CN102599637A - 一种烟草薄片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草薄片的制备方法。所述烟草薄片采用造纸法制备得到,包括浸渍提取烟梗和烟末、过滤得烟梗烟末提取液和经浸渍处理后的烟梗烟末渣;烟梗烟末渣经磨浆、抄片、压榨和干燥得薄片纸基;将提取液作为涂布液回涂到烟用薄片纸基上的步骤。本发明研究了不同比例烟梗浆和烟末浆的配比对烟草薄片质量的影响结果,综合分析总结出这些因素的单方面作用以及相互之间错综复杂的影响关系,精确地确定了烟梗浆和烟末浆的适宜配比,有效改善烟用薄片纸基的物理性能、化学成分、抗张指数、撕裂指数、松厚度、紧度、透气性能、填充值、润湿性以及渗透性能,对进一步提高和稳定烟草薄片的质量提供有力的技术支持。

Description

一种烟草薄片的制备方法
技术领域
本发明属于烟草薄片生产技术领域,具体涉及一种烟草薄片的制备方法。
背景技术
在烟叶复烤及卷烟生产过程中,会产生约占原烟料总量1/3的烟梗、烟末等烟草废料。我国每年有数十万吨的烟梗资源被废弃,造成资源的浪费和环境污染。
应用烟梗和烟末制备烟草薄片是目前的研究热点。可利用烟梗、烟末等烟草废料、通过一定的加工工艺生产得到烟草薄片,其中一种生产方法是造纸法。造纸法所生产的烟草薄片具有密度小、填充值大、机械性能好、焦油量低等优点,是目前烟草薄片的主要生产技术。采用造纸法生产烟草薄片,其加工工艺对烟草薄片的吸食品质和物理性能起到关键的作用。
造纸法烟草薄片的生产过程中,烟梗和烟末的合理配伍使用,可以获得品质优良的涂布液和纸基,从而保证烟草薄片的优良品质。现有造纸法生产烟草薄片的工艺研究主要集中在烟梗和烟末的浸渍提取和热力学分析方面,没有全面考虑在整个烟草薄片制备过程中,烟梗和烟末的具体提取条件、用量配比、处理条件对于烟草薄片纸基的物理性能、化学成分和烟气等指标的重要影响,缺乏更为系统、合理的整体制备技术方案。
发明内容
本发明的目的是克服造纸法生产烟草薄片的技术不足,提供一种烟草薄片的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种烟梗烟末制烟草薄片的制备方法,采用造纸法制备得到,包括分别浸渍提取烟梗和烟末,过滤后得到烟梗提取液、烟末提取液和经浸渍处理后的烟梗渣、烟末渣;烟梗渣、烟末渣经磨浆、抄片、压榨和干燥得薄片纸基;将提取液作为涂布液回涂到烟用薄片纸基上等步骤;其中:
所述烟梗和烟末的浸渍提取采用单段浸渍提取,工艺条件为:提取烟梗∶料液比1∶7(质量比),提取温度为60℃,提取时间为100分钟(min);提取烟末∶料液比1∶10(质量比),提取温度70℃,提取时间60min。
优选地,本发明采用三级逆流提取工艺对烟梗和烟末进行提取,提取条件为:烟梗和烟末分别经过第一级提取、第二级提取和第三级提取后进入磨浆工段,第三级提取采用清水提取得到的第三级提取液逆流进入第二级进行浸渍提取,第二级提取液再逆流进入第一级进行提取实验,最后第一级提取液经过预处理后进行蒸发浓缩得到涂布液,以备最后回涂到烟用薄片纸基上。所述烟梗和烟末的三级逆流提取条件分别为:烟梗∶液比:1∶7(质量比),温度:80℃,时间:40min;烟末∶液比:1∶10(质量比),温度:80℃,时间:30min。在三级提取过程中,每一级的工艺条件不做改变。
同时,本发明在抄片步骤进一步对磨浆后的烟梗浆和烟末浆的比例进行优化设计,烟梗浆和烟末浆的质量比优选为100∶0~20∶80,更为优选地技术方案是,烟梗浆和烟末浆的质量比为100∶0~70∶30,最适宜的烟梗浆和烟末浆的质量比为70∶30。
将提取液作为涂布液回涂到烟用薄片纸基上,具体是将烟梗和烟末提取液是按照1∶1(体积比)比例进行蒸发浓缩得到所述涂布液。
本发明的有益效果是:
