CN105647333A

CN105647333A - 一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法

Info

Publication number: CN105647333A
Application number: CN201410532775.3A
Authority: CN
Inventors: 邓智平; 刘朝辉; 李圆; 成声月; 阮峥; 闫实
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-10-11
Filing date: 2014-10-11
Publication date: 2016-06-08

Abstract

本发明涉及一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，是利用稀土过渡金属间化合物的高频磁性，采用六角铁氧体进行阻抗匹配，以环氧树脂与聚酰胺固化剂为成膜物质制备的雷达吸波涂层。稀土过渡金属化合物与铁氧体复合吸收剂在涂层中的总体积填充率为45％，采用高速分散研磨机对A、B两个组分分别进行分散，在金属平板上进行多次喷涂制备吸波样板，涂层总厚度为0.9-1.5mm。本发明制备的雷达吸波涂层，在8-18GHz频率范围内反射率小于-10dB，吸波效果最好的涂层反射率小于-10dB的频带可以覆盖整个8-18GHz频段，整体吸波性能强，厚度较薄，适用于对吸波性能要求较高的武器装备等。

Description

一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及隐身材料，具体说是一种在8-18GHz频带内，具有强吸收、宽频带特性的稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法。

背景技术

随着精确制导武器和现代雷达等探测技术的飞速发展，战争的胜负在现代信息化条件下跟谁先敌发现有着重要的关系。为使装备适应信息化条件下的战场需求，需要尽可能的降低装备被敌方雷达发现的几率，提高武器系统的生存能力、突防能力和纵深打击能力，隐身技术成为各国大力发展的一项关键性的军事新技术。其中，雷达隐身技术的发展和应用，使得武器装备的作战能力得到了极大的提高。

雷达隐身技术的核心是缩减目标的雷达散射截面积(RCS)，在实现隐身的技术途径中雷达吸波涂层材料的制备简单、施工方便，可用于各种外形的武器装备，使武器装备不进行外形改动的条件下实现在野战条件下的快速伪装隐身，特别适于在现役装备上推广使用，因此在军事上应用比较广泛，受到各军事强国的普遍重视。

传统的雷达吸波涂层主要采用羰基铁粉作为主要的吸收剂，这种吸收剂密度较大，在涂层中的含量高，通过与树脂等胶合剂制备出的吸波涂层，在1mm的厚度下涂层面密度往往会达到4kg/m²，影响装备的机动性能，且在8-18GHz频段的反射率也难以达到-8dB。随着雷达反隐身技术的发展，具有较窄吸波频带、吸收强度不高的雷达吸波材料已经不能满足装备的战场隐身需求，需要研究和开发具有吸波频带宽、吸收能力强、材料厚度薄和面密度小的新型雷达吸波材料。对具有宽频、强吸收特性的新型雷达吸波材料的研究与应用成为当前的一个研究热点。

近年来，许多研究表明引入稀土元素可以显著提高吸收剂的吸波性能，不少研究机构对稀土类吸收剂进行了大量的研究。在稀土吸收剂研究方面，对于稀土元素掺杂铁氧体材料研究得较多，此外，在稀土过渡金属间化合物、稀土锰基氧化物(LSMO)材料以及稀土掺杂磁性薄膜等方面也取得了一些研究成果。特别是在稀土过渡金属间化合物的研究方面，如专利号为201010230672.3公开的一种平面型2∶17稀土-3d过渡金属间化合物电磁波吸收材料，突破了Snoek极限的限制，具有很好的高频磁性，有望成为新一代的高频磁性材料和微波吸收材料，但目前还没有对其制备的吸波涂层的电磁特性和吸波性能方面的应用研究报道。

发明内容

利用传统吸收剂制备出的8-18GHz频段雷达吸波涂层，通常要求反射率小于-8dB，为了进一步提高对电磁波的吸收强度，达到-10dB的反射率要求，同时具备频带宽、厚度薄和面密度小等特性，本发明提供了一种适用于在金属基体上涂覆的涂层。该涂层利用新型的稀土过渡金属间化合物为主要吸收剂，以六角铁氧体进行阻抗匹配，形成一种分散均匀，在8-18GHz频段吸收强、频带宽的稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法。

为了达到上诉目的，本发明所述的一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取复合吸收剂，所述复合吸收剂包括粉末状稀土过渡金属间化合物和铁氧体；

(2)将步骤(1)称取的复合吸收剂逐次加入到环氧树脂(E-44)于分散罐中，复合吸收剂与环氧树脂的质量比为8.2～8.4∶1，分散时采用高速分散研磨机(SKL-FS400)先用分散盘低速搅动树脂(＜500r/min)，将逐次加入的吸收剂与树脂均匀混合；

