CN102626591B - 一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法及装置，该方法是将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液输入透析腔中，所述的透析腔置于阴阳电极之间，透析腔中间为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入，受到阴阳电极之间的电场作用，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子分别透过透析腔壁向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流带走，剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔中流出。与现有技术相比，本发明具有成本低、效率高，适合规模化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法，具体是一种基于电透析的氧化石墨烯/石墨烯溶液的快速深度纯化的装置及方法。
背景技术
石墨烯具有二维晶格结构，平面中的碳原子以sp2杂化轨道相连组成六边形晶格结构，即碳原子通过很强的σ键与相邻的三个碳原子连接，C-C键使石墨烯具有很好的结构刚性。剩余的一个p电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的原子形成π键，π电子在晶格中的离域化，使石墨烯具有良好的导电性，室温下平面上的电子迁移率为1.5×104cm2/V·s，远远超过电子在一般导体中的传导速率，因而在微电子、航天军工、能量存储装置、纳米电子器件、纳米复合材料当中有着广阔的潜在应用空间。
自2004年以来，科学家们已发展出多种制备石墨烯的方法，包括机械剥离法、化学气相沉积(CVD)法或者SiC/金属单晶表面外延生长法、化学氧化剥离法等。但是，很多方法因其固有的弊端，而无法走上工业化的道路。化学氧化-还原法制备成本低廉且容易实现，成为制备石墨烯的最佳方法，而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯不易分散的问题。化学氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声解理制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。因此，获得的氧化石墨烯、石墨烯中含有大量的杂质离子，通常采用过滤、离心及透析的方法分离纯化，过程复杂。尤其抽滤过程中容易导致部分解离氧化石墨烯片的取向，堵塞过滤通道，使得过滤效率较低。而采用单纯的透析过程，耗时长，产量低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种效率高、过程简单的氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法及装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法，其特征在于，该方法是将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液输入透析腔中，所述的透析腔置于阴阳电极之间，透析腔中间为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入，受到阴阳电极之间的电场作用，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子通过透析腔壁分别向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流带走，剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔中流出。
所述的溶剂流与氧化石墨烯/石墨烯溶液呈并流、错流或逆流。
所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速与溶剂流的流速之比为1∶100-100∶1。
所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的浓度为0.001～20mg/mL。
所述的溶剂流采用的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、异丙醇、戊烷、己烷、辛烷、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、苯酚、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醚、环氧丙烷、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的任意一种。
所述的阴阳电极之间的电压为0.1～36V。
一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法的装置，其特征在于，该装置包括透析腔和阴阳电极，所述的阴阳电极分别设置在透析腔两侧，透析腔中间为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道。
所述的透析腔可以是透析袋、透析管、透析膜或隔膜中的任意一种组成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000～30000。
所述的阴阳电极由金属薄膜或金属丝网上涂覆导电涂层组成。
与现有技术相比，本发明使用电透析的方法快速纯化氧化石墨烯/石墨烯溶液，以解决过滤、离心以及透析纯化氧化石墨烯/石墨烯溶液过程中的问题。将装有氧化石墨烯/石墨烯的透析腔置于电场中，通过电场加快溶液中的离子往阴阳极的迁移，通过透析腔将氧化石墨烯/石墨析截留在透析腔中，实现氧化石墨烯/石墨烯的快速纯化的装置和方法。