本发明创造性地研究了烟梗和烟末不同配比对烟草薄片薄片纸基化学成分、抗张指数、撕裂指数、松厚度、紧度、透气性能、填充值、润湿性以及渗透性能等重要性能的影响,综合分析总结出这些因素的单方面作用以及相互之间错综复杂的影响关系,尤其是在配抄步骤精确地确定了烟梗浆和烟末浆的适宜配比,有效改善烟用薄片纸基的物理性能、化学成分、抗张指数、撕裂指数、松厚度、紧度、透气性能、填充值、润湿性以及渗透性能,对进一步提高和稳定烟草薄片的质量提供有力的技术支持。
造纸法烟草薄片的生产过程中,浸提是第一道工序,提取条件的控制直接影响到后续的生产过程,包括能耗、薄片得率、生产成本、薄片香气质量和污水处理等。对烟梗、烟末进行提取,目的是提取其中的有效成分进行再回收利用,同时还可以提高烟用薄片纸基的品质。在研究适宜的烟梗和烟末不同配比技术基础上,本发明提供的多级逆流提取原理上与传统的多级逆流萃取类似,但与现有技术显著不同的是,本发明从根本上优化了烟末和烟梗的浸渍提取工艺,对烟末和烟梗的提取温度、液比和时间进行了实验研究,分析提取条件对提取液中水溶性糖、总植物碱和总氮的影响,在确定影响烟梗、烟末提取的主要工艺参数后进一步对影响烟梗、烟末的主要提取工艺参数采用单因素实验进行优化,考察提取液中水溶性糖、总植物碱和总氮的变化,确定烟梗、烟末的提取工艺条件。在单段提取烟梗、烟末的基础上,采用三级逆流提取对烟梗、烟末进行了实验研究,分析了三级逆流提取过程中烟梗、烟末的得率变化情况,讨论了三级逆流提取过程中烟梗和烟末的水溶性糖、总植物碱、总氮和氯的变化趋势,并对三级提取过程中烟梗和烟末的酸不溶木素、综纤维素、苯-醇抽出物的变化情况进行了研究总结,充分利用烟梗、烟末和提取液的浓度梯度,逐级将烟梗、烟末中的可溶性物质扩散到提取液中,使得最后的提取液中的可溶性物质浓度达到较高的平衡浓度。这样既可提高烟梗、烟末的提取率,又可节省能源,并大幅减少后续浓缩工艺的能耗。
附图说明
图1采用不同烟梗和烟末配比制备得到的薄片纸基的SEM图;
图2烟梗、烟末含量对薄片纸基抗张指数的影响;
图3三级逆流提取流程图;
图4浸渍时间对烟梗水溶性糖的影响;
图5浸渍温度对烟末水溶性糖的影响;
图6提取级数对得率和提取率的影响;
图7提取级数对总糖、总碱、氯和总氮提取率的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明,本发明实施例采用的试剂和原料均为常规市购的试剂和原料。
实施例1
实验用烟梗和烟末由广东中烟工业有限责任公司提供,为常规的市购烟梗和烟末,将烟梗和烟末在4℃条件下冷藏,装袋平衡水分备用。
单段浸渍提取:烟梗和烟末单段浸渍提取实验在数显恒温水浴锅(本实施例采用金怡HHS型水浴锅)中进行。先将烟梗和烟末装入聚乙烯密封袋中,按照加入一定体积的蒸馏水,并放入己升至不同温度的水浴中,保温。在浸渍提取期间,每隔10min揉搓一次,以使反应均匀。单段浸渍提取完成后,在120目的聚脂网中挤压脱水,收集提取液进行相应的化学分析。提取液、烟梗和烟末中水溶性糖、总植物碱、总氮和氯的测定分别采用以下标准进行测定:
YC/T 159-2002烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法
YC/T 160-2002烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法
YC/T 161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法
YC/T 162-2002烟草及烟草制品氯的测定连续流动法
流动分析采用连续流动分析仪器AA3(SEAL AutoAnalyzer 3,SEAL AnalyticalCo.,UK)进行检测。
烟梗和烟末中木素、综纤维素和有机溶剂抽出物含量的测定按照以下标准进行测定:
GB-T2677.8-1994造纸原料酸不溶木素含量的测定
GB/T 10337-2008造纸原料和纸浆中酸溶木素的测定
GB-T2677.10-1995造纸原料综纤维素含量的测定
