CN102634979A - 耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征：将以非织造技术制成的聚苯硫醚纤维的三层结构体为滤料坯体，经以聚四氟乙烯乳液与环氧酚醛树脂为主的耐瞬时高温氧化整理液浸轧，再经低温防泳移预烘和高温交联焙烘，使滤料纤维表面形成完整包覆的、均匀分散着聚四氟乙烯颗粒的膜结构，隔绝氧气接触纤维，制得的滤料在较高的瞬时工作温度下的断裂强力保持率为98%～110%，拒水和拒油等级均显著提高，滤料不易破损，易清灰，不糊袋，不板结，且除尘系统压差小，延长滤袋使用寿命，可广泛应用于钢铁、发电、水泥、燃煤锅炉等高温烟气除尘过滤，本方法可直接使用现有的生产设备，工艺简单，生产成本低。

Description

耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，特别涉及一种耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，所制得的滤料在高温工况下抗氧化及拒水拒油性能显著提高，使滤料不易破损，易清灰，不糊袋，不板结，且除尘系统压差小，可广泛应用于钢铁、发电、水泥、燃煤锅炉等高温烟气除尘过滤。

背景技术

袋式除尘器是高温烟气净化过滤的环保设备之一，滤袋又是袋式除尘器的核心部件，而其中滤料是组成滤袋的主要原料。目前，常用的耐高温过滤材料主要是聚苯硫醚（PPS）纤维针刺毡、聚酰亚胺（P84）纤维针刺毡、聚四氟乙烯（PTFE）纤维针刺毡、玻璃纤维滤料等。其中聚苯硫醚纤维滤料是一种由聚苯硫醚（PPS）纤维制成的过滤材料，具有一定的耐温性、耐腐蚀性和良好的力学性能。但使用温度或瞬时温度均不能超过190℃，且其耐氧化性能不好，在高温强氧化氛围中，其聚苯硫醚纤维极易与空气中的氧气发生热氧化交联反应而降解、断裂，宏观表现为过滤材料的断裂强力下降，导致滤袋极易破损，除尘效率下降，严重影响滤袋的使用寿命。

另外，由于聚苯硫醚（PPS）本身不具有拒水拒油特性，当低温、含油、高湿的待过滤的烟气通过聚苯硫醚纤维滤料时，常会发生灰尘易积聚在滤料表面上，导致糊袋和板结，从而导致滤袋清灰困难和加大除尘系统的压差等缺陷，严重影响除尘系统的正常运转。

为了克服聚苯硫醚纤维滤料上述缺陷，近年来人们进行大量试验或研究，具体归纳如下：

一、改善聚苯硫醚纤维滤料抗氧化性能的研究进展

中国专利ZL200910111461.5“纳米粒子改性聚苯硫醚滤料的制造方法”，该发明是在重量百分数为83%～99%的聚苯硫醚纤维滤料上，采用由0.5%～15%的纳米粒子（即二氧化钛、二氧化硅、蒙脱土、云母粉中的一种或者两种及两种以上的纳米粒子混合物）和0.5%～2.0%的抗氧化剂（即阻酚类抗氧化剂的一种或者是多种的混合物）二者配成的乳液浸泡或喷涂，再经干燥制成纳米粒子改性聚苯硫醚滤料。该发明通过乳液喷涂在滤料表面及纤维表面成膜包覆，进而抵抗氧气接触纤维，达到抗氧化性能，具有比较高的断裂强力保持率。然而，由于该发明所采用的乳液中含有属于无机化合物的纳米粒子，而聚苯硫醚纤维滤料本体属于有机物，它们之间的连接仅仅靠不耐高温的偶联剂，因此在高温高湿工况下，两者的偶联作用会由此而失效，并且会导致包覆膜结构的破损，从而影响滤料最终使用寿命。

上述发明采用的技术方案仅仅为了克服聚苯硫醚纤维抗氧化性能不高的缺陷，但未涉及改善聚苯硫醚纤维滤料的拒水拒油特性。

二、提高聚苯硫醚纤维滤料拒水拒油性能的研究进展

韩国专利ZL200780024315.8“使用泡沫涂覆技术制备用于介质和高温废气的过滤介质的方法和由此制备的过滤介质”提供了使用泡沫涂覆技术制备用于高温废气的过滤介质的方法。但这种泡沫涂层技术只能对滤料表面纤维进行保护，而并没有包覆滤料内部的纤维，导致滤料内部纤维仍存在着不耐高温氧化和不拒水拒油的缺陷。

