CN102603860A - 一种纯化九节龙皂苷ⅰ的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纯化九节龙皂苷Ⅰ的方法。方法是取九节龙药材粉碎，加80-90％甲醇溶液浸泡2-3次，提取液减压回收甲醇至醇浓度3040％，加乙酸乙酯搅拌，分层后弃去乙酸乙酯层，调节pH2.5-3.5，再加入氯仿搅拌沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩后加无水乙醇回流溶解，加液体量的1-5％的活性炭脱色，脱色液浓缩小体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇重结晶2-3次，干燥即得九节龙皂苷Ⅰ产品。该方法是采用液液分配色谱法分离纯化九节龙皂苷Ⅰ，工艺操作简单，易于工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种纯化九节龙皂苷I的方法。
背景技术：
九节龙皂苷I(ardipusilloside I)是从九节龙中分离出三萜皂苷类成分，化学结构，其分子式为C53H86O22，分子量为1075.26，分子结构式：
九节龙皂苷I易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇等亲水性有机试剂，难溶于氯仿、乙酸乙酯、乙醚等。经研究发现其具有明显增强巨噬细胞的吞噬活力和增加SREC数目，显著抗肿瘤作用，有可能成为抗肿瘤药物的先导化合物，具有应用价值。
九节龙为紫金牛科紫金牛属植物，又叫毛茎紫金牛，具有祛风除湿，活血止痛，常用于治风湿疼痛，跌打肿痛，咳嗽吐血，寒气腹痛。九节龙药材中不仅含有黄酮，有机酸类和内酯物质，还含有皂苷类物质。
现有纯化九节龙皂苷I工艺，多采用多次萃取后再硅胶柱分离。
如专利“川产九节龙皂甙作为制备抗肿瘤药物的应用”，该专利公开的方法是用95％乙醇提取九节龙全草粗粉，减压浓缩得浸膏，加水搅拌后，静置过滤，滤液用石油醚，乙醚，乙酸乙脂和正丁醇顺次萃取，将萃取物丙酮沉淀，经硅胶低压柱层析。
再如文献“九节龙化学成分和组织培养研究”，该文献提取九节龙皂苷的方法是采用75％乙醇回流提取，大孔树脂富集，再通过硅胶分离得到高含量皂苷。
还有专利“一种九节龙皂苷I的制备方法”，该专利公开的方法为：取九节龙全株，粉碎，加入水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入大孔吸附树脂柱上吸附乙醇洗脱，收洗脱液减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。
如上所述，现有纯化九节龙皂苷I工艺，纯化工艺难度较高，制备量较小，难以工业化。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种纯化九节龙皂苷I的工业化方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种纯化九节龙皂苷I的方法，其特征在于包括以下步骤：取九节龙药材粉碎，加80-90％甲醇溶液浸泡2-3次，提取液减压回收甲醇至醇浓度30-40％，加乙酸乙酯搅拌，分层后弃去乙酸乙酯层，调节pH，再加入氯仿搅拌沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩后加无水乙醇回流溶解，加液体量的1-5％的活性炭脱色，脱色液浓缩小体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇重结晶2-3次，干燥即得九节龙皂苷I产品。
所述配制甲醇溶液所用的水为纯水。
所述调节pH的酸可选盐酸或硫酸，调节pH2.5-3.5。
本发明优势在于常温浸泡提取，能耗低，杂质少，再低醇中不同溶剂萃取，形成了液液分配色谱，不同的物质溶于不同的溶剂系统，有效地去除了杂质，而且工序操作简单，易于工业化。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
九节龙药材粉碎，取500g，加3L 90％甲醇溶液浸泡12小时，滤出提取液，再加3L90％甲醇浸泡6小时，合并提取液减压回收甲醇至醇浓度40％，边加乙酸乙酯边搅拌至有沉淀，放置分层后，弃去乙酸乙酯层，盐酸调节pH2.5，再边加入氯仿边搅拌至有沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩，浸膏加无水乙醇回流溶解，加3％的活性炭脱色，滤除活性炭，脱色液浓缩至1/5体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇回流溶解重结晶3次，结晶物干燥，得白色九节龙皂苷I产品11.5g，含量98.7％。
实施例2
九节龙药材粉碎，取1kg，加8L 80％甲醇溶液浸泡12小时，滤出提取液，再加6L80％甲醇浸泡8小时，合并提取液减压回收甲醇至醇浓度30％，边加乙酸乙酯边搅拌至有沉淀，放置分层后，弃去乙酸乙酯层，盐酸调节pH3.5，再边加入氯仿边搅拌至有沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩，浸膏加无水乙醇回流溶解，加5％的活性炭脱色，滤除活性炭，脱色液浓缩至1/8体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇回流溶解重结晶3次，结晶物干燥，得白色九节龙皂苷I产品21.2g，含量98.1％。
实施例3：
九节龙药材粉碎，取10g，加80L85％甲醇溶液浸泡8小时，滤出提取液，再加80L85％甲醇浸泡8小时，合并提取液减压回收甲醇至醇浓度35％，边加乙酸乙酯边搅拌至有沉淀，放置分层后，弃去乙酸乙酯层，盐酸调节pH3，再边加入氯仿边搅拌至有沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩，浸膏加无水乙醇回流溶解，加4％的活性炭脱色，滤除活性炭，脱色液浓缩至1/10体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇回流溶解重结晶2次，结晶物干燥，得白色九节龙皂苷I产品208.4g，含量98.3％。
Claims (3)
1.一种纯化九节龙皂苷I的方法，其特征在于包括以下步骤：取九节龙药材粉碎，加80-90％甲醇溶液浸泡2-3次，提取液减压回收甲醇至醇浓度30-40％，加乙酸乙酯搅拌，分层后弃去乙酸乙酯层，调节pH，再加入氯仿搅拌沉淀，分层后弃去氯仿层，母液调节中性减压浓缩后加无水乙醇回流溶解，加液体量的1-5％的活性炭脱色，脱色液浓缩小体积放置结晶，结晶物滤出再用无水乙醇重结晶2-3次，干燥即得九节龙皂苷I产品。
2.根据权利要求1所述纯化九节龙皂苷I的方法，其特征在于所述配制甲醇溶液所用的水为纯水。
3.根据权利要求1所述纯化九节龙皂苷I的方法，其特征在于所述调节pH的酸可选盐酸或硫酸，调节pH2.5-3.5。
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| CN103102385A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-15 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种九节龙皂苷衍生物及其应用 |
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2011
- 2011-01-25 CN CN2011100262299A patent/CN102603860A/zh active Pending
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