GB-T2677.6-1994造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定
(二)烟梗和烟末浸渍正交实验
本发明设计了初步筛选适合烟梗和烟末单段浸渍提取的工艺参数。采用四因素三水平正交实验(L934)来确定浸渍时间(a)、浸渍液比(b)和浸渍温度(c)三个因素对烟梗和烟末浸渍后提取液性质的影响大小,其对应的水平见表1和表2。
表1烟梗浸渍提取正交实验条件
Figure BDA0000142275790000051
*其它条件:每次实验绝干为15g。
表2烟末浸渍提取正交实验条件
Figure BDA0000142275790000062
*其它条件:每次实验绝干为15g。
烟梗经单段浸渍提取后,收集浸渍提取液,采用流动分析法检测提取液中的的总氮、水溶性糖和总植物碱含量,实验结果如表3所示。浸渍提取液的总氮、水溶性糖和总植物碱的直观分析分别如表4、表5和表6所示。
表3烟梗浸渍提取正交实验结果
Figure BDA0000142275790000063
表4烟梗浸渍实验总氮直观分析
Figure BDA0000142275790000064
Figure BDA0000142275790000071
适当的浸渍提取时间对保证烟梗中可溶性组分的溶出是必需的,但时间太长,最直接的影响是将导致实际的生产过程中需要更加多的能耗,而且也会延长浸渍提取的周期。从烟梗的极差直观分析可见,在实验条件下,提取时间从30min延长到90min,提取液中总氮的含量从0.43%上升到0.65%;提取液中水溶性糖的含量从24.65%增加到38.28%,增加了13.63%;提取液中总植物碱的含量从0.34%提高到0.78%。浸渍时间增加,提取液中总氮、水溶性糖和总植物碱的含量随着提取时间的延长而相应增加,从极差分析的结果来看,浸渍提取时间也是影响烟梗提取后总氮、水溶性糖和总植物碱含量的第一因素。
浸渍液比的增加,有利于从烟梗提取出更多的可溶性物质。在实验条件下,从单段提取实验的直观分析结果来看,烟梗提取的液比从1∶7增加到1∶9,提取液中总氮、水溶性糖和总植物碱含量基本上呈下降趋势。浸渍液比的增大,增加了浸渍涂布液蒸发浓缩时的能耗,从这方面来看,采用小液比是具有相当大的优势,提取液比是影响提取液中总氮、水溶性糖和总植物碱含量的第二因素,因此选定烟梗浸渍的液比为1∶7。
适当提高浸渍温度,有利于加速提取反应的进行,促进烟梗中可溶性物质的溶出。但是温度太高,将导致烟梗提取液中化学物质发生化学反应,致使其含量下降。由烟梗提取的直观分析结果来看,在实验条件下,浸渍提取温度是影响烟梗提取后总氮、水溶性糖和总植物碱含量的第三因素,温度为60℃时提取液中总氮、水溶性糖和总植物碱含量均最高,继续提高温度到80℃,提取液中总氮、水溶性糖和总植物碱含量反而下降,因此初步选定烟梗的提取温度为60℃。
表5烟梗浸渍实验水溶性糖直观分析
Figure BDA0000142275790000081
表6烟梗浸渍实验总植物碱直观分析
Figure BDA0000142275790000082
烟末经单段浸渍提取后,收集浸渍提取液,采用流动分析法检测提取液中的的总氮、水溶性糖和总植物碱含量,实验结果如表7所示。浸渍提取液的总氮、水溶性糖、总植物碱和得率的直观分析分别如表8、9、10和11所示。
表7烟末浸渍提取正交实验结果
Figure BDA0000142275790000083
Figure BDA0000142275790000091
表8烟末浸渍实验总氮直观分析
Figure BDA0000142275790000092