中国专利CN200810071470.1“用于改善滤料表面的涂层组合物及其形成涂层的方法”，该方法是采用涂层组合物涂于滤料的表面形成致密的聚四氟乙烯保护膜，从而改善了滤料的耐化学性能和表面效果，提高滤料的清灰性能，并在一定程度上提高滤料过滤精度和使用寿命。但是，用该方法处理的滤料只对表面纤维进行了保护，内部纤维仍会受到腐蚀气体的侵蚀，并不能真正提高滤料寿命。

中国专利CN200910033647.3“一种高精度、低阻力特种滤料的制备方法”，该方法是采用先将包括聚苯硫醚纤维组成的滤料经过聚四氟乙烯乳液浸渍后再进行涂层制成滤料的方案。其中按重量百分比将聚四氟乙烯乳液为0%～15%，丙烯酸酯乳液为0%～15%，硅油0%～15%，其余为水，混合制成含氟乳液。该含氟乳液虽然将滤料中纤维进行了完整包覆、表面形成连续的耐腐蚀高分子树脂过滤膜，但是乳液中所用粘合剂为丙烯酸酯，该粘合剂的长时间工作温度不宜超过170℃，尤其在工作温度200℃时其粘结性能急剧下降，致使包覆层分解，最终导致滤料的抗氧化性和拒水拒油性能下降。

中国专利CN200610085547.1“作为迎尘面的氟纤维高温过滤材料及其制造方法”，该发明是在含有聚苯硫醚纤维的基础毡上覆盖聚四氟乙烯纤维层制成滤料毡，再经含氟乳液浸渍处理，制成过滤材料。其中按体积百分比将聚四氟乙烯乳液35%±5%，丙烯酸酯乳液10%±5%，A-151为25%±5%，防水剂15%±5%，硅烷0.3%～1%，其余为水，混合制成含氟乳液。由于滤料中本身含有聚四氟乙烯纤维，又经过聚四氟乙烯乳液的浸渍，故所得滤料是具有拒水、清灰以及抗氧化等特性。由于该发明采用了聚四氟乙烯纤维层，因此其成本较高。另外，含氟乳液中所用粘合剂为丙烯酸酯，该粘合剂长时间工作温度不宜超过170℃，尤其在工作温度200℃时其粘结性能急剧下降，容易分解，最终导致滤料的抗氧化性和拒水拒油性能下降。

综上所述，为了克服聚苯硫醚纤维滤料现有的缺陷，研发在瞬时高温下仍能保持良好抗氧化性与拒水拒油性能的技术方案，仍是目前研究的热点。

发明内容

为解决聚苯硫醚纤维滤料现有技术所存在的抗氧化性和拒水拒油性能差的缺陷，本发明的目的是提供一种耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法。本方法是采用以非织造技术制成的聚苯硫醚纤维的三层结构体为滤料坯体；经以聚四氟乙烯乳液与环氧酚醛树脂为主的耐瞬时高温氧化整理液浸轧；再经低温防泳移预烘和高温交联焙烘等多种技术方案，使滤料纤维表面形成完整包覆的、均匀分散着聚四氟乙烯颗粒的膜结构，隔绝氧气接触纤维，制得的滤料在瞬时工作温度190℃和230℃下的断裂强力保持率98%～110%，达到并超出GB/T6719-2009《袋式除尘器技术要求》中耐温特性所规定的指标（瞬时工作温度下断裂强力保持率≥95%），其拒水和拒油等级均显著提高，滤料不易破损，易清灰，不糊袋，不板结，且除尘系统压差小，延长滤袋使用寿命，可广泛应用于钢铁、发电、水泥、燃煤锅炉等高温烟气除尘过滤，本方法可直接使用现有的生产设备，工艺简单，生产成本低。

