制备方法，有效改善吸波涂层与空气波阻抗的良好匹配，解决了吸波涂层吸收频段窄、吸收效能差的缺点；而且在应用时可直接采用简单的粘贴施工，提高了涂层的防脱落性能。

本发明的技术方案如下：

一种柔性非连续体吸波涂层，包括柔性基体及其上的吸波涂层，其特征在于：

所述吸波涂层为非连续体单元结构，是通过直接涂刷将含有吸收剂的涂料涂刷或滚涂至所述柔性基体上形成；或是通过磁控溅射将吸收剂溅射到所述柔性基体上形成；

所述柔性基体具有较高的透波性和粘结能力；具体的，如采用聚酰亚胺或玻纤布。

所述吸波涂层的非连续体单元可为正方形、长方形、圆形、多边形，或其他的规则或不规则的形状，其边长或半径尺寸为0.5-2mm。

进一步的，所述吸波涂层通过3-5层直接涂刷或磁控溅射形成，其中每一层吸收剂成分由底层到顶层依次是导电粉体层、磁性粉体层和介电粉体层。

本发明同时公开了所述柔性非连续体吸波涂层的制备方法，包括如下步骤：

(1)基体和吸收剂的准备

选用具有较高的透波性和粘结能力的柔性材料，如聚酰亚胺或玻纤布，作为基体，厚度为10-100μm；并对之进行清洁处理；所述基体的清洁处理是分别采用丙酮和无水乙醇对基体进行超声清洗，去除表面油污，热风吹干后待用；

分别选择导电粉体、磁性粉体和介电粉体作为吸收剂；并对之进行预处理；

具体的，对通过直接涂刷形成柔性非连续体吸波涂层的工艺，所述基体的清洁处理是分别采用丙酮和无水乙醇对基体进行超声清洗，去除表面油污，热风吹干后待用；所述吸收剂分别为微米级羰基铁粉、微米级锶铁氧体粉，导电碳粉和钛酸钡粉体，并对所述吸波剂进行表面偶联剂预处理，达到与涂料基体有较好分散效果；选择聚氨酯作为涂料；

对通过磁控溅射形成柔性非连续体吸波涂层的工艺，所述基体的清洁处理是分别采用丙酮和无水乙醇对基体进行超声清洗，去除表面油污，热风吹干后放入直流/射频磁控溅射镀膜设备真空室进行离子轰击清洗10min，其中离子源功率控制在50-100w；所述吸收剂分别为微米级羰基铁、微米级锶铁氧体和钛酸钡，纯度超过90％；

(2)吸收剂涂料或吸收剂靶材的制备；

对于直接涂刷工艺，进行吸收剂涂料的制备；具体的，即将预处理后的吸波剂与涂料按一定比例混合后待用，混合比例为吸收剂与涂料的质量比为10-80∶100；

对于磁控溅射工艺，进入吸收剂靶材的制备；具体的，即按照磁控溅射设备所需规格和要求，将羰基铁粉、锶铁氧体粉和钛酸钡吸收剂压制成三种不同的靶材，根据成分做好标记后待用；

(3)非连续体组合模板的制备

根据吸波涂层的厚度要求，选择0.1-1.0mm厚的金属板，采用线切割方法加工出边长或半径为0.5-2mm的多孔模板，孔的形状可为正方形、长方形、圆形、多边形，或其他的规则或不规则的形状；将多孔模板放置于事先铺平的柔性基体上形成非连续体组合模板待用；

(4)柔性非连续体吸波涂层形成

采用直接涂刷工艺，将吸收剂涂料按层次要求顺序在所述非连续体组合模板表面进行多次涂刷或滚涂，至涂层将模板的凹面填至与凸面齐平完成涂刷；30min后，去掉上层的多孔模板，并待非连续体单元结构的吸波涂层继续固化后即成；或者

采用磁控溅射工艺，将所述非连续体组合模板放入真空室中按层次要求顺序进行涂层溅射，至涂层将模板的凹面填至与凸面齐平完成溅射；并小心去掉上层的多孔模板，去除边缘毛刺即成；

所述层次要求顺序，即每一层吸收剂成分由底层到顶层依次是导电粉体层、磁性粉体层和介电粉体层。具体的，涂刷或滚涂的层次要求顺序依次为导电碳粉涂料、羰基铁涂料、锶铁氧体涂料和钛酸钡涂料；磁控溅射的层次要求顺序依次为羰基铁、锶铁氧体和钛酸钡，每次溅射厚度为150μm，时间为30min-2h。

对通过上述方法制备而成的柔性非连续体吸波涂层进行成品性能检测，主要测试材料的反射损耗性能，因为电磁波的反射损耗性能是衡量吸波材料吸收性能的重要指标。测试采用弓形法在无回波暗室中进行，测试结果用dB值表示。

