CN102617315A - 一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法，包括如下步骤：(1)原料静置分层：将山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为20～50℃的沉降釜中静置沉降5～60min，收集上层有机相；(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相平稳泵入一级薄膜蒸馏柱进行脱水脱气；(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分；(4)三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分，轻组分即为假性紫罗兰酮。本发明为一高效分离方法，可避免精馏塔工艺操作，同时可节省操作时间，降低生产强度，实现连续化生产，产品纯度高、香气正。
Description
技术领域
本发明涉及一种假性紫罗兰酮的精制分离方法，具体来说是一种利用分子蒸馏技术分离精制假性紫罗兰酮的方法。
背景技术
假性紫罗兰酮，化学名为6，10-二甲基-十一烷三烯-2-酮，分子式C13H20O，分子量192，是淡黄色液体，是生产紫罗兰酮的重要中间体。紫罗兰酮具有浓郁的香气，是一切紫罗兰酮系香精的调合基料，广泛应用于高纯正花香型香精的主体香精；同时假性紫罗兰酮还广泛用于医药行业，是药品维生素A、E的生产原料和β-胡萝卜素的重要中间体，是目前我国主要依靠进口的医药中间体之一。
假性紫罗兰酮为高沸物，在高温时易发生分解或氧化。目前工业生产主要以间歇真空精馏来提纯假性紫罗兰酮，但由于该方法受热时间长，假性紫罗兰酮易发生氧化、聚合反应，故产品香气不纯，生产成本高。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足之处，运用分子蒸馏精制技术，提供一种高纯度、香气纯正的假性紫罗兰酮的提纯方法。分子蒸馏技术是一种新型的液-液精细分离技术。由于分子蒸馏在低氧惰性条件下蒸馏，其蒸馏温度低，物料受热时间短，操作压力低(真空度高)，故分离程度、产率和产品质量高，且提纯成分在蒸馏前后不会有太大变化。因此分子蒸馏特别适应于假性紫罗兰酮等高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法，包括如下步骤：
(1)原料静置分层：将山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为20～50℃的沉降釜中静置沉降5～60min，收集上层有机相；
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相平稳泵入一级薄膜蒸馏柱进行脱水脱气；
(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分；
(4)三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分，轻组分即为假性紫罗兰酮。
优选地，所述一级薄膜蒸馏加热温度60～90℃，真空度5×104～9×104Pa，刮膜转速100～300rpm，冷凝温度5～12℃。
优选地，所述二级分子蒸馏加热温度80～100℃，冷凝温度5～12℃，刮膜转速100～300rpm，真空度20～300Pa。
优选地，所述三级分子蒸馏加热温度100～140℃，冷凝温度5～12℃，刮膜转速100～300rpm，真空度1～10Pa。
优选地，步骤(2)、(3)、(4)所述泵入薄膜蒸馏柱中液体的流速为40ml/min。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明对于分离假性紫罗兰酮等高沸点、热敏及易氧化物料提供了一种最佳分离方法——分子蒸馏。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短，因此对物料破坏小。
2、本发明采用分子蒸馏可有效地脱除物料中的有机溶剂、臭味等物质，这对于醛酮缩合反应后的假性紫罗兰酮液体脱溶(丙酮)是非常有效的。
3、本发明采用多级分子蒸馏，可同时实现脱气、脱水、脱溶及精制目标产物的目的。
4、本发明的分馏过程是纯物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。
5、本发明可避免精馏塔工艺操作，较其它常规蒸馏具有操作时间短、生产强度低、能耗低、生产成本低等特点，同时产品纯度高、香气正，易实现连续化工业生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是假性紫罗兰酮原料气相色谱图；
图3是本发明制得的假性紫罗兰酮气相色谱图。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法的步骤及其条件如下：
(1)静置分层：将5kg山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为20℃的沉降釜中，静置沉降10min后，收集上层有机相；
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行脱水脱气，其中一级蒸馏加热温度为60℃，真空度为5×104～9×104Pa，刮膜转速为100rpm，冷凝温度为5℃；
(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各为1.11kg和3.85kg，其中二级蒸馏加热温度为80℃，冷凝温度为5℃，刮膜转速为100rpm，真空度为300Pa；
(4)三级分子蒸馏分离：将二级蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各为3.62kg和0.19kg，轻组分即为纯度为85％假性紫罗兰酮，其中三级蒸馏加热温度为100℃，冷凝温度为5℃，刮膜转速为100rpm，真空度为1Pa。
实施例2
一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法的步骤及其条件如下：
(1)静置分层：将5kg山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为30℃的沉降釜中，静置沉降30min后，收集上层有机相；
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行脱水脱气，其中一级蒸馏加热温度为80℃，真空度为7×104Pa，刮膜转速为200rpm，冷凝温度为8℃；
(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各1.20kg和3.76kg，其中二级蒸馏加热温度为90℃，冷凝温度为8℃，刮膜转速为200rpm，真空度为200Pa；
(4)三级分子蒸馏分离：将二级蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各为3.56kg和0.16kg，轻组分即为纯度为91％假性紫罗兰酮，其中三级蒸馏加热温度为120℃，冷凝温度为8℃，刮膜转速为200rpm，真空度为5Pa。
实施例3
一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法的步骤及其条件如下：
(1)静置分层：将5kg山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为50℃的沉降釜中，静置沉降60min后，收集上层有机相；
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行脱水脱气，其中一级蒸馏加热温度为90℃，真空度为5×104Pa，刮膜转速为300rpm，冷凝温度为12℃；
(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各为1.30kg和3.65kg，其中二级蒸馏加热温度为100℃，冷凝温度为12℃，刮膜转速为300rpm，真空度为20Pa；
(4)三级分子蒸馏分离：将二级蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分各为3.42kg和0.18kg，轻组分即为纯度为87％假性紫罗兰酮，其中三级蒸馏加热温度为140℃，冷凝温度为12℃，刮膜转速为300rpm，真空度10Pa。
Claims (5)
1.一种分子蒸馏精制假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料静置分层：将山苍子油和丙酮在碱性条件下的醛酮缩合反应产物泵入保温为20～50℃的沉降釜中静置沉降5～60min，收集上层有机相；
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气：将收集的上层有机相平稳泵入一级薄膜蒸馏柱进行脱水脱气；
(3)二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分；
(4)三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行蒸馏分离，得到轻重组分，轻组分即为假性紫罗兰酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级薄膜蒸馏加热温度60～90℃，真空度5×104～9×104Pa，刮膜转速100～300rpm，冷凝温度5～12℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级分子蒸馏加热温度80～100℃，冷凝温度5～12℃，刮膜转速100～300rpm，真空度20～300Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三级分子蒸馏加热温度100～140℃，冷凝温度5～12℃，刮膜转速100～300rpm，真空度1～10Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)、(4)所述泵入薄膜蒸馏柱中液体的流速为40ml/min。
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