一种耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法是采用非织造机械加固制成的三层结构体的聚苯硫醚纤维滤料坯体，先经喷吹和抽吸除尘、洗涤除油烘干后，得到洁净的、平整的、尺寸稳定的聚苯硫醚纤维滤料坯体，再将所得的坯体浸入耐瞬时高温氧化整理液浸轧，然后经低温防泳移预烘和高温交联焙烘，制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，具体工艺步骤如下：

（1）滤料坯体准备

采用聚苯硫醚纤维经过开松、混和、梳理、交叉铺网制得面密度为190～230g/m²上、下两层纤维层，并与面密度为120～140g/m²的聚苯硫醚纱线机织基布的中间层形成纤维层/中间层/纤维层的三层结构体，然后通过针刺、水刺或针刺结合水刺加固工序，形成聚苯硫醚纤维滤料的坯体，其面密度为500～600g/m²，厚度为2.3～2.9mm，纵、横向断裂强力为1198～1498N，断裂伸长率为18%～39%，淋水等级为0级，拒水等级为0级，拒油等级为0级；

（2）喷吹抽吸除尘

将步骤（1）所准备的聚苯硫醚纤维滤料坯体经洁净的压缩空气喷吹和抽吸，除去坯体表面的短绒和固体颗粒杂质，得到初步洁净的滤料坯体；

（3）洗涤除油烘干

将步骤（2）所得的初步洁净的滤料坯体喂入常规平幅洗涤机洗涤，再通过常规的烘干机烘干，得到洁净、平整、尺寸稳定的聚苯硫醚纤维滤料的坯体，本工序可去除坯体中纤维上的油剂和表面的油污、尘埃及其他污垢、杂质，有利于下道浸轧工序中整理液充分浸润每一根纤维表面；

（4）浸轧整理

将步骤（3）所得的洁净、平整、尺寸稳定的滤料坯体，浸入储有耐瞬时高温氧化整理液的浸渍槽中浸轧，并在整理液中对坯体进行两次轧辊挤压，使整理液充分渗透并均匀浸润至坯料内部每一根纤维，坯体出槽后再进行一次轧辊挤压，得到含有轧余率为100%～110%的整理液的坯体，其中，所述的耐瞬时高温氧化整理液，按重量百分比该整理液具体包括：聚四氟乙烯乳液8.5%～22.5%，环氧酚醛树脂6.5%～10.5%，热固性丙烯酸树脂0.5%～0.8%，乙烯基三乙氧基硅烷0.2%～0.3%，聚乙烯醇1.5%～3.5%，丙三醇0.2%～0.5%，酒精0.4%～0.6%，月桂酸酯0.2%～0.3%，苯甲基硅油0.2%～0.4%，其余为水；

在上述整理液中，不仅采用耐高温与拒水拒油的聚四氟乙烯乳液作为该整理液中的一种组分，而且还采用环氧酚醛树脂、热固性丙烯酸树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和苯甲基硅油作为该整理液中的重要组成部分，滤料坯体浸轧该整理液后再经焙烘交联，在聚苯硫醚纤维表面形成了含有聚四氟乙烯颗粒、耐高温、拒水拒油、包覆纤维的膜结构，所制得的滤料在较高的瞬时工作温度下，该膜结构仍能保持完整，不仅隔绝氧气防止聚苯硫醚分子发生热氧化交联反应，保持滤料的纵、横向断裂强力，而且仍能保持优良的拒水拒油性能，该滤料制得的滤袋容易清灰，不糊袋，不板结，减小了除尘系统的压差，降低了除尘系统的运行成本，大大延长了滤袋的使用寿命；

（5）预烘焙烘

将步骤(4)经耐瞬时高温氧化整理液浸轧后的滤料坯体，先后进行低温防泳移预烘和高温交联焙烘，制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，其中较低的预烘温度，是为了避免坯体内部浸润的整理液向坯体表面泳移积聚，从而保证该整理液在坯体厚度方向的均匀分布；另一方面，采用较高的焙烘温度是为了促进整理液各组分间的交联化学反应，以及整理液各组分与滤料本体即聚苯硫醚纤维发生交联反应，使滤料纤维表面形成完整包覆、均匀分散着聚四氟乙烯颗粒的膜结构，所制的的滤料在较高的瞬时工作温度下，所包覆纤维的膜结构仍能保持完整，隔绝氧气，防止了聚苯硫醚分子与氧气的热氧化交联反应的发生，提高了滤料的抗氧化性和拒水拒油性能；