测试结果表明，本发明通过吸波涂层的非连续化的柔性设计，有效改善了与自由空间的波阻抗匹配，大大提高了吸波涂层的吸收性能，并拓宽了吸波涂层的有效吸收频段；解决了吸波涂层吸收频段窄、吸收效能差的问题；另一方面，柔性基体的采用，在应用时可直接粘贴施工，从而简化施工工艺。柔性非连续体吸波涂层制备简单，成本较低，性能稳定，有着良好的应用前景。

附图说明

图1是实施例的非连续体组合模板的组合示意图；

1.多孔模板2.柔性基体3.组合模板

图2是图1中的组合模板的横截面示意图；

图3是实施例1所制备的涂刷型柔性非连续体吸波涂层照片；

图4是实施例1所制备的涂刷型柔性非连续体吸波涂层吸波性能测试曲线；其中，

a.涂刷型柔性非连续体吸波涂层试样；

b.涂刷型连续体吸波涂层试样；

图5是实施例2所制备的溅射型柔性非连续体吸波涂层照片；

图6是实施例2所制备的溅射型柔性非连续体吸波涂层吸波性能测试曲线；其中，

a’.溅射型柔性非连续体吸波涂层试样；

b’.溅射型连续体吸波涂层试样

具体实施方式

实施例1涂刷型柔性非连续体吸波涂层及其制备工艺

1.原料的选择与预处理

1.1基体选择

选用聚酰亚胺柔性基体材料，厚度为10μm-100μm。

1.2涂层沉积前对基体的清洁处理

将聚酰亚胺柔性基体分别采用浓度为99.7％丙酮和无水乙醇进行超声清洗，去除表面油污，热风吹干后待用。

1.3吸收剂的选择和预处理

选用的吸波剂分别为微米级羰基铁粉、微米级锶铁氧体粉，导电碳粉和钛酸钡粉体，并对选取的吸波剂进行表面偶联剂预处理，达到与涂料基体有较好分散效果，涂覆所选涂料为聚氨酯涂料。

2.吸收剂涂料的制备

将预处理后的导电碳粉、羰基铁粉、锶铁氧体粉和钛酸钡吸收剂分别与涂料按10∶100、30∶100、40∶100和30∶100的比例充分混合，形成四种涂料，最后将固化剂加入充分搅拌均匀待用。

3.非连续体组合模板的制备

选择0.1mm-1.0mm厚的金属板，应用线切割技术加工出非连续体单元模块的多孔模板，并与聚酰亚胺柔性基体进行组合形成待用的组合模板，如图1和图2所示，此处，孔的形状选用了正方形，边长为0.5mm-2mm。

4.柔性非连续体吸波涂层的沉积

采用直接涂刷工艺，将事先按照一定比例配置好的不同吸收剂涂料在组合模板表面进行多次涂刷或滚涂，涂刷顺序依次为导电碳粉涂料、羰基铁涂料、锶铁氧体涂料和钛酸钡涂料，至涂层将模板的凹面填至与凸面齐平完成涂刷，30min后去掉上层多孔模板，使涂层继续固化，柔性非连续体吸波涂层形成，如图3所示。

5.成品性能检测

测试柔性非连续体涂层的反射损耗性能，因为电磁波的反射损耗性能是衡量吸波材料吸收性能的重要指标。将涂层放置在金属反射板上，采用弓形法在无回波暗室中进行，测试结果用dB值表示，如图4所示，很显然，柔性非连续体涂层具有更优越的吸波性能。

实施例2溅射型柔性非连续体吸波涂层及其制备工艺

1.原料的选择与预处理

1.1基体选择

选用玻纤布等柔性基体材料，厚度约为10μm-100μm。

1.2涂层沉积前对基体的清洁处理

将玻纤布柔性基体分别采用浓度为99.7％丙酮和无水乙醇进行超声清洗，去除表面油污，热风吹干后放入直流/射频磁控溅射镀膜设备真空室进行离子轰击清洗约10min，其中离子源功率控制在50-100w。

1.3吸收剂的选择和预处理

选用的吸波剂分别为微米级羰基铁、微米级锶铁氧体和钛酸钡，纯度超过90％即可，制备适量待用。

2.吸收剂靶材的制备

按照磁控溅射设备所需规格和要求，将羰基铁粉、锶铁氧体粉和钛酸钡吸收剂压制成三种不同的靶材，根据成分做好标记后待用。

3.非连续体组合模板的制备

选择0.1mm-1.0mm厚的金属板，应用线切割技术加工出非连续体单元模块的多孔模板，并与玻纤布柔性基体进行组合形成待用的组合模板，如图1和图2所示，此处，孔的形状选用了正方形，边长为0.5mm-2mm。

4.柔性非连续体吸波涂层的制备

将组合模板放入真空室中进行涂层溅射，根据涂层不同层次材料要求进行更换靶材，从底层到顶层溅射成分依次为羰基铁、锶铁氧体和钛酸钡，每次溅射厚度约为150μm，时间为30min-2h，最后顶层溅射到跟模具凸面平齐后完成溅射，并小心去掉上层模板，去掉边缘毛刺，柔性非连续体吸波涂层形成，如图5所示。磁控溅射真空室本底真空度为1.0×10^-3Pa，工作气氛为Ar，工作真空度为0.2-0.8Pa，溅射功率为50-100w，沉积时间根据厚度要求一般约为1-5h。

