CN102631536A - 一种浙贝母中生物碱的提取工艺 - Google Patents

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本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种浙贝母中生物碱的提取工艺，该工艺主要为先将浙贝母破碎，加入盐酸与乙醇溶液的混合液温浸，温浸后回流提取，提取液减压浓缩，过滤，沉淀物干燥。本发明直接将盐酸加入乙醇溶液中浸泡提取，不仅能提高浸提效率，促进生物碱的浸出，增加制剂的稳定性，去除或减少酸不溶性杂质，而且能提高生产效率，省去了乙醇提取后浓缩后酸水溶解的步骤，简化生产操作。

Description

一种浙贝母中生物碱的提取工艺
技术领域
本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种浙贝母中生物碱的提取工艺。
背景技术
浙贝母味苦，性寒，具有清热化痰，开郁散结的功效，用于风热燥热痰热咳嗽，肺痈，乳痈，瘰疬，疮毒等。浙贝母主要含有生物碱：浙贝母甲素、浙贝母乙素、浙贝母苷、异贝母甲素、贝母定、贝母替定、原贝母碱、浙贝宁、贝母乙素的两个异构体等；其他还含有贝母醇、植物甾醇、胡萝卜素等。现代药理学和临床研究结果表明，浙贝母中的生物碱具有镇咳、镇痛、镇静等作用。
目前浙贝母生物碱的提取方法主要有:①用酸水溶液浸泡，提取液碱中和后加氯化钠盐析得粗品，粗品溶于水再精制；②用水煎煮后上大孔树脂净化，水洗，含水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩干燥得产品；③用乙醇水回流提取，提取液浓缩至浸膏状；④采用有机溶剂提取法，即采用乙醇或甲醇回流提取后，浓缩加适量的酸水溶解后碱化，再用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂萃取；⑤用乙醇回流提取，浓缩后酸水溶解，上柱纯化，真空干燥。综上所述，传统的生物碱提取方法步骤繁琐、生物碱提取率较差，产品收率低，采用了易燃、易爆和毒性较大的有机溶剂，成本增加的同时，加重了环境的污染，同时由于提取周期长，并不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取率高的浙贝母中生物碱的提取工艺。
本发明采用以下技术方案：
一种浙贝母中生物碱的提取工艺，先将浙贝母破碎，加入盐酸与乙醇溶液的混合液温浸10-14h，温度为40-70℃；温浸后回流提取，80-98℃下提取1-4h，回流提取次数1-4次；合并回流提取后过滤所得的提取液，提取液在真空度为0.07-0.09MPa下减压浓缩至1/6-1/3生药材重量，加碱调节浓缩液pH至4～6，过滤，沉淀物干燥，滤液继续浓缩至相对密度为1.1～1.4的稠膏。
盐酸与乙醇溶液的混合液中盐酸体积浓度为0.05%-0.5%，乙醇溶液的体积浓度为65-80%。
每次回流提取时盐酸与乙醇溶液的混合液的用量为生药材重量的5-10倍；重复回流提取时，前一次回流提取后过滤，提取液分离出备用，向剩余的药材中加入盐酸与乙醇溶液的混合液进行下一次回流提取。
本发明的提取工艺适于浙贝母生物碱的提取，浙贝母用水煎煮，浙贝母甲素、乙素等生物碱的提取率较差，选用含量在65%～80%的乙醇溶液适于生物碱、苷类成分的提取，直接将盐酸加入乙醇溶液中浸泡提取，不仅能提高浸提效率，促进生物碱的浸出，增加制剂的稳定性，去除或减少酸不溶性杂质，而且能提高生产效率，省去了乙醇提取后浓缩后酸水溶解的步骤，简化生产操作。采用温浸加速了溶剂对药材的渗透及对药物成分的解吸，溶解，同时也避免了药材中过多脂溶性杂质和淀粉被带到提取液中，影响后续操作。对提取液进行适度浓缩后加碱调pH值，一方面避免了由于浓缩过程中，溶液pH值过低，对提取设备的破坏，另一方面也降低了生物碱在提取液中的溶解度，使生物碱沉淀析出。由于提取液在浓缩前进行了二次过滤，所得沉淀物杂质较少，纯度较高，焦屑少。沉淀物采用微波真空干燥器干燥，大大缩短了干燥时间。为保证药效及药物资源的充分利用，浓缩液加碱过滤后的滤液继续浓缩成浸膏状。浙贝母按照上述提取工艺，得到沉淀物及稠膏。沉淀物及稠膏可按照处方比例用于口服固体制剂（片剂、胶囊剂或颗粒剂）的制备，制得的颗粒按照服用方法加水溶解，测得溶液的pH为6～7，无需再将稠膏加碱调至中性，避免生物碱的损失。
具体实施方式
实施例1：