由烟末浸渍总氮直观分析(表8)可见,在选定的实验条件下,浸渍时间、液比、温度对提取液中总氮的影响不大。从烟末浸渍实验的水溶性糖和总植物碱的直观分析来看(表9和表10),在实验条件下,温度是影响烟末浸渍实验的主要因素,温度从40℃变化到80℃,烟末浸提液中水溶性糖、总植物碱的变比较大,对烟末浸渍温度有待进一步探讨;烟末的浸渍时间为30min时,提取液中水溶性糖、总植物碱含量已经达到最大值,进一步延长时间对浸渍提取的效果不明显,提取液中水溶性糖、总植物碱含量反而略微有所下降,说明烟末的浸渍提取时间30min已经足够,由于浸渍时间是影响烟末提取的第二因素,因此选定烟末的提取时间为30min。从烟末浸渍实验的得率直观分析来看(表11),浸渍时间和浸渍温度对烟末的浸渍得率影响较小,浸渍得率随着浸渍液比的增大而减少,液比为1∶8时,烟末得率为59.72%,液比为1∶10时,烟末的得率为56.96%,再继续增加液比至1∶12,烟末的得率为55.85%,烟末的得率下降不大,所以选择烟末的液比为1∶10。
表9烟末浸渍实验水溶性糖直观分析
Figure BDA0000142275790000101
表10烟末浸渍实验总植物碱直观分析
Figure BDA0000142275790000102
表11烟末浸渍实验得率直观分析
Figure BDA0000142275790000103
(三)烟梗和烟末浸渍单因素优化实验
从上述的正交实验分析总结,烟梗的提取时间是影响烟梗提取的第一因素,烟末的提取温度是影响烟末提取的主要因素,因此对烟梗的提取时间和烟末的提取温度进行进一步的优化实验。
(1)烟梗单因素优化实验
表12提取时间对烟梗的影响
Figure BDA0000142275790000104
Figure BDA0000142275790000111
*其它条件:液比:1∶7;温度:60℃。
改变烟梗浸渍提取的时间分别为20min、40min、60min、80min和100min,检测提取液中水溶性糖、总植物碱和总氮的含量,实验结果如表12所示。由表12可见,提取液中水溶性糖的含量随着浸渍时间的增加呈现出明显的上升趋势,见附图5所示。当浸渍时间为100min时,提取液中水溶性糖的含量为38.81%,达到了最大值。总植物碱的含量也在含量也在浸渍时间为100min时达到了最高,为0.98%。当提取时间大于40min时,提取液中总氮的含量变化不大。因此,选择烟梗浸渍时间为100min。
(2)烟末单因素优化实验
表13提取时间对烟末的影响
*其它条件:液比:1∶10;时间:60min。
由正交实验的结果得知,烟末的提取温度是影响烟末提取结果的主要因素,改变烟末的提取温度,检测提取液中水溶性糖、总植物碱和总氮的含量,实验结果如表13所示。从表13中的数据分析得知,烟末的提取温度从40℃升高到90℃,提取液中水溶性糖的含量随着提取温度的增加出现先上升后下降的趋势,请见附图5所示。当提取温度为70℃时,提取液中水溶性糖的含量为38.96%,提取温度继续增加到80℃,提取液中水溶性糖的含量增加到39.59%,提取温度从70℃上升到80℃,提取液中水溶性糖的含量增加了0.63%,增加的幅度不明显。当提取温度为70℃时,提取液中总氮的含量达到了最大值,为1.36%;当提取温度为80℃时,总植物碱的含量达到最大值,为3.96%。由以上分析可得,烟末的提取温度在70℃~80℃之间,烟末提取的结果比较理想。
实施例2烟梗和烟末的配比对烟草薄片纸基性能影响
实验用烟梗、烟末由广东中烟工业有限责任公司提供,为常规市购烟梗和烟末。将烟梗和烟末在4℃条件下冷藏,装袋平衡水分备用。
(1)浸渍提取
本实施例对烟梗、烟末单段浸渍提取实验是在电热蒸煮锅(普通型)ZT1-00/15L(兴平市中通试验装备有限公司生产)中进行的。烟梗提取:烟梗装锅量为1500g。先按液比1∶7(质量比)将水约10000mL加入到蒸煮锅中,进行预热到60℃,加入烟梗,盖好锅盖进行旋转蒸煮,60℃保温100min后,采用脱水机进行甩干脱水,平衡水分,供磨浆用。烟末提取:烟末的装锅量为1200g。先按液比1∶10(质量比)将水约11000mL加入到蒸煮锅中,预热到70℃,加入烟末,盖好锅盖进行旋转蒸煮,70