CN102641234A

CN102641234A - 具有抑螨延缓衰老功效的护肤组合物、制剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102641234A
Application number: CN201210098122XA
Authority: CN
Inventors: 董银卯; 孟宏; 邱显荣; 郑立波
Original assignee: Beijing Technology and Business University
Current assignee: Beijing Technology and Business University
Priority date: 2012-04-05
Filing date: 2012-04-05
Publication date: 2012-08-22
Anticipated expiration: 2032-04-05
Also published as: CN102641234B

Abstract

本发明公开了一种具有抑螨延缓衰老功效的护肤组合物，至少包括油相A和水相B及C相，所述C相包括中药提取物，所述中药提取物由下述方法制备得到：称取原料药：地肤子10～30重量份、栀子1～10重量份、五倍子5～20重量份；将原料药用水冲洗干净混合；水提，过滤，离心，取上清。经实验证实，本发明具有较强的几丁质酶抑制能力，可用于制备化妆品，尤其是用来制备具有抑螨功效的化妆品。对羟自由基的清除率力随浓度增加而增强，可以达到80％以上的清除率，证明本发明提供的面膜具有一定的清除羟自由基的能力，由于羟自由基是导致衰老的原因，因此清除羟自由基表现的主要是延缓衰老。且具有显著的改善皮肤纹理及粗糙度的功效。

Description

具有抑螨延缓衰老功效的护肤组合物、制剂及其制备方法

技术领域

本发明设计化妆品领域，具体涉及一种具有抑螨功效的活性炭面膜及其制备方法。

背景技术

人体蠕形螨是一类永久性寄生螨，可作为传染源在健康人群的皮肤内寄生，主要寄生于人体颜面部皮脂腺发达的部位如额、鼻尖、鼻唇沟、颊和额部。人体蠕形螨是一种条件性致病螨，在一定条件下可引起毛囊炎、皮脂腺炎，也可引起痤疮、酒渣鼻、眼睑炎等蠕形螨病，严重影响人们的健康和美容，因此受到人们的广泛关注。

市售抗螨抑螨产品大多在抑螨的同时有刺激皮肤的副作用，长时间使用虽然可以缓解由螨虫引起的痤疮、酒渣鼻等症状，但是皮肤失去光泽、弹性下降，迅速衰老。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有抑螨延缓衰老功效的护肤组合物。

本发明的再一目的在于提出上述护肤组合物的制备方法。

本发明的第三目的是在于提出利用上述制备方法制备得到的护肤制剂。

本发明利用先进的生物技术，结合中国传统的中医理论，将地肤子、栀子、五倍子有效的组合在一起，并与其他组分复配形成复方制剂，使其在具有抗菌、抑螨作用的同时可以有效的延缓衰老。

本发明上述中药组分中地肤子具有清热利湿，祛风止痒；栀子具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒的作用；五倍子敛肺降火，涩肠止泻，敛汗止血，收湿敛疮的作用。全方共奏有活血散瘀，抗菌，消炎的功效，从而能有效预防和治疗座疮、酒渣鼻、眼睑炎等蠕形螨病。且中药提取物具有很好的超氧离子清除率及羟自由基清除率。

为实现本发明的目的，本发明采取如下具体技术方案：

一种具有抑螨及延缓衰老功效的护肤组合物，所述组合物至少包括油相A和水相B及C相，所述C相包括中药提取物，所述中药提取物由下述方法制备得到：

(1)按照下述配比称取原料药：地肤子10～30重量份、栀子1～10重量份、五倍子5～20重量份；

(2)将原料药用水冲洗干净混合；

(3)水提：原料药与水的质量比为1∶10～1∶20，60～90℃，提取40～90分钟；

(4)冷却至45～50℃以下，过滤，离心，取上清。

所述中药提取物制备方法的步骤(4)过滤为200～400目过滤，离心转速为2000～4000r/min，离心时间为5～15分钟。

所述A相和B相分别由下述重量百分比的原料组成：

所述C相还包括防腐剂和香精。

一种制备所述护肤组合物的方法，所述方法包括下述步骤：

1)B相：硅酸铝镁加入甘油中搅拌均匀后，加水搅拌均匀，加热至80～85℃形成水相，搅拌均匀；将丁二醇与汉生胶搅拌均匀，待用；除柠檬酸外的B相其他未用原料加入该水相中，搅拌均匀后加入用丁二醇汉生胶混合物，加热80～85℃；

