CN102626784B - 一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，包括以下步骤：一、聚乙烯醇和水配制为粘接剂；二、粘接剂和原料钼粉混合为料浆；三、将料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；四、粒料过筛，得到制备磁控管钼端帽用钼粉。本发明生产效率高、成品率高、能耗低；所制钼粉的粒度均匀、流动性好、成形性好；利用本发明制备的磁控管钼端帽的密度均匀一致，尺寸偏差小，工作性能良好。

Description

一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末制造技术领域，具体涉及一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法。
背景技术
磁控管是微波电子管的一种，具有结构简单、工作效率高、工作电压低、适应负载变化能力强等特点，在家用电器如微波炉，工业设备如高频加热设备、交流雷达系统等领域得到广泛应用。
钼端帽是磁控管的重要组成部分，用于支撑磁控管微波发射线圈，同时阻挡热电子轴向发散，使有效空间内形成均匀的电荷分布，保证微波发射的稳定性。
钼端帽是一种形状复杂、尺寸精密的钼产品，由钼粉在特定形状的模腔中压制而成。普通钼粉的流动性和成形性差，压制的钼端帽的密度不均、尺寸偏差大，用作磁控管组件性能不佳。研究发现，对钼粉进行造粒处理可以提高钼粉的流动性和成形性。
公开号为CN101786160A的中国专利“一种用于自动成形的特殊钼粉及其制备方法”公开了一种可以直接应用于机械、电子行业精密器件自动成形的特殊钼粉，其制备过程中添加了聚乙二醇、硬脂酸金属盐、聚丙烯酸铵等多种添加剂，配置料浆的时间长达10h～36h，并且喷雾塔进出风口的温度过高，雾化器的雾化速率低，致使该方法生产效率低、成品率低、能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法。该方法生产效率高、成品率高、能耗低；所制钼粉的粒度均匀、流动性好、成形性好；利用本发明制备的磁控管钼端帽的密度均匀一致、尺寸偏差小。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比1～3∶100在温度为80℃～95℃的条件下搅拌30min～50min，制成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1000～2000，醇解度为85%～99%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和原料钼粉在温度为20℃～25℃的条件下搅拌30min～50min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为20%～30%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为180℃～240℃，出风口温度为100℃～140℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.5×104r/min～2.0×104r/min，雾化器的雾化速率为0.5kg/min～2kg/min；
步骤四、将步骤三中所述粒料过筛，得到费氏粒度为60μm～100μm，霍尔流速为32s～38s的钼粉。
上述的一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，步骤二中所述原料钼粉的费氏粒度为2.0μm～3.5μm，质量纯度≥99.5%。
上述的一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，步骤四中所述过筛工艺为：先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明选择聚乙烯醇为粘结剂，通过提高料浆的固体含量、缩短料浆的制备周期、控制进出风口的温度和雾化器的转速等措施，制备的钼粉的粒度均匀、流动性好、成形性好。
（2）本发明制备方法简单，生产周期短；采用水为溶剂，避免污染和破坏环境；生产效率高，成品率高，与传统工艺相比具有显著的节能降耗作用。
（3）采用本发明制备的钼粉具有良好的流动性和成形性，在压制成磁控管钼端帽的过程中易于填充形状复杂的模腔，制备的磁控管钼端帽的密度均匀一致，尺寸偏差小，工作性能良好。
（4）采用本发明制备的钼粉的费氏粒度为60μm～100μm，霍尔流速为32s～38s，成品率为75%～93%。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例2制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比1∶100在温度为86℃的条件下搅拌34min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1300，醇解度为89%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为3.5μm，质量纯度为99.9%的原料钼粉在温度为20℃的条件下搅拌50min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为20%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为210℃，出风口温度为140℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.5×104r/min，雾化器的雾化速率为1.3kg/min；
步骤四、将步骤三中所述粒料先过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的扫描电镜照片如图1所示，钼粉的费氏粒度为65μm，霍尔流速为33s，成品率为84%。
实施例2
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比1.3∶100在温度为80℃的条件下搅拌50min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为2000，醇解度为90%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为2.0μm，质量纯度为99.5%的原料钼粉在温度为21℃的条件下搅拌30min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为25%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为240℃，出风口温度为100℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.5×104r/min，雾化器的雾化速率为0.5kg/min；
步骤四、先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的扫描电镜照片如图2所示，钼粉的费氏粒度为60μm，霍尔流速为32s，成品率为75%。
实施例3
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比1.8∶100在温度为95℃的条件下搅拌30min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1800，醇解度为99%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为2.5μm，质量纯度为99.8%的原料钼粉在温度为22℃的条件下搅拌40min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为28%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为200℃，出风口温度为130℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.9×104r/min，雾化器的雾化速率为0.8kg/min；
步骤四、先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的费氏粒度为82μm，霍尔流速为35s，成品率为76%。
实施例4
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比2.3∶100在温度为88℃的条件下搅拌45min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1700，醇解度为88%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为2.8μm，质量纯度为99.7%的原料钼粉在温度为23℃的条件下搅拌45min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为30%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为220℃，出风口温度为120℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.8×104r/min，雾化器的雾化速率为1.8kg/min；
步骤四、先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的费氏粒度为73μm，霍尔流速为34s，成品率为93%。
实施例5
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比3∶100在温度为93℃的条件下搅拌40min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为2000，醇解度为99%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为2.0μm，质量纯度为99.5%的原料钼粉在温度为24℃的条件下搅拌50min，得到的料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为25%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为180℃，出风口温度为140℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为2.0×104r/min，雾化器的雾化速率为2kg/min；
步骤四、先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的费氏粒度为100μm，霍尔流速为32s，成品率为85%。
实施例6
本实施例的制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法如下：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比2.5∶100在温度为82℃的条件下搅拌38min，配成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1000，醇解度为85%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和费氏粒度为2.0μm，质量纯度为99.95%的原料钼粉在温度为25℃的条件下搅拌46min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为22%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为240℃，出风口温度为100℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为2.0×104r/min，雾化器的雾化速率为0.5kg/min；
步骤四、先将步骤三中所述粒料过120目筛，取筛下物再过300目筛，取过300目筛的筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
本实施例制备的制备磁控管钼端帽用钼粉的费氏粒度为66μm，霍尔流速为33s，成品率为88%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚乙烯醇和去离子水按质量比1～3∶100在温度为80℃～95℃的条件下搅拌30min～50min，制成粘结剂；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1000～2000，醇解度为85%～99%；
步骤二、将步骤一中所述粘结剂和原料钼粉在温度为20℃～25℃的条件下搅拌30min～50min，得到料浆；所述料浆中去离子水的质量分数为20%～30%；
步骤三、将步骤二中所述料浆置于喷雾干燥塔中造粒，得到粒料；所述喷雾干燥塔的进风口温度为180℃～240℃，出风口温度为100℃～140℃，喷雾干燥塔中雾化器的转速为1.5×104r/min～2.0×104r/min，雾化器的雾化速率为0.5kg/min～2kg/min；
步骤四、将步骤三中所述粒料过筛，得到费氏粒度为60μm～100μm，霍尔流速为32s～38s的钼粉；所述过筛工艺为：先将粒料过120目筛，其筛下物再过300目筛，其筛上物即为制备磁控管钼端帽用钼粉。
2.根据权利要求1所述的一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述原料钼粉的费氏粒度为2.0μm～3.5μm，质量纯度≥99.5%。
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