（6）成卷

将步骤(5)所得的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料通过成卷机打卷，得到成卷的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，经检测，面密度为558～665g/m²，厚度为2.4～3.0mm，纵、横向断裂强力为1255～1525N，断裂伸长率为17%～35%，淋水等级为4级，拒水等级为8级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为142°～146°，拒油等级为7～8级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为107°～111°；连续工作温度170℃下24h纵、横向断裂强力保持率在100%～104%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在134°～142°，拒油等级为4～5级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为103°～112°；瞬时工作温度190℃下纵、横向断裂强力保持率在99%～110%，拒水等级为7级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在140°～145°，拒油等级为5～6级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为112°～116°；瞬时工作温度230℃下纵、横向断裂强力保持率在98%～105%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在136°～139°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为111°～118°。上述各项测试结果均达到或超出GB/T6719-2009《袋式除尘器技术要求》中耐温特性和专项技术要求所规定的指标。

所述的洗涤除油烘干工序，其工艺参数具体为：洗涤速度为10～15m/min，洗涤温度为35℃～50℃，pH值控制在9.0～10.0之间，浴比为5∶1～6∶1，洗涤时间为20～30min，洗涤液中十二烷基苯磺酸钠的含量为1%～2%，烘干温度为50℃～70℃，烘干时间为10～20min。

所述的耐瞬时高温整理液中，其聚四氟乙烯乳液的含固量为60%，其聚四氟乙烯颗粒粒径为0.05～0.2μm；其环氧酚醛树脂胶粘剂的含固量为45%。

所述的耐瞬时高温氧化浸轧整理的工艺参数具体为：整理液中对坯体进行挤压的轧辊之间的线压力为120～150N/cm，生产速度为2.5～4.2m/min。

所述的预烘和焙烘的具体工艺参数分别为：预烘温度为90℃～110℃，预烘时间1～2min，预烘后坯料含液率为30%～35%；第一焙烘区域温度为150℃～160℃，第二焙烘区域温度为175℃～185℃，第三焙烘区域温度为160℃～170℃，第四焙烘区域温度为140℃～150℃，各区域焙烘时间均为1～2min。

本发明与现有技术相比，有以下优点：

1、为了克服现有技术中聚苯硫醚分子本身易氧化的缺陷，本发明不仅采用耐高温的聚四氟乙烯乳液作为耐瞬时高温氧化整理液中的一种组分，而且还采用环氧酚醛树脂、热固性丙烯酸树脂和乙烯基三乙氧基硅烷作为耐瞬时高温氧化整理液中的其他重要组分，环氧酚醛树脂、热固性丙烯酸树脂和乙烯基三乙氧基硅烷经焙烘交联，在聚苯硫醚纤维表面形成含有聚四氟乙烯颗粒、耐高温、包覆纤维的强韧皮膜，所制得的滤料在较高的瞬时工作温度下，包覆纤维的膜结构仍能保持完整，隔绝氧气，防止了聚苯硫醚分子发生热氧化交联反应。经检测，本发明制得的滤料在连续工作温度170℃下24h的纵、横向断裂强力保持率在100%～104%，在瞬时工作温度190℃和230℃两种情况下的纵、横向断裂强力保持率均为98%～108%，大大延长了滤袋的使用寿命。上述测试结果达到并超出GB/T6719-2009《袋式除尘器技术要求》中耐温特性所规定的指标（连续工作温度下24h断裂强力保持率≥100%；瞬时工作温度下断裂强力保持率≥95%）。