(2)A相：按照配比要求称量A相原料，加热80～85℃；

(3)将A相全部加入到B相中，2000～3000转/分钟，均质5min；30～50转/分钟，搅拌5～10min后，加入B相中的柠檬酸，开始搅拌降温，速率30～50转/分钟，降温速率为1～2℃/分钟；

(4)当温度降到45～50℃以下时，加入C相原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即可得所述面膜。

一种具有抑螨延缓衰老功效的护肤制剂，所述护肤制剂由上述方法制备得到的。所述护肤制剂为面膜。

所述的护肤组合物在制备具有抑螨延缓衰老功效的护肤制剂中的应用。

本发明最佳制剂为面膜，其他剂型也可以实现所述功效。面膜的推荐使用方法为：洁面后，把面膜均匀涂在面部(避开眼部周围)，保持15分钟后，用清水清洗掉即可，建议一周使用2次。

本发明有益效果：

经实验证实，本发明具有较强的几丁质酶抑制能力，可用于制备化妆品，尤其是用来制备具有抑螨功效的化妆品。对羟自由基的清除率力随浓度增加而增强，可以达到80％以上的清除率，证明本发明提供的面膜具有一定的清除羟自由基的能力，由于羟自由基是导致衰老的原因，因此清除羟自由基表现的主要是延缓衰老。且具有显著的改善皮肤纹理及粗糙度的功效。

附图说明

图1为不同浓度的中药提取物对几丁质酶的抑制率比较图；

图2为活性炭面膜对痤疮的抑制率效果图；

图3为中药提取液羟自由基的清除率图；

图4为中药提取液超氧阴离子清除率图；

图5样品使用后皮肤粗糙度的变化率；

图6样品使用后皮肤粗糙度的相对变化率；

图7样品使用后皮肤平均粗糙度的变化率；

图8使用后皮肤平均粗糙度的相对变化率；

图9样品使用后皮肤最大粗糙度的变化率；

图10样品使用后皮肤最大粗糙度的相对变化率；

图11样品使用后样品组与空白组R2值的变化率；

图12样品使用后样品组R2值的相对变化率。

具体实施方式

本发明制剂各原料来源见表1

表1

海泥是一种深海中矿物泥，内含多种人体所需生物成份和丰富的矿物质，其孔状结构具有的吸附能力。海泥在化妆品领域为公知原料，本领域技术人员可以通过市售购买得到。本发明对海泥的规格型号无特殊要求，本发明海泥购自上海尼本化妆品有限公司。其他厂家市售的海泥产品均可应用于本发明，且其他含有丰富矿物质且符合化妆品等级的化妆品原料也可以用于本发明。

