CN102633239A - 一种PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PbSxSe1-x三元混杂纳米晶体的制备方法。本发明的方法是：将硒粉和硫粉按一定比例混合后缓慢加入长链且沸点在180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将(硒粉+硫粉)胺混合液加热到180℃～260℃，再恒温形成澄清溶液，再在其中加入溶有氯化铅的长链且沸点在180℃以上的烷基胺，使体系充分反应后自然冷却到室温，再在其中加入10mL氯仿，随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒沉淀析出，得到PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。

Description

一种PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶体的制备方法，属于溶剂热合成化学和纳米半导体材料制备技术领域。确切讲本发明是一种PbSxSe1-x(1＞x＞0)三元混杂纳米晶体的制备方法。
背景技术
硫属类铅化物作为一种重要的半导体材料引起了人们广泛关注。它们的禁带宽度很小，且有较大的激子波尔半径，使得纳米粒子之间有较强的电子偶合作用，这样有利于纳米晶间电荷的传递。此外，PbS和PbSe之间的晶格不匹配度仅为2％，通过制备PbSxSe1-x三元纳米晶体可以进一步优化载流子的传输。由于上述优点，PbSxSe1-x三元纳米晶体已用于太阳能电池、热电材料、光发射器。在保持其它光学性质不变的情况下，采用PbSxSe1-x三元纳米晶体能增强多激子的产生，从而提高太阳能电池的转换效率；同时PbSxSe1-x三元纳米晶体较二元纳米晶PbS和PbSe能够降低热传导系数，显著提高热电材料的热电转换效率。材料的热电效率可定义热电优值(Thermoelectric figure of merit)ZT来评估：ZT＝S2Tσ/κ，其中S为热电势(thermoelectric power or Seebeckcoefficient)，T为绝对温度，σ为电导率，κ为热传导系数。为了有一较高热电优值ZT，材料必须有高的热电势(S)，高的电导率与低的热传导系数。目前，PbSxSe1-x三元纳米晶体被认为在光学、电学等领域中有重要的应用前景。
目前利用溶剂热法制备PbSxSe1-x三元纳米晶体有两种方法：(1)通过将硒源和硫源混合后加入到铅源中，(2)硒源和硫源连续快速的注入到铅源中。但是目前的方法的缺点是：(1)合成过程中溶剂和表面配体往往不是同一物质，如用二苯醚作溶剂的同时还得用油酸油胺做配体。(2)硫源用的是二-三甲基硅基硫，价格不但较贵而且有硫臭味。硒粉也是通过把硒粉溶解在三辛基膦得，而三辛基膦也是有剧毒的。(3)溶剂对环境污染严重。(3)操作过程相对繁琐。
Alivisatos等人已合成了PbSxSe1-x三元纳米粒子并将其用在了光电装置。(Nano Lett.，Vol.9，No.4，2009)该方法是：用二-三甲基硅基硫作为硫源，将硒粉溶在TOP中作为硒源，并将两者适当比例混合后加入到铅源(十八烯作为溶剂)中反应得到的三元纳米晶。
Paul O’Brien等人也通过溶剂热的方法合成了PbSxSe1-x三元纳米粒子(J.Am.Chem.Soc.2011，133，5602-5609)。该方法是：用二-三甲基硅基硫和二-三甲基硅基硒分别作为硫源和硒源，以十八烯作为溶剂制备的到三元纳米晶。
发明内容
本发明提供一种与现有技术不同的其制备方法相对简单的制备PbSxSe1-x三元纳米晶体的方法。
本发明的方法是：
a、将硒粉和硫粉按物质量比1∶10～10∶1的比例混合后放入容器内，加热驱除容器内的空气并充入惰性气体，按每毫克(硒粉+硫粉)加入0.03125～0.125毫升比例缓慢加入长链且沸点在180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将(硒粉+硫粉)胺混合液加热到180℃～260℃，再进行恒温，使(硒粉+硫粉)与胺充分作用溶解形成澄清溶液；
b、在另一容器中加入氯化铅，并按每克氯化铅加入2.248～18.000毫升的比例缓慢加入长链且沸点在180℃以上的烷基胺，经充分搅拌，并抽真空，真空度达0.07MPa～0.1MPa，再将氯化铅油胺混合液加热到120℃～130℃后，通入氩气进行恒温30分钟以上，继续升温到190℃～240℃；
c、将由a所得的按溶有硒粉与硫粉的胺溶液注入到由b所得的溶有氯化铅的胺溶液，注入的溶有硒粉与硫粉的胺溶液∶溶有氯化铅的胺溶液的容积比等于3～5∶5～10，保持溶液温度不变，经充分反应后自然冷却到室温，再在其中加入10mL氯仿，随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒沉淀析出，经固液分离后进行干燥处理，得到PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。
以上本发明的制备方法中所述的长链且沸点大于180℃以上的烷基胺可以是油胺，十八胺，十六胺，十二胺等。
本发明优选的溶有硒粉与硫粉的胺溶液∶溶有氯化铅的胺溶液比为3∶5，在这种情况下，一方面可以使反应彻底进行，另一方面能有效利用试剂，降低成本。
本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体时，应除尽反应中的空气和水分，所用各试剂的含水量均不得高于总质量的0.05％。这里的试剂是指氯化铅粉末、硫粉和硒粉。如果这些试剂的含水量过高将会影响产物纳米粒子的成核和生长，得不到理想的形貌和尺寸分布，此外，还会影响纳米粒子表面的电学性质。
本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体的过程中，当溶液温度达到要求后，应确保最终反应温度的变化幅度应小于±1℃。采用这样的措施可以确保所合成的PbSxSe1-x三元纳米粒子粒径均一。
在本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，氯化铅溶液浓度不应大于2.25克/毫升。
本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，对PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒进行干燥处理时采用真空干燥，真空干燥时的温度为30℃～50℃。
本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，在溶有硒粉和硫粉的油胺混合液和氯化铅油胺混合液被加热到预定温度后应恒温半小时到一小时，以确保硫粉、硒粉、二价铅离子和油胺充分的络合。
本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，溶有硒粉和硫粉的油胺混合液与溶有氯化铅油胺的混合液在混合之前采用轻微搅拌，也就是各自所用的磁子搅拌速度不宜过高，应避免搅拌过于激烈而使瓶中的液体在瓶壁上方飞溅，防止氯化铅粘附在瓶避上方而减少反应的物质量。但在两者混合后进入反应过程时则剧烈搅拌，以确保得到的纳米粒子尺寸和形貌比较均匀。