本发明所的电透析过程是利用带电电极表面吸附溶液中离子/带电粒子的原理，使溶液中离子/带电粒子在电极表面富集浓缩而实现氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化。具体是将透析腔置于由阴、阳电极形成的通道中，氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入，最终从另一端流出。氧化石墨烯/石墨烯溶液在透析腔中流动的同时受到阴阳电极之间的电场作用，溶液中离子/带电粒子将分别通过透析腔壁向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流带走。随着离子/带电粒子在电极表面富集和迁移离去，使透析腔中氧化石墨烯/石墨烯溶液中的杂质离子/的带电粒子的浓度大大降低，从而实现了氧化石墨烯/石墨烯溶液的快速纯化过程。通过控制容量流量与氧化石墨烯/石墨烯溶液流量的比例，可以调整最终产物中得导电粒子含量。
附图说明
图1为电透析槽示意图；
图2为氧化石墨烯/石墨烯溶液纯化过程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1-2所示，一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法的装置，该装置包括透析腔(透析袋)1和阴阳电极(阴极2和阳极3)，所述的阴阳电极分别设置在透析腔1两侧，透析腔1中间设有氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道；
将透析袋1置于由不锈钢丝网组成的阴极2和阳极3的通道中，透析袋1截留分子量为5000，将氧化石墨烯/石墨烯溶液储罐8中的1mg/mL待纯化的氧化石墨烯水溶液4通过泵9和流量计10从透析袋1的一端进入，受到两侧阴极2和阳极3之间的电场作用，待纯化的氧化石墨烯水溶液4中的离子和带电粒子分别向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流即水流6带走，形成废水7流出，剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液5从透析袋1中流出，最终从另一端流出。阴阳电极之间的电压为1.5V，纯化的氧化石墨烯水溶液5通过监测仪14检测，合格的进入储罐15，纯度未达到要求的返回氧化石墨烯水溶液储罐8。其中：溶剂储罐11中的溶剂水通过泵12和流量计13流入溶剂通道，水流与氧化石墨烯水溶液呈逆流通过阴阳电极间的通道。氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速为1mL/min，水流速度为10mL/min。将得到的最终产物氧化石墨烯水溶液过滤，测得滤液的电导率为130sm-1。
实施例2
将透析袋置于由不锈钢丝网组成的阴、阳电极的通道中，透析袋截留分子量为5000，将1mg/mL氧化石墨烯水溶液从透析腔的一端进入，最终从另一端流出。阴阳电极之间的电压为1.5V。水流与氧化石墨烯水溶液呈逆流通过阴阳电极间的通道。氧化石墨烯水溶液的流速为1mL/min，水流速度为100mL/min。将得到的最终产物氧化石墨烯水溶液过滤，测得滤液的电导率为85sm-1。
实施例3
透析腔是由隔膜组成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000。乙醇流与氧化石墨烯乙醇溶液呈错流。氧化石墨烯乙醇溶液的流速与乙醇流的流速之比为1∶100。氧化石墨烯乙醇溶液的浓度为0.1mg/mL，，阴阳电极之间的电压为0.1V，阴阳电极由金属薄膜上涂覆导电涂层组成。其余同实施例1。
实施例4
透析腔是由透析管组成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是30000。溶剂流与石墨烯溶液逆流。石墨烯溶液的流速与溶剂流的流速之比为100∶1。石墨烯溶液的浓度为0.2mg/mL，溶剂流采用的溶剂是丙酮，阴阳电极之间的电压为1.2V，阴阳电极由金属丝网上涂覆导电涂层组成。其余同实施例1。
Claims (2)
1.一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法，其特征在于，该方法是将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液输入透析腔中，所述的透析腔置于阴阳电极之间，透析腔为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入，受到阴阳电极之间的电场作用，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子分别透过透析腔壁向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流带走，剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔中流出；
所述的透析腔是透析袋、透析管、透析膜或隔膜中的任意一种组成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000～30000；
所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的浓度为0.001～20mg/mL；
所述的溶剂流与氧化石墨烯/石墨烯溶液呈并流、错流或逆流，所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速与溶剂流的流速之比为1：100-100：1；
所述的阴阳电极由金属薄膜或金属丝网上涂覆导电涂层组成，阴阳电极之间的电压为0.1～36V。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法，其特征在于，所述的溶剂流采用的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、戊烷、己烷、辛烷、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、苯酚、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醚、环氧丙烷、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的任意一种。
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