2、为了克服现有技术中聚苯硫醚纤维本身不具有拒水拒油特性的缺陷，本发明不仅采用拒水拒油的聚四氟乙烯乳液作为耐瞬时高温氧化整理液中的一种组分，而且还采用拒水拒油的环氧酚醛树脂、苯甲基硅油作为耐瞬时高温氧化整理液中的其他重要组分，环氧酚醛树脂、苯甲基硅油经焙烘交联，形成含有聚四氟乙烯颗粒、耐高温、拒水拒油、包覆纤维的膜结构，因此滤料在较高的连续或瞬时工作温度下，仍能保持优良的拒水拒油性能。经检测，本发明制得的滤料在连续工作温度170℃下24h、瞬时工作温度190℃和230℃三种情况下的拒水等级达到6～7级，拒油等级达到4～6级。该滤料制得的滤袋容易清灰，不糊袋，不板结，减小了除尘系统的压差，降低了除尘系统的运行成本，大大延长了滤袋的使用寿命。

3、本发明采用了先经过洁净压缩空气喷吹和抽吸，再洗涤除油的技术方案，除去了聚苯硫醚纤维滤料坯体上的短绒、固体颗粒杂质、油剂及其他污垢，则有利于浸轧工序中耐瞬时高温氧化整理液充分浸润纤维表面，形成完整包覆纤维的结构。

4、本发明采用在耐瞬时高温氧化整理液中对坯体进行两次轧辊挤压的技术方案，则使耐瞬时高温氧化整理液充分渗透至坯体内部，均匀浸润每一根纤维，有利于形成完整包覆纤维的结构。

5、本发明采用较低的预烘温度，避免了坯体内部浸润的整理液向坯料表面泳移积聚，保证了整理液在坯料厚度方向的均匀分布；同时又采用较高的焙烘温度促进整理液各组分间的交联化学反应，以及各组分与聚苯硫醚纤维发生交联反应，形成高温时仍能牢固粘附在聚苯硫醚纤维表面的完整包覆纤维的膜结构。

6、本方法可直接使用现有的生产设备，工艺简单，生产成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明所使用的耐瞬时高温氧化整理液的各组分均为市场有售的聚四氟乙烯乳液、环氧酚醛树脂、热固性丙烯酸树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯醇、丙三醇、酒精、月桂酸酯、苯甲基硅油。

本发明所制得的聚苯硫醚纤维滤料的性能测试方法具体如下：

1、拒水等级测试按AATCC 193-2005“Aqueous Liquid Repellency:Water/Alcohol Solution Resistance Test”；

2、拒油等级测试按AATCC 118-2007“Oil Repellency:Hydrocarbon Resistance Test”；

3、淋水等级测试按AATCC 22-2005“Water Repellency: Spray Test”；

4、接触角测试按ASTM D 5725-1999“Test Method for Surface Wettability and Absorbency  Sheeted Materials Using an Automated Contact Angle Tester”；

5、连续工作温度下24h和瞬时工作温度下的断裂强力保持率测试按GB/T6719-2009《袋式除尘器技术要求》。

注：测其试样的瞬时工作温度下的断裂强力保持率以及其他的各项性能均按如下程序准备试样：先将试样在所选择瞬时温度下加热10分钟，然后放置室温下冷却10分钟，按此加热、冷却循环重复10次后，再对该试样进行上述各项性能测试。