在本发明的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法中，应确保最终的反应温度在220℃以上，以使反应完全。
本发明的一个具体的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法是：将40毫克硒粉和16毫克硫粉加入到3.0毫升的油胺中，温度升至240℃；280毫克的氯化铅加入到5毫升油胺中在真空状况下升温到130℃后通氩气恒温一段时间后继续升温到240℃，在240℃下将溶有硒粉和硫粉的油胺混合液注入溶有氯化铅的油胺混合液中，反应时间为10分钟。
本发明所用的溶剂和表面活性剂为同一高沸点胺，无其他溶剂的加入，方法简单，操作容易。
本发明还有如下优点：1)制备PbSxSe1-x三元纳米晶体所用的溶剂简单、价格低廉，经济；与现有其它的工艺相比，本发明更为环保，不产生过多的污染。2)制备工艺流程简单，不需要高温高压等苛刻条件，而且适合连续生产。3)本发明所用的硫源与硒源是硫粉和硒粉，价格低廉，结构简单。4)采用本发明，可以通过改变Se/S的相对含量，制备出多种有利于多激子激发和降低热导系数的材料。
附图说明
附图1，3，5，7为本发明的产物的透射电镜照片，图2，4，6，8为本发明的产物的元素含量分析谱图。图9为不同硒硫比所得到的产品的粉末X射线单晶衍射图其中：
图1是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为1∶1，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图2是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的元素分布图。
图3是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为7∶3，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图4是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为7∶3，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的元素分布图。
图5是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为2∶8，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图6是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为2∶8，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的元素分布图。
图7是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为1∶1，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图8是反应物硒粉和硫粉的物质的量之比为1∶1，反应温度为240℃，反应时间为10分钟的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的元素分布图。
图9是反应物硒粉和硫粉不同比例所制备PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒的粉末X射线单晶衍射对比图。
具体实施方式
实施例一
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取40毫克硒粉(0.5毫摩尔)和16毫克(0.5毫摩尔)硫粉放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，加热驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入3毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述(硒粉+硫粉)胺混合液到240℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取280毫克氯化铅放入带有冷凝水的25毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空15min。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到120℃后，通入氩气恒温半小时后继续升温到240℃，容液变为白色乳浊液。
f、然后把(硒粉+硫粉)混合液注入到氯化铅混合液中，反应10分钟后快速冷却到室温，加入氯仿淬灭反应。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为30℃，烘干时间为12个小时，最终得到黑色的PbSxSe1-x三元纳米晶体。将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透视电镜图见图1，由图1可见，所得到的PbSxSe1-x三元纳米晶体是球形，粒径大小为12.1纳米左右。
实施例二
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取55.3毫克硒粉(0.7毫摩尔)和9.6毫克硫粉(0.3毫摩尔)放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入3毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述硒粉硫混合液到240℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取280毫克氯化铅放入带有冷凝水的25毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到120℃后，通入氩气恒温半小时后继续升温到240℃，容液变为白色乳浊液。
f、然后把(硒粉+硫粉)胺混合液注入到氯化铅混合液中，反应10分钟后快速冷却到室温，加入氯仿淬灭反应。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为40℃，烘干时间为18个小时，最终得到黑色的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透视电镜图见图3，试验表明，颗粒呈球形且粒径大小为8.3纳米左右。
实施例三