取浙贝母60kg破碎至4mm以下，用含盐酸与70%乙醇溶液的混合液温浸，混合液中盐酸体积浓度为0.1%，温度为50℃，时间为12小时；温浸后对浙贝母进行回流提取，提取温度为90℃，提取时混合液用量为360kg，提取时间为2小时，过滤所得提取液备用，向剩余药材中加入360kg混合液进行下一次的回流提取，回流提取共3次；每次回流提取所得提取液合并后用球型浓缩器进行减压浓缩，浓缩时真空度为0.08MPa，浓缩提取液至12kg，然后加50%氢氧化钠溶液调节浓缩液的pH值至4.4，过滤，沉淀物经微波真空干燥机70℃干燥后，粉碎过80目筛，滤液继续浓缩至相对密度为1.32的稠膏。经检测，干燥、粉碎后的沉淀物和稠膏中所含的生物碱（贝母素甲与贝母素乙）总量为171g。
实施例2：
取浙贝母60kg破碎至4mm以下，用含盐酸与75%乙醇溶液的混合液温浸，混合液中盐酸体积浓度为0.2%，温度为55℃，时间为14小时；温浸后对浙贝母进行回流提取，提取温度为85℃，提取时混合液用量为300kg，提取时间为2.5小时，过滤所得提取液备用，向剩余药材中加入300kg混合液进行下一次的回流提取；两次回流提取所得提取液合并后用球型浓缩器进行减压浓缩，浓缩时真空度为0.08MPa，浓缩提取液至15kg，然后加50%氢氧化钠溶液调节浓缩液的pH值至4.6，过滤，沉淀物经微波真空干燥机70℃干燥后，粉碎过80目筛，滤液继续浓缩至相对密度为1.36的稠膏。经检测，干燥、粉碎后的沉淀物和稠膏中所含的生物碱（贝母素甲与贝母素乙）总量为168g。
实施例3：
取浙贝母60kg破碎至4mm以下，用含盐酸与80%乙醇溶液的混合液温浸，混合液中盐酸体积浓度为0.5%，温度为70℃，时间为10小时；温浸后对浙贝母进行回流提取，提取温度为98℃，提取时混合液用量为600kg，提取时间为4小时，过滤；过滤所得提取液后用球型浓缩器进行减压浓缩，浓缩时真空度为0.07MPa，浓缩提取液至20kg，然后加50%氢氧化钠溶液调节浓缩液的pH值至5，过滤，沉淀物经微波真空干燥机70℃干燥后，粉碎过80目筛，滤液继续浓缩至相对密度为1.36的稠膏。经检测，干燥、粉碎后的沉淀物和稠膏中所含的生物碱（贝母素甲与贝母素乙）总量为170g。
实施例4：
取浙贝母60kg破碎至4mm以下，用含盐酸与65%乙醇溶液的混合液温浸，混合液中盐酸体积浓度为0.05%，温度为40℃，时间为14小时；温浸后对浙贝母进行回流提取，提取温度为80℃，提取时混合液用量为420kg，提取时间为1小时，提取结束后过滤所得提取液备用，向剩余药材中加入420kg混合液进行下一次的回流提取，回流提取共4次；每次回流提取所得提取液合并后用球型浓缩器进行减压浓缩，浓缩时真空度为0.09MPa，浓缩提取液至10kg，然后加50%氢氧化钠溶液调节浓缩液的pH值至6，过滤，沉淀物经微波真空干燥机70℃干燥后，粉碎过80目筛，滤液继续浓缩至相对密度为1.36的稠膏。经检测，干燥、粉碎后的沉淀物和稠膏中所含的生物碱（贝母素甲与贝母素乙）总量为165g。
对照工艺：
浙贝母60kg破碎至4mm以下，用70%乙醇溶液温浸，温度为50℃，时间为12小时；温浸后对浙贝母进行回流提取，提取温度为90℃，提取时70%乙醇溶液为360kg，提取时间为2小时，提取结束后过滤所得提取液备用，向剩余药材中加入360kg70%乙醇溶液进行下一次的回流提取，回流提取共3次；每次所得提取液过滤合并后用双效节能浓缩器进行减压浓缩，浓缩时真空度为0.08MPa，浓缩提取液12kg，然后加盐酸溶液调节浓缩液的pH值至4.5，过滤，沉淀物经微波真空干燥机70℃干燥后，粉碎过80目筛，滤液继续用球型浓缩器浓缩至相对密度为1.35的稠膏。经检测，干燥、粉碎后的沉淀物和稠膏中所含的生物碱（贝母素甲与贝母素乙）总量为106g。
对两种提取工艺进行含量对比，可以看出，本发明工艺所得的生物碱总量明显高于对照工艺。
本发明中生物碱含量的测定方法为中国药典2010版一部274页浙贝母含量测定项。

Claims (3)

1.一种浙贝母中生物碱的提取工艺，其特征在于：先将浙贝母破碎，加入盐酸与乙醇溶液的混合液温浸10-14h，温度为40-70℃；温浸后回流提取，80-98℃下提取1-4h，回流提取次数1-4次；合并回流提取后过滤所得的提取液，提取液在真空度为0.07-0.09MPa下减压浓缩至1/6-1/3生药材重量，加碱调节浓缩液pH至4～6，过滤，沉淀物干燥，滤液继续浓缩至相对密度为1.1～1.4的稠膏。
2.如权利要求1所述的浙贝母中生物碱的提取工艺，其特征在于：盐酸与乙醇溶液的混合液中盐酸体积浓度为0.05%-0.5%，乙醇溶液的体积浓度为65-80%。
3.如权利要求1或2所述的浙贝母中生物碱的提取工艺，其特征在于：每次回流提取时盐酸与乙醇溶液的混合液的用量为生药材重量的5-10倍；重复回流提取时，前一次回流提取后过滤，提取液分离出备用，向剩余的药材中加入盐酸与乙醇溶液的混合液进行下一次回流提取。
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