下面给出本发明几个具体的实施例：

实施例1：

采用经水刺加固的聚苯硫醚纤维滤料的坯体，经喷吹抽吸除尘、洗涤除油烘干后，浸轧耐瞬时高温氧化整理液，再经预烘和焙烘工序而制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料。具体工艺参数为：（一）滤料坯体准备：采用聚苯硫醚纤维制得面密度为190g/m²上下两层纤维层，与面密度为120g/m²的聚苯硫醚纱线机织基布的中间层形成聚苯硫醚纤维滤料的坯体，其面密度为500g/m²，厚度为2.3mm，纵向断裂强力1198N，纵向断裂伸长率18%，横向断裂强力1226N，横向断裂伸长率29%，淋水、拒水与拒油等级均为0级；（二）洗涤除油烘干：洗涤速度为15m/min，洗涤温度为35℃，pH值控制为9.0，浴比为5∶1，洗涤时间为20min，洗涤液中十二烷基苯磺酸钠的含量为1%，烘干温度为50℃，烘干时间为10min；（三）配制耐瞬时高温氧化整理液：按重量百分比浓度配制，聚四氟乙烯乳液8.5%，环氧酚醛树脂10.5%，热固性丙烯酸树脂0.8%，乙烯基三乙氧基硅烷0.3%，聚乙烯醇3.5%，丙三醇0.5%，酒精0.6%，月桂酸酯0.3%，苯甲基硅油0.4%，其余为水；其中，聚四氟乙烯乳液的含固量为60%，其聚四氟乙烯颗粒粒径为0.05～0.2μm，环氧酚醛树脂胶粘剂的含固量为45%；（四）浸轧整理：浸轧液中轧辊之间的线压力为120N/cm，轧余率为100%，生产速度为4.2m/min；（五）预烘焙烘：预烘温度为90℃，预烘时间1min，预烘后坯料含液率为30%，第一焙烘区域温度为150℃，第二焙烘区域温度为175℃，第三焙烘区域温度为160℃，第四焙烘区域温度为140℃，各区域焙烘时间均为1min。经上述工序制得的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，经检测，其面密度为558.9g/m²，厚度为2.4mm，纵向断裂强力为1288N，纵向断裂伸长率为17%，横向断裂强力为1259N，横向断裂伸长率为25%，淋水等级为4级，拒水等级为8级，水在滤料表面的接触角为145.2°，拒油等级为7级，十六烷在滤料表面的接触角为107.7°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在使用温度170℃下24h进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率100.7%，处理后的横向断裂强力保持率103.1%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在141.5°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为110.8°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在190℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率106.8%，处理后的横向断裂强力保持率107.7%，拒水等级为7级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在142.6°，拒油等级为5级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为112.7°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在230℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率98.7%，处理后的横向断裂强力保持率98.1%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在136.5°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为117.5°。

实施例2：

采用经先后针刺和水刺加固的聚苯硫醚纤维滤料的坯体，经喷吹抽吸除尘、洗涤除油烘干后，浸轧耐瞬时高温氧化整理液，再经预烘和焙烘工序而制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料。具体工艺参数为：（一）滤料坯体准备：采用聚苯硫醚纤维制得面密度为210g/m²上下两层纤维层，与面密度为130g/m²的聚苯硫醚纱线机织基布的中间层形成聚苯硫醚纤维滤料的坯体，其面密度为550g/m²，厚度为2.6mm，纵向断裂强力1296N，纵向断裂伸长率24%，横向断裂强力1325N，横向断裂伸长率36%，淋水、拒水与拒油等级均为0级；（二）洗涤除油烘干：洗涤速度为12m/min，洗涤温度为40℃，pH值控制为9.5，浴比为5.5∶1，洗涤时间为25min，洗涤液中十二烷基苯磺酸钠的含量为1.5%，烘干温度为60℃，烘干时间为15min；（三）配制耐瞬时高温氧化整理液：按重量百分比浓度配制，聚四氟乙烯乳液16.5%，环氧酚醛树脂8.5%，热固性丙烯酸树脂0.7%，乙烯基三乙氧基硅烷0.25%，聚乙烯醇2.5%，丙三醇0.3%，酒精0.5%，月桂酸酯0.25%，苯甲基硅油0.3%，其余为水；其中，聚四氟乙烯乳液的含固量为60%，其聚四氟乙烯颗粒粒径为0.05～0.2μm，环氧酚醛树脂胶粘剂的含固量为45%；（四）浸轧整理：浸轧液中轧辊之间的线压力为130N/cm，轧余率为105%，生产速度为3.2m/min；（五）预烘焙烘：预烘温度为100℃，预烘时间1.5min，预烘后坯料含液率为32%，第一焙烘区域温度为155℃，第二焙烘区域温度为180℃，第三焙烘区域温度为165℃，第四焙烘区域温度为145℃，各区域焙烘时间均为1.5min。经上述工序制得的耐瞬时高温的聚苯硫醚纤维滤料，经检测，其面密度为620.3g/m²，厚度为2.7mm，纵向断裂强力为1337N，纵向断裂伸长率为22%，横向断裂强力为1383N，横向断裂伸长率为29%，淋水等级为4级，拒水等级为8级，水在滤料表面的接触角为143.2°，拒油等级为7级，十六烷在滤料表面的接触角为110.9°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在使用温度170℃下24h进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率102.9%，处理后的横向断裂强力保持率101.1%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在137.9°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为103.8°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在190℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率109.1%，处理后的横向断裂强力保持率99.6%，拒水等级为7级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在140.5°，拒油等级为5级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为115.6°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在230℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率104.3%，处理后的横向断裂强力保持率101.1%；拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在138.9°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为111.7°。