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取15.8毫克硒粉(0.2毫摩尔)和25.6毫克硫粉(0.8毫摩尔)放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入3毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述(硒粉+硫粉)混合液到240℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取280毫克氯化铅放入带有冷凝水的25毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到120℃后，通入氩气恒温半小时后继续升温到240℃，容液变为白色乳浊液。
f、然后把(硒粉+硫粉)混合液注入到氯化铅混合液中，反应10分钟后快速冷却到室温，加入氯仿淬灭反应。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透视电镜图参见图5，实验表明所得产物为球形，粒径大小为9.2纳米左右的纳米粒子。
实施例四
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取40毫克硒粉(0.5毫摩尔)和16毫克硫粉(0.5毫摩尔)，2g的十六胺放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用油浴加热上述(硒粉+硫粉)混合物到250℃，在50℃左右十六胺开始溶化，用磁子搅拌，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘黄色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取280毫克氯化铅和3g十六胺放入带有冷凝水的25毫升两口烧瓶中。
c、用油浴加热上述氯化铅混合物到130℃后通入氩气，继续升温到230℃，容液变为白色乳浊液。
d、然后把(硒粉+硫粉)混合液注入到氯化铅混合液中，反应2分钟后快速冷却到室温，加入氯仿淬灭反应。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透视电镜图参见图7，实验表明所得产物形貌为球形，粒径大小为7.1纳米左右的纳米粒子。
实施例五
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取40毫克硒粉(0.5毫摩尔)和16毫克硫粉(0.5毫摩尔)，2g的十二胺放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用油浴加热上述(硒粉+硫粉)胺混合物到250℃，在50℃左右十二胺开始溶化，用磁子搅拌，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘黄色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取280毫克氯化铅和3g十二胺放入带有冷凝水的25毫升两口烧瓶中。
c、用油浴加热上述氯化铅混合物到130℃后通入氩气，继续升温到230℃，容液变为白色乳浊液。
d、然后把(硒粉+硫粉)胺混合液注入到氯化铅混合液中，反应2分钟后快速冷却到室温，加入氯仿淬灭反应。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。

Claims (10)

1.一种PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是：
a、将硒粉和硫粉按物质量比1∶10～10∶1的比例混合后放入容器内，加热驱除容器内的空气并充入惰性气体，按每毫克(硒粉+硫粉)加入0.03125～0.125毫升比例缓慢加入长链且沸点在180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将(硒粉+硫粉)胺混合液加热到180℃～260℃，再进行恒温，使(硒粉+硫粉)与胺充分作用溶解形成澄清溶液；
b、在另一容器中加入氯化铅，并按每克氯化铅加入2.248～18.000毫升的比例缓慢加入长链且沸点在180℃以上的烷基胺，经充分搅拌，并抽真空，真空度达0.07MPa～0.1MPa，再将氯化铅油胺混合液加热到120℃～130℃后，通入氩气进行恒温30分钟以上，继续升温到190℃～240℃；
c、将由a所得的溶有硒粉与硫粉的胺溶液注入到由b所得的溶有氯化铅的胺溶液，注入的溶有硒粉与硫粉的胺溶液∶溶有氯化铅的胺溶液的容积比等于3～5∶5～10，保持溶液温度不变，经充分反应后自然冷却到室温，再在其中加入10mL氯仿，随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒沉淀析出，经固液分离后进行干燥处理，得到PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒。
2.如权利要求1所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征在于所用的溶有硒粉与硫粉的胺溶液∶溶有氯化铅的胺溶液等于3∶5。
3.如权利要求2所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体时，应除尽反应中的空气和水分，所用各试剂的含水量均不得高于总质量的0.05％。
4.如权利要求1或2或3所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体的过程中，当溶液温度达到要求后，应确保最终反应温度的变化幅度应小于±1℃。
5.如权利要求3所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体时，氯化铅溶液浓度不应大于2.25克/毫升。
6.如权利要求4所述的一种PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体的过程中，对PbSxSe1-x三元纳米晶体颗粒进行干燥处理时采用真空干燥，真空干燥时的温度为30℃～50℃。
7.如权利要求6所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在将溶有硒粉和硫粉的油胺混合液和氯化铅油胺混合液加热到预定温度后应恒温半小时到一小时。
8.如权利要求7所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是溶有硒粉和硫粉的油胺混合液与溶有氯化铅油胺的混合液在混合之前采用轻微搅拌；而当两者混合后进行反应时则应剧烈搅拌。
9.如权利要求8所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是在制备PbSxSe1-x三元纳米晶体的过程中，应确保最终的反应温度在220℃以上，以使反应完全。
10.如权利要求9所述的PbSxSe1-x三元纳米晶体的制备方法，其特征是将40毫克硒粉和16毫克硫粉加入到3.0毫升的油胺中，温度升至240℃；280毫克的氯化铅加入到5毫升油胺中在真空状况下升温到130℃后通氩气恒温一段时间后继续升温到240℃，在240℃下将溶有硒粉和硫粉的油胺混合液注入溶有氯化铅的油胺混合液中，反应时间为10分钟。
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