CN102603105A - 一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法 - Google Patents

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石磊
石浩洋
李青海
刘科高
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Abstract

本发明涉及到一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法，涉及电镀领域废液综合利用领域。该方法包括如下步骤：首先向废液中加入活性炭除去其中的有机杂质，用制冷片降低废液的温度形成沉淀除去其中的碳酸盐，冷凝所得的碳酸钠再进行加热融解再结晶得到碳酸钠，向废液中加入硫化钠通过化学反应沉淀出其中所含的重金属元素Pb2+、Zn2+，置废液于密闭容器中加碱、加温、加压，使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨，处理过的溶液进行蒸馏处理，剩余的固体物质进行焚烧无害化深埋处理。本发明为实验室处理氰化镀铜废液提供了一种简便易行、可有效的回收资源，减少污染的方法。

Description

一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法
技术领域
本发明涉及到一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法，主要论述此方法的作用和操作方法。
背景技术
环境问题是目前人类关注的重点问题。氰化物镀铜虽然具有许多优点而且被应用多年，但镀液中使用的氰化物属于剧毒品，0.1g的氰化物就会致人和动植物死亡，因此是国家明确禁止或严格控制使用的物质。在学校实验室模拟实际生产的锌压铸件氰化镀铜打底实验中，当镀液中碳酸钠含量超过75g/L时，镀液电流效率下降，镀层疏松，光亮范围小，产生毛刺，阳极容易钝化；当镀液光亮剂中铅离子含量超过0.1g/L，使镀层粗糙，内应力增加，脆性增大；当镀液锌离子含量超过1.5g/L时，镀层出现黄铜色，由于学校缺少对电镀废液的集中处理站，一般情况下都是废液直接被倒入了下水道，这样废液中得氰化物和重金属离子就会进入到土壤和水源中，污染土地和水源，危害人体和动植物的健康，同时造成了资源的浪费，回收利用氰化镀铜废液是必要可行的。
发明内容
本发明为一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法。
由于氰化镀铜液在电镀过程中碳酸钠的含量升高，当镀液中碳酸钠含量超过75g/L时，镀液电流效率下降，镀层疏松，光亮范围小，产生毛刺，阳极容易钝化，且镀液中引入了铅、锌等重金属离子，致使氰化镀铜液不能重复利用。
氰化镀铜液的主要成分：氰化亚铜，氰化钠，氢氧化钠，酒石酸钾钠，氰化镀铜光亮剂等。
根据镀液的组成及浓度，本专利提供了一种简便可行的方法，去除其中的有机杂质和金属离子并进行无害化处理，分解镀液中得氰化物变成无毒的甲酸钠，获得碳酸钠和蒸馏水重复利用。其操作步骤如下：
a.将集中的实验室氰化镀铜废液加入3g/L活性炭后经一天静止沉淀后过滤，除去废液中的有机杂质；
b.将步骤a处理过的废液中用制冷片降温至零度，镀液中得碳酸钠因为温度的降低而冷凝成晶体，而晶体中还含有少量的其它杂质，将冷凝所得的碳酸钠再进行加热融解再结晶，得到可以再利用的碳酸钠；
c.置a、b、c于密闭容器中加碱至PH11.0、加温至180℃、加压至4MPa使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨；
d.将步骤b处理过的废液中加入1.8g/L硫化钠后过滤，除去废液中的重金属离子Pb2+、Zn2+，其反应如下：
Pb2++S2-→PbS↓
Zn2++S2-→ZnS↓
e.将d处理过的溶液进行蒸馏处理；
f.将a、d、e处理过剩余的固体物质进行焚烧无害化深埋处理；
利用氯化钡溶液法测量碳酸钠的纯度，取一定质量的提纯后的碳酸钠溶解在水中，向溶液中加入氯化钡的溶液至沉淀不再析出，根据烘干后沉淀物的质量测出碳酸钠的纯度。检测在纯度在99.96％以上可以在实验室中重复利用。
具体实施方式
实施例1
取1L镀铜废液，加入3g活性炭处理后，制冷至零度，过滤后再提纯得到碳酸钠60g，经检测纯度为99.97％。将镀液加碱至PH11.0、加温至180℃、加压至4MPa使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨，向滤液中加入1.8g硫化钠沉淀后蒸馏废液获得蒸馏水0.76L。
实施例2
取1.5L镀铜废液，加入4.5g活性炭处理后，制冷至零度，过滤后再提纯得到碳酸钠90g，经检测纯度为99.96％。将镀液加碱至PH11.0、加温至180℃、加压至4MPa使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨，向滤液中加入2.7硫化钠沉淀后蒸馏废液获得蒸馏水1.08L。
实施例3
取2L镀铜废液，加入6g活性炭处理后，制冷至零度，过滤后再提纯得到碳酸钠120g，经检测纯度为99.98％。将镀液加碱至PH11.0、加温至180℃、加压至4MPa使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨，向滤液中加入3.6硫化钠沉淀后蒸馏废液获得蒸馏水1.46L。

Claims (3)

1.一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法，主要包括以下步骤：
a.将集中的实验室氰化镀铜废液加入3g/L活性炭后过滤，除去废液中的有机杂质；
b.将步骤a处理过的废液中用制冷片降温，除去废液中的碳酸钠，将冷凝所得的碳酸钠再进行加热融解再结晶得到碳酸钠；
c.将a、b处理过的废液于密闭容器中加碱至PH11.0、加温至180℃、加压至4MPa，使氰化物水解生成无毒的甲酸钠和氨；
d.将步骤a、b、c处理过的废液中加入1.8g/L硫化钠过滤，除去废液中的重金属离子pb2+、Zn2+，其反应如下：
pb2++S2-→PbS↓
Zn2++S2-→ZnS↓
e.将d处理过的溶液进行蒸馏处理；
f.将a、d、e处理过剩余的固体物质进行焚烧无害化深埋处理；
2.根据权利要求1所述的一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法，其中步骤b回收碳酸钠；
3.根据权利要求1所述的一种实验室氰化镀铜废液循环利用的方法，其中步骤e制取蒸馏水。
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