实施例3：

采用针刺加固的聚苯硫醚纤维滤料的坯体，经喷吹抽吸除尘、洗涤除油烘干后，浸轧耐瞬时高温氧化整理液，再经预烘和焙烘工序而制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料。具体工艺参数为：（一）滤料坯体准备：采用聚苯硫醚纤维制得面密度为230g/m²上下两层纤维层，与面密度为140g/m²的聚苯硫醚纱线机织基布的中间层形成聚苯硫醚纤维滤料的坯体，其面密度为600g/m²，厚度为2.9mm，纵向断裂强力1376N，纵向断裂伸长率30%，横向断裂强力1498N，横向断裂伸长率39%，淋水、拒水与拒油等级均为0级；（二）洗涤除油烘干：洗涤速度为10m/min，洗涤温度为50℃，pH值控制为10.0，浴比为6∶1，洗涤时间为30min，洗涤液中十二烷基苯磺酸钠的含量为2%，烘干温度为70℃，烘干时间为20min；（三）配制瞬时耐高温氧化整理液：按质量百分比浓度配制，聚四氟乙烯乳液22.5%，环氧酚醛树脂6.5%，热固性丙烯酸树脂0.5%，乙烯基三乙氧基硅烷0.2%，聚乙烯醇1.5%，丙三醇0.2%，酒精0.4%，月桂酸酯0.2%，苯甲基硅油0.2%，其余为水；其中，聚四氟乙烯乳液的含固量为60%，其聚四氟乙烯颗粒粒径为0.05～0.2μm，环氧酚醛树脂胶粘剂的含固量为45%；（四）浸轧整理：浸轧液中轧辊之间的线压力为150N/cm，轧余率为110%，生产速度为2.5m/min；（五）预烘焙烘：预烘温度为110℃，预烘时间2min，预烘后坯料含液率为35%，第一焙烘区域温度为160℃，第二焙烘区域温度为185℃，第三焙烘区域温度为170℃，第四焙烘区域温度为150℃，各区域焙烘时间均为2min。经上述工序制得的耐瞬时高温的聚苯硫醚纤维滤料，经检测，其面密度为664.2g/m²，厚度为3.0mm，纵向断裂强力为1449N，纵向断裂伸长率为28%，横向断裂强力为1523N，横向断裂伸长率为34%，淋水等级为4级，拒水等级为8级，水在滤料表面的接触角为142.8°，拒油等级为8级，十六烷在滤料表面的接触角为109.9°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在使用温度170℃下24h进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率100.6%，处理后的横向断裂强力保持率100.7%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在134.7°，拒油等级为5级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为111.9°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在190℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率99.2%，处理后的横向断裂强力保持率102.2%，拒水等级为7级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在144.6°，拒油等级为5级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为112.7°；将所制得的聚苯硫醚纤维滤料在230℃瞬时高温下进行处理，处理后的纵向断裂强力保持率98.6%，处理后的横向断裂强力保持率99.5%，拒水等级为6级，水在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角在137.9°，拒油等级为4级，十六烷在聚苯硫醚纤维滤料表面的接触角为114.1°。

Claims (5)

1.一种耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征在于：采用非织造机械加固制成的三层结构体的聚苯硫醚纤维滤料坯体，先经喷吹和抽吸除尘、洗涤除油烘干后，再将所得的坯体浸入耐瞬时高温氧化整理液浸轧，然后经低温防泳移预烘和高温交联焙烘，制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，具体工艺步骤如下：