竹炭粉为市售产品，食品级和化妆品级的竹炭粉均可用于本发明。

扭刺仙人掌茎提取物为本领域技术人员公知原料，可以通过市售购买获得，具体购买来源见上表，也可以自行制备得到，具体方法如下：

(1)用纤维素酶处理扭刺仙人掌茎，以降解细胞壁，得到细胞裂解液；

(2)将细胞裂解液灭酶，灭酶后的溶液静置，取上清液；

(3)调节上清液的pH值至4.2，再向其中加入活性碳，搅拌，过滤，收集滤液，得到扭刺仙人掌提取物。

实施例1本发明中药提取物的制备

原料药：地肤子15克、栀子5克、五倍子10克。

制备方法：

(1)按照上述配比称取原料药

(2)将原料药用水冲洗干净混合；

(3)水提：原料药与水的质量比为1∶20，80℃，提取60分钟；

冷却至55℃以下，300目纱布粗滤；4000r/min的转速下离心10分钟，取上清液；

实施例2本发明中药提取物的制备

原料药：地肤子10克、栀子10克、五倍子20克。

制备方法：

(1)按照上述配比称取原料药

(2)将原料药用水冲洗干净混合；

(3)水提：原料药与水的质量比为1∶10，60℃，提取90分钟；

(4)冷却至50℃以下，过滤，离心，取上清。

实施例3本发明中药提取物的制备

原料药：地肤子30克、栀子1克、五倍子5克。

制备方法：

(1)按照上述配比称取原料药

(2)将原料药用水冲洗干净混合；

(3)水提：原料药与水的质量比为1∶15，90℃，提取60分钟；

(4)冷却至45℃以下，过滤，离心，取上清。

实施例4本发明面膜的制备

原料及配比(质量百分比)，见表2

表2

制备方法：

1、B相：硅酸铝镁加入甘油中搅拌均匀后，加水搅拌均匀，加热至80～85℃形成水相，搅拌均匀；将丁二醇与汉生胶搅拌均匀，待用；除柠檬酸外的B相其他未用原料加入该水相中，搅拌均匀后加入用丁二醇汉生胶混合物，加热80～85℃；

2、A相：按照配比要求称量A相原料，加热80～85℃；

3、将A相全部加入到B相中，2000～3000转/分钟，均质5min；30～50转/分钟，搅拌5～10min后，加入B相中的柠檬酸，开始搅拌降温，速率30～50转/分钟，降温速率为1～2℃/分钟；

4、当温度降到45～50℃以下时，加入C相原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即可得所述面膜。

实施例5本发明面膜的制备

原料及配比(质量百分比)，见表3

表3

制备方法：

1、B相：硅酸铝镁加入甘油中搅拌均匀后，加水搅拌均匀，加热至80～85℃形成水相，搅拌均匀；将丁二醇与汉生胶搅拌均匀，待用；除柠檬酸外的B相其他未用原料加入该水相中，搅拌均匀后加入用丁二醇汉生胶混合物，加热80℃；

2、A相：按照配比要求称量A相原料，加热80℃；

3、将A相全部加入到B相中，2000转/分钟，均质5min；30转/分钟，搅拌5min后，加入B相中的柠檬酸，开始搅拌降温，速率30转/分钟，降温速率为2℃/分钟；

4、当温度降到45℃以下时，加入C相原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即可得所述面膜。

实施例6本发明面膜的制备

原料及配比(质量百分比)，见表4

表4

制备方法：

1、B相：硅酸铝镁加入甘油中搅拌均匀后，加水搅拌均匀，加热至85℃形成水相，搅拌均匀；将丁二醇与汉生胶搅拌均匀，待用；除柠檬酸外的B相其他未用原料加入该水相中，搅拌均匀后加入用丁二醇汉生胶混合物，加热85℃；

2、A相：按照配比要求称量A相原料，加热85℃；

3、将A相全部加入到B相中，3000转/分钟，均质5min；50转/分钟，搅拌10min后，加入B相中的柠檬酸，开始搅拌降温，速率50转/分钟，降温速率为1℃/分钟；

4、当温度降到50℃以下时，加入C相原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即可得所述面膜。

本发明功效实验

1、对几丁质酶抑制能力的测定

几丁质酶将几丁质降解后，生成单体或寡聚体的还原性末段能与特定的显色剂(如3，5-二硝基水杨酸)发生显色反应，通过测定吸光值的变化计算出几丁质酶的活性。若存在几丁质酶抑制化合物，吸光值与空白对照相比有显著降低。因而可用分光光度法进行定量分析，来检测对几丁质酶抑制情况，从而评价样品的抑螨能力。其能力用抑制率来表示，抑制率越大，则表明其抑螨能力越强。

实验方法：取制备后的Streptomyces griseus几丁质酶液100μL与1mL10％胶体几丁质一磷酸缓冲液于28℃水浴1h，然后沸水浴10min，终止反应后离心，取上清0.5mL，再加入0.5mL DNS，煮沸15min，迅速冷却。定容至10mL，放置15min后，于500nm处测吸光度值，每个样品重复三次。

该实验结果如图1所示，由图可知，实施例1中药提取物的几丁质酶能力随浓度增加而增强，具有线性关系，100％原液可以保持88.0％的清除率，证明本发明提供的提取液具有较强的几丁质酶抑制能力，可用于制备化妆品，尤其是用来制备具有抑螨功效的化妆品。发明人利用实施例2、3制备的中药提取物重复上述实验，结果同实施例1。