5.成品性能检测

测试柔性非连续体涂层的反射损耗性能，因为电磁波的反射损耗性能是衡量吸波材料吸收性能的重要指标。将涂层放置在金属反射板上，采用弓形法在无回波暗室中进行，测试结果用dB值表示，结果如图6所示，反射率测试结果绝对值越大，材料的吸波性能越好；很显然，柔性非连续体涂层具有更优越的吸波性能。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柔性非连续体吸波涂层，包括柔性基体及其上的吸波涂层，其特征在于：

所述吸波涂层为非连续体单元结构，是通过直接涂刷将含有吸收剂的涂料涂刷或滚涂至所述柔性基体上形成；或是通过磁控溅射将吸收剂溅射到所述柔性基体上形成；

所述柔性基体具有较高的透波性和粘结能力。

2.如权利要求1所述的柔性非连续体吸波涂层，其特征在于：

所述柔性基体为聚酰亚胺或玻纤布。

3.如权利要求1所述的柔性非连续体吸波涂层，其特征在于：

所述吸波涂层的非连续体单元为正方形、长方形、圆形或多边形，其边长或半径尺寸为0.5-2mm。

4.如权利要求1-3任一所述柔性非连续体吸波涂层，其特征在于：

所述吸波涂层通过3-5层直接涂刷或磁控溅射形成，其中每一层吸收剂成分由底层到顶层依次是导电粉体层、磁性粉体层和介电粉体层。

5.一种柔性非连续体吸波涂层的制备方法，包括如下步骤：

(1)基体和吸收剂的准备

选用具有较高的透波性和粘结能力的柔性材料作为基体，厚度为10-100μm；并对之进行清洁处理；

分别选择导电粉体、磁性粉体和介电粉体作为吸收剂；并对之进行预处理；

(2)吸收剂涂料或吸收剂靶材的制备；

对于直接涂刷工艺，进行吸收剂涂料的制备；

对于磁控溅射工艺，进行吸收剂靶材的制备；

(3)非连续体组合模板的制备

根据吸波涂层的厚度要求，选择0.1-1.0mm厚的金属板，采用线切割方法加工出边长或半径为0.5-2mm的多孔模板，将多孔模板放置于事先铺平的柔性基体上形成非连续体组合模板待用；

(4)柔性非连续体吸波涂层沉积

采用直接涂刷工艺，将吸收剂涂料按层次要求顺序在所述非连续体组合模板表面进行多次涂刷或滚涂，至涂层将模板的凹面填至与凸面齐平完成涂刷；30min后去掉上层的多孔模板，并待非连续体单元结构的吸波涂层继续固化后即成；或者

采用磁控溅射工艺，将所述非连续体组合模板放入真空室中按层次要求顺序进行涂层溅射，至涂层将模板的凹面填至与凸面齐平完成溅射；并小心去掉上层的多孔模板，去除边缘毛刺即成；

所述层次要求顺序，即每一层吸收剂成分由底层到顶层依次是导电粉体层、磁性粉体层和介电粉体层。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：对通过直接涂刷形成柔性非连续体吸波涂层的工艺，

步骤(1)中，所述基体的清洁处理是分别采用丙酮和无水乙醇对基体进行超声清洗，热风吹干后待用；所述吸收剂分别为微米级羰基铁粉、微米级锶铁氧体粉，导电碳粉和钛酸钡粉体，并对所述吸波剂进行表面偶联剂预处理，选择聚氨酯作为涂料；

步骤(2)为所述吸收剂涂料的制备，即将预处理后的吸波剂与涂料按一定比例混合后待用，混合比例为吸收剂与涂料的质量比为10-80∶100；

步骤(4)中，涂刷或滚涂的层次要求顺序依次为导电碳粉涂料、羰基铁涂料、锶铁氧体涂料和钛酸钡涂料。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：对通过磁控溅射形成柔性非连续体吸波涂层的工艺，

步骤(1)中，所述基体的清洁处理是分别采用丙酮和无水乙醇对基体进行超声清洗，热风吹干后放入直流/射频磁控溅射镀膜设备真空室进行离子轰击清洗10min，其中离子源功率控制在50-100w；所述吸收剂分别为微米级羰基铁、微米级锶铁氧体和钛酸钡，纯度超过90％；

步骤(2)为吸收剂靶材的制备，即按照磁控溅射设备所需规格和要求，将羰基铁粉、锶铁氧体粉和钛酸钡吸收剂压制成三种不同的靶材，根据成分做好标记后待用；

步骤(4)中，磁控溅射的层次要求顺序依次为羰基铁、锶铁氧体和钛酸钡，每次溅射厚度为150μm，时间为30min-2h。

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