（1）滤料坯体准备

采用聚苯硫醚纤维经过开松、混和、梳理、交叉铺网制得面密度为190～230g/m²的上、下两层纤维层，并与面密度为120～140g/m²的聚苯硫醚纱线机织基布的中间层形成纤维层/中间层/纤维层的三层结构体，然后通过针刺、水刺或针刺结合水刺的加固工序，形成聚苯硫醚纤维滤料的坯体，其面密度为500～600g/m²，厚度为2.3～2.9mm，纵、横向断裂强力为1198～1498N，断裂伸长率为18%～39%，淋水等级为0级，拒水等级为0级，拒油等级为0级；

（2）喷吹抽吸除尘

将步骤（1）所准备的聚苯硫醚纤维滤料坯体经洁净的压缩空气喷吹和抽吸，除去坯体表面的短绒和固体颗粒杂质，得到初步洁净的滤料坯体；

（3）洗涤除油烘干

将步骤（2）所得的初步洁净的滤料坯体喂入常规平幅洗涤机洗涤，再通过常规的烘干机烘干，得到洁净、平整、尺寸稳定的聚苯硫醚纤维滤料的坯体；

（4）浸轧整理

将步骤（3）所得的洁净、平整、尺寸稳定的滤料坯体，浸入储有耐瞬时高温氧化整理液的浸渍槽中浸轧，并在整理液中对坯体进行两次轧辊挤压，坯体出槽后再进行一次轧辊挤压，得到含有轧余率为100%～110%的整理液的坯体，其中，所述的耐瞬时高温氧化整理液，按重量百分比该整理液具体包括：聚四氟乙烯乳液8.5%～22.5%，环氧酚醛树脂6.5%～10.5%，热固性丙烯酸树脂0.5%～0.8%，乙烯基三乙氧基硅烷0.2%～0.3%，聚乙烯醇1.5%～3.5%，丙三醇0.2%～0.5%，酒精0.4%～0.6%，月桂酸酯0.2%～0.3%，苯甲基硅油0.2%～0.4%，其余为水；

（5）预烘焙烘

将步骤(4)经耐瞬时高温氧化整理液浸轧后的滤料坯体，先后进行低温防泳移预烘和高温交联焙烘，制成耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料；

（6）成卷

将步骤(5)所得的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料通过成卷机打卷，得到成卷的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料，经检测，面密度为558～665g/m²，厚度为2.4～3.0mm，纵、横向断裂强力为1255～1525N，断裂伸长率为17%～35%，淋水等级为4级，拒水等级为8级，拒油等级为7～8级；经连续工作温度170℃下24h滤料的纵、横向断裂强力保持率为100%～104%，拒水等级为6级，拒油等级为4～5级；瞬时工作温度190℃下的纵、横向断裂强力保持率在99%～110%，拒水等级为7级，拒油等级为5～6级；瞬时工作温度230℃下的纵、横向断裂强力保持率在98%～105%，拒水等级为6级，拒油等级为4级。

2.根据权利要求1所述的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征在于，所述的洗涤除油烘干工序，其工艺参数具体为：洗涤速度为10～15m/min，洗涤温度为35℃～50℃，pH值控制在9.0～10.0之间，浴比为5∶1～6∶1，洗涤时间为20～30min，洗涤液中十二烷基苯磺酸钠的含量为1%～2%，烘干温度为50℃～70℃，烘干时间为10～20min。

3.根据权利要求1所述的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征在于：所述的耐瞬时高温整理液中，其聚四氟乙烯乳液的含固量为60%，其聚四氟乙烯颗粒粒径为0.05～0.2μm；其环氧酚醛树脂胶粘剂的含固量为45%。

4.根据权利要求1所述的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征在于，所述的耐瞬时高温氧化浸轧整理的工艺参数具体为：整理液中对坯体进行挤压的轧辊之间的线压力为120～150N/cm，生产速度为2.5～4.2m/min。

5.根据权利要求1所述的耐瞬时高温氧化的聚苯硫醚纤维滤料的制备方法，其特征在于，所述的预烘和焙烘的具体工艺参数分别为：预烘温度为90℃～110℃，预烘时间1～2min，预烘后坯料含液率为30%～35%；第一焙烘区域温度为150℃～160℃，第二焙烘区域温度为175℃～185℃，第三焙烘区域温度为160℃～170℃，第四焙烘区域温度为140℃～150℃，各区域焙烘时间均为1～2min。