2、去痤疮的感官指标

30名志愿者脸部均有痤疮。如图2所示，实施例4面膜使用第一周后，其针对痤疮的作用效果明显，1～3周内的效果持续性好。发明人利用实施例5、6制备面膜重复试验，同样具有上述功效。

3、超氧阴离子清除率

1)实验原理：超氧阴离子自由基产生体系模型：邻苯三酚在弱碱性(Tris-HCl缓冲液，pH8.2)溶液中自身氧化分解产生超氧阴离子。

在一定条件下，随着反应的进行，生成的超氧阴离子在体系中会不断积累，导致反应液的吸光度(299nm波长)在反应开始后5min之内随时间变化而线性增大。因此在该时间内，于299nm处测定含被测物反应液的吸光度随时间的变化率，并与空白液比较便可得出被测物抑制超氧阴离子积累的作用能力。抑制率可根据下式计算：

式中F0和FX分别表示空白液和被测液的吸光度随时间的变化率

2)实验方法：

A.取0.05mol/L pH8.2的Tris-HCl缓冲液4.5ml于试管中，置于25℃水浴中预热20min；

B.分别加入1ml不同浓度的试样(实施例1制备)及对照组样品和0.4ml 25mmol/L的邻苯三酚溶液，混匀后于25℃水浴中反应5min；

C.加入8mol/L盐酸1.0ml终止反应，空白组以1ml蒸馏水代替样品试液，在299nm处测定吸光度，计算清除率。每个处理均做三个重复。

D.数据处理：

超氧阴离子自由基清除率(％)＝100％(A1-A2)/A1，

其中A1为空白的平均吸光度，A2为试样的平均吸光度。

3)实验结果：

该实验结果如图3所示，由图可知，实施例1制备中药提取物对超氧阴离子清除率力随浓度增加而增强，原液可以达到70％清除率，证明本发明提供的中药提取物具有一定的清除超氧阴离子的能力。发明人使用实施例2、3制备的中药提取物重复上述实验，结果同实施例1。

发明人又使用了实施例4制备得到的面膜做了上述实验，实验结果与图3相似，面膜对超氧阴离子清除率力随浓度增加而增强，原液可以达到70％清除率，证明本发明提供的面膜具有一定的清除超氧阴离子的能力。发明人使用实施例5、6制备的面膜重复上述实验，结果同实施例4。

4.羟自由基清除率

1)实验原理：羟自自基产生体系模型：在一定条件下，H2O2与二价铁离子混合后产生OH。的Fenton反应为：

H₂O₂+Fe²⁺＝OH°+OH-+Fe³⁺

羟基自由基是活性氧中化学性质最活泼的自由基，它几乎能与活细胞中任何生物大分子发生反应，且反应速度极快，是对机体危害最大的自由基。但在反应体系中加入水杨酸，能有效地捕获OH°，并产生有色产物2，3-二羟基苯甲酸。该有色产物在510nm处有强吸收峰.若在体系中加入具有清除OH°功能的待测物，且待测物捕捉OH°的作用大于水杨酸时，便能及时清除OH°，从而使有色产物的生成量减少导致吸光度减小。所以采用固定反应时间法，在510nm处测量含待测物反应液的吸光度，并与空白液比较，便能测定待测物对OH°的清除作用。

2)实验方法：

A.在25ml比色管中加入2mmol/L FeSO₄ 3ml、1mmol/L H2O23ml，摇匀；其中H2O2是最后加入并启动整个反应。

B.接着加入6mmol/L水杨酸3ml，摇匀；

C.于37℃水浴加热15min后取出，测其吸光度A₀；

D.然后分别加入一定浓度的待测液1.0ml，摇匀，继续水浴加热15min，取出测其吸光度AX。

E.为消除后加的共1.0ml待测液和蒸馏水所造成的体系吸光度值的降低，方法同上，恒温15min后测其吸光度值A00，加1ml蒸馏水，摇匀后再测一次其吸光度AXX，A降低＝A00-AXX。