(3)将钛酸酯偶联剂NDZ-105、消泡剂Deform5400、流平剂Levelov837、由正丁醇和二甲苯按质量比1∶1混合成的混合溶剂，加入到步骤(2)形成的吸收剂与树脂混合体中，随后加入锆珠(与吸收剂的质量比为1∶1)，逐步调高转速至4000r/min左右，分散4小时后将锆珠用混合溶剂洗出形成涂料的A组分，在A组分涂料中，混合溶剂与环氧树脂的质量比为0.2∶1，钛酸酯偶联剂按质量分数2.0％～2.4％添加，消泡剂的质量分数为0.2％～0.3％，流平剂的质量分数为0.3％～0.4％；

(4)按步骤(1)称取复合吸收剂于650聚酰胺固化剂中进行分散，复合吸收剂与聚酰胺固化剂的质量比为8.2～8.4∶1，按步骤(2)的方法将复合吸收剂与聚酰胺固化剂混合均匀，将钛酸酯偶联剂NDZ-105、消泡剂Deform5400、流平剂Levelov837、由正丁醇和二甲苯按质量比1∶1混合成的混合溶剂，加入到吸收剂与聚酰胺固化剂混合体中，随后加入锆珠(与吸收剂的质量比为1∶1)，逐步调高转速至4000r/min左右，分散4小时后将锆珠用混合溶剂洗出形成涂料的B组分，在B组分涂料中，混合溶剂与聚酰胺固化剂的质量比为0.2∶1，钛酸酯偶联剂按质量分数2.0％～2.4％添加，消泡剂的质量分数为0.2％～0.3％，流平剂的质量分数为0.3％～0.4％；

(5)对待涂覆的金属基材表面用有机溶剂(如丁酯等)进行清洗，随后用砂纸进行打磨；

(6)取A、B两组分涂料(质量比1∶1)，将A、B两组分均匀混合在一起，然后用步骤(3)所述的混合溶剂调整至喷涂粘度，多次喷涂，单次喷涂厚度控制在0.2mm左右，在常温下使涂层固化。

附图说明

图1、实施例一平板吸波涂层样板的反射率测试曲线

图2、实施例一吸波涂层的复介电常数实部

图3、实施例一吸波涂层的复介电常数虚部

图4、实施例一吸波涂层的复磁导率实部

图5、实施例一吸波涂层的复磁导率虚部

图6、实施例二平板吸波涂层样板的反射率测试曲线

图7、实施例三平板吸波涂层样板的反射率测试曲线

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。

实施例一，稀土过渡金属间化合物的体积填充率25％，铁氧体的体积填充率20％：

称取稀土过渡金属间化合物吸收剂粉末203.2g、铁氧体吸收剂粉末136g，将两种粉末状吸收剂干混均匀形成复合吸收剂粉末。取复合吸收剂169.6g，逐次加入到20.4g环氧树脂(E-44)于分散罐中，用分散研磨机(SKL-FS400)低速搅动(＜500r/min)，将逐次加入的吸收剂与树脂均匀混合。称取9.6g钛酸酯偶联剂NDZ-105、1.2g消泡剂Deform5400、1.2g流平剂Levelov837、由4g正丁醇和4g二甲苯混合成的混合溶剂，加入到复合吸收剂与树脂混合体中，随后加入169.6g锆珠，逐步调高转速至4000r/min左右，分散4小时后将锆珠用混合溶剂洗出，形成涂料的A组分。按同样的工艺方法将剩余的169.6g复合吸收剂在20.4g聚酰胺固化剂中进行分散，钛酸酯偶联剂、消泡剂、流平剂以及混合溶剂的种类和用量与A组分相同，制备B组分。

对待涂覆的正方形铝板(边长18cm，厚度1cm)表面用丁酯进行清洗，随后用砂纸进行打磨。取相同质量的A、B两组分涂料混合在一起，用混合溶剂调整至喷涂粘度，在铝板进行多次喷涂，单次喷涂厚度控制在0.2mm左右，在常温下使涂层固化，成膜后涂层厚度1.1mm。该实施例为最佳实施例，如图1是对吸波样板进行反射率测试曲线，图2是该涂层的复介电常数实部，图3是该涂层的复介电常数虚部，图4是该涂层的复磁导率实部，图5是该涂层的复磁导率虚部。该平板吸波涂层样板的涂层面密度为3.61kg/m²，在8-18GHz频段内最小反射率为-16.4dB，反射率小于-10dB的带宽为10GHz，反射率小于-10dB的频段覆盖了整个8-18GHz。