F.数据处理：羟自由基清除率(％)＝100％(A0-AX-A降低)/A0

所述待测液为实施例中制备得到的中药提取物。

3)实验结果：

该实验结果如图4所示，由图可知，中药提取物对羟自由基的清除率力随浓度增加而增强，原液可以达到82％清除率，证明本发明提供的中药提取物具有一定的清除羟自由基的能力。

发明人又使用了实施例制备得到的面膜做了上述实验，实验结果与图4相似，面膜对羟自由基的清除率力随浓度增加而增强，可以达到80％以上的清除率，证明本发明提供的面膜具有一定的清除羟自由基的能力，由于羟自由基是导致衰老的原因，因此清除羟自由基表现的主要是延缓衰老。

5.延缓衰老实验：

1)、实验原理

人体实验，由特定实验人群组成受试群体，测试受试者使用化妆品(以及化妆品功效成分)前后皮肤纹理的变化，从而确定化妆品(或功效成分)的延缓衰老功效。

2)、实验仪器及样品

仪器：MicroSkinII多功能皮肤镜图像分析系统；皮肤弹性测试仪MPA580。

空白组：受试区域未使用任何化妆品。

3)、实验人群和测试时间

受试者共计32人。具体性别构成随机确定。

4)、实验方法

1、选择受试者左、右手臂依次循环标记：受试区域和空白区域。

2、由技术人员使用MicroSkinII多功能皮肤镜图像分析系统测定实验部位涂抹化妆品前的皮肤纹理度。

3、在经过清水清洗过的受试区(同一区域)，涂抹实施例5制备面膜产品，15分钟后清洗面部进行测试，每周敷面膜3次，空白区域不使用任何样品；实验期间，受试者在实验部位不能涂抹除受测样品外的其它任何化妆品。

4、受试者在连续使用化妆品一周、两周、三周和四周后，每周同一时间受试者将敷面膜部位洗净，由测试者使用MicroSkinII多功能皮肤镜图像分析系统测定敷面膜部位数值。

5、受试者实验部位每次测得的数值，分析皮肤纹理度变化规律。

五、结果分析

皮肤纹理变化情况：

变化率＝(样品组数据T_n-起始值T₀)/起始值T₀

相对变化率＝((样品组数据T_n-样品起始值数据T₀)-(空白对照组数据NT_n-空白对照组起始值数据NT₀)/样品组起始值数据T₀

1、皮肤粗糙度(Skin Roughness SR)

是皮肤所有剖面中，以直线上最大峰值和最小峰值之间的差值。该参数是皮肤表面不平度的最大高度。

表5受试部位皮肤粗糙度与初始值的差值

在测试周期4周内，受试部位使用样品2周后，其皮肤粗糙度一直呈降低趋势，其变化率一直低于空白对照组，且为负值；其相对变化率在样品使用2周后，一直为负值，且呈降低趋势。如图5所示。

样品使用3周后，皮肤粗糙度相对起始值存在显著性差异(p＜0.05)；4周后，皮肤粗糙度的变化率为-20.81％，相对变化率为-9.51％，均为最低值。如图6所示。

2、皮肤平均粗糙度(Skin Average Roughness SAR)

在目标皮肤的基线上下方皮丘轮廓的算术均值，即在极限剖面中，按长度极限分为5等分，先求出每段以基线上皮丘轮廓(最大灰度值)和基线下皮丘轮廓(最小灰度值)之间的差值，即皮肤粗糙度，之后再求该长度基线内的粗糙度平均值(算术平均值)即为皮肤平均粗糙度。本参数与皮肤皱纹的数目多少、粗细、深浅有密切的关系。

表6受试部位皮肤平均粗糙度与初始值的差值

在测试周期4周内，受试部位使用1周样品后，其皮肤平均粗糙度基本呈降低趋势，其变化率一直低于空白组，且为负值；其相对变化率一直为负值，且渐呈降低趋势。如图7所示。

样品使用4周后，皮肤平均粗糙度相对起始值存在显著性差异(p＜0.05)，变化率均变化率为-5.80％，相对变化率为-5.09％，均为最低值。如图8所示。

3、最大粗糙度(Maximum Roughness MR)

指在被切割的皮肤段面中，在直线上相邻的最大灰度峰值和最小灰度峰值的峰谷之间的最大值。即相当于皮肤纹理当中的最大一根皱纹。

表7受试部位皮肤最大粗糙度与初始值的差值

在测试周期4周内，受试部位使用样品后，其皮肤最大粗糙度呈降低趋势，其变化率一直低于空白组，且为负值；其相对变化率一直为负值。如图9所示。

样品使用4周后，皮肤最大粗糙度相对起始值存在显著性差异(p＜0.05)，变化率为-10.71％，相对变化率为-3.63％，均为最低值。如图10所示。

(2)皮肤弹性的变化

R2值的变化分析

R2值，即无负压时皮肤的回弹量与有负压时的最大拉伸量之比。R2值变化反映在测试周期内，实验区域皮肤弹性随时间变化规律。比值越近于1，说明弹性越好。

R2差值(ΔT)＝使用产品后各时间点R2值(Th)-使用产品前R2值(T0)。

变化率＝(样品组R2值-起始R2值)/起始R2值

相对变化率＝((样品R2值-样品R2值的起始值)-(空白组R2值-空白组R2值的起始值))/样品R2值；此值越大，说明试验样品相对空白样品增加皮肤弹性的效果越明显。

表8样品组的R2值与初始值的差值

如图11，在测试周期4周内，受试部位使用样品后，其R2值一直呈升高趋势，其变化率一直高于空白组，且为正值；相对变化率一直为正值，且呈升高趋势。

如图12，样品使用3周后，R2值相对起始值存在显著性差异(p＜0.05)；4周后，受试部位的R2值的变化率为19.08％，相对变化率为15.25％，均为最高值。

六、结论

根据以上试验结果表明：

在测试周期内，受试部位的R2值一直呈升高趋势，从第3周开始样品的R2值明显高于空白对照组，且相对起始值存在显著性差异(p＜0.05)，其受试部位的皮肤弹性有较为明显改善效果，即样品有改善皮肤弹性的能力。

在测试周期内，受试部位的皮肤粗糙度、平均粗糙度、最大粗糙度，均有一定的改善效果，且改善效果均高于空白组；样品使用4周后，皮肤粗糙度、平均粗糙度相对起始值均存在显著性差异(p＜0.05)，其受试部位皮肤纹理改善效果明显，即样品有改善皮肤纹理度的能力。发明人用实施例4及实施例6制备的面膜重复上述实验结果同实施例5结果，在此不赘述。

Claims

1.一种具有抑螨延缓衰老功效的护肤组合物，其特征在于，所述组合物至少包括油相A和水相B及C相，所述C相包括中药提取物，所述中药提取物由下述方法制备得到：

(2)将原料药用水冲洗干净混合；

(4)冷却至45～50℃以下，过滤，离心，取上清。

2.根据权利要求1所述的护肤组合物，其特征在于，所述中药提取物制备方法的步骤(4)过滤为200～400目过滤，离心转速为2000～4000r/min，离心时间为5～15分钟。

3.根据权利要求1所述的护肤组合物，其特征在于，所述A相和B相分别由下述重量百分比的原料组成：

4.根据权利要求1所述的护肤组合物，其特征在于，所述C相还包括防腐剂和香精。

5.一种制备权利要求1至4中任意一项所述护肤组合物的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

(1)B相：硅酸铝镁加入甘油中搅拌均匀后，加水搅拌均匀，加热至80～85℃形成水相，搅拌均匀；将丁二醇与汉生胶搅拌均匀，待用；除柠檬酸外的B相其他未用原料加入该水相中，搅拌均匀后加入用丁二醇汉生胶混合物，加热80～85℃；

(2)A相：按照配比要求称量A相原料，加热80～85℃；

6.一种具有抑螨抗衰功效的护肤制剂，其特征在于，所述护肤制剂由权利要求5所述方法制备得到的。

7.根据权利要求6所述的护肤制剂，其特征在于，所述护肤制剂为面膜。

8.权利要求1至4中任意一项所述的护肤组合物在制备具有抑螨延缓衰老功效的护肤制剂中的应用。