实施例二，稀土过渡金属间化合物的体积填充率30％，铁氧体的体积填充率15％：

称取稀土过渡金属间化合物吸收剂粉末244g、铁氧体吸收剂粉末102g，将两种粉末状吸收剂干混均匀形成复合吸收剂粉末，A、B两组分涂料的制备工艺以及树脂、助剂、溶剂等组分的种类和用量与实施例一相同。对待涂覆的正方形铝板(边长18cm，厚度1cm)表面用丁酯进行清洗，随后用砂纸进行打磨。取相同质量的A、B两组分涂料混合在一起，用混合溶剂调整至喷涂粘度，在铝板进行多次喷涂，单次喷涂厚度控制在0.2mm左右，在常温下使涂层固化，成膜后涂层厚度1.2mm。如图6是对实施例二吸波样板进行反射率测试曲线。该吸波涂层样板的涂层面密度为3.66kg/m²，在8-18GHz频段内最小反射率为-13dB，反射率小于-10dB的带宽为9GHz。

实施例三，稀土过渡金属间化合物的体积填充率20％，铁氧体的体积填充率25％：

称取稀土过渡金属间化合物吸收剂粉末162.6g、铁氧体吸收剂粉末170g，将两种粉末状吸收剂干混均匀形成复合吸收剂粉末，A、B两组分涂料的制备工艺以及树脂、助剂、溶剂等组分的种类和用量与实施例一相同。对待涂覆的正方形铝板(边长18cm，厚度1cm)表面用丁酯进行清洗，随后用砂纸进行打磨。取相同质量的A、B两组分涂料混合在一起，用混合溶剂调整至喷涂粘度，在铝板进行多次喷涂，单次喷涂厚度控制在0.2mm左右，在常温下使涂层固化，成膜后涂层厚度1.3mm。如图7是对实施例三吸波样板进行反射率测试曲线。该吸波涂层样板的涂层面密度为3.74kg/m²，在8-18GHz频段内最小反射率为-13.8dB，反射率小于-10dB的带宽为7.6GHz。

Claims

1.一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取粉末状稀土过渡金属间化合物和铁氧体，干混均匀形成复合吸收剂；

(2)将复合吸收剂逐次加入到环氧树脂于分散罐中，分散时采用高速分散研磨机(SKL-FS400)先用分散盘低速搅动树脂(＜500r/min)，将逐次加入的吸收剂与树脂均匀混合；

(3)将偶联剂、消泡剂、流平剂以及混合溶剂加入到复合吸收剂与树脂混合体中，随后加入锆珠(与吸收剂的质量比为1∶1)，逐步调高转速至4000r/min左右，分散4小时后将锆珠用混合溶剂洗出形成涂料的A组分；

(4)按步骤(1)比例称取复合吸收剂于650聚酰胺固化剂中进行分散，按步骤(2)的方法将复合吸收剂与聚酰胺固化剂混合均匀，将偶联剂、消泡剂、流平剂和混合溶剂加入到复合吸收剂与聚酰胺固化剂混合体中，随后加入锆珠(与吸收剂的质量比为1∶1)，逐步调高转速至4000r/min左右，分散4小时后将锆珠用混合溶剂洗出形成涂料的B组分；

(6)取A、B两组分涂料(质量比1∶1)，将A、B两组分均匀混合在一起，然后用混合溶剂调整至喷涂粘度，多次喷涂，单次喷涂厚度控制在0.2mm左右，在常温下使涂层固化。

2.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述的成膜物质为E-44环氧树脂、650聚酰胺固化剂。

3.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述的粉末状稀土过渡金属间化合物吸收剂的化学式为Ce₂(Co_0.3Fe_0.7)₁₇，微粉直径在10-50μm之间，微粉呈平面各向异性；所述的粉末状铁氧体吸收剂为平面各向异性六角铁氧体，化学式Co₂Z(Ba₃(Co_0.4Zn_0.6)₂Fe_23.4O₄₁)。

4.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述混合吸收剂在涂层中总的体积填充率为45％，在涂料配方中与成膜树脂的质量比为8.2～8.4∶1。

5.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述偶联剂选用钛酸酯偶联剂NDZ-105，在涂料中质量分数2.0％～2.4％，所述消泡剂Deform5400在涂料中质量分数为0.2％～0.3％，流平剂Levelov837在涂料中质量分数为0.3％～0.4％。

6.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述混合溶剂由正丁醇和二甲苯按质量比1∶1混合而成，混合溶剂与成膜树脂的质量比为0.2∶1。

7.根据权利要求1所述一种稀土过渡金属间化合物/铁氧体复合雷达吸波涂层的制备方法，其特征是：所述吸波涂料中各组分重量为稀土过渡金属间化合物40-60，铁氧体25-43，环氧树脂5.1，固化剂5.1，偶联剂2-2.4，消泡剂0.2-0.3，流平剂0.3-0.4，正丁醇1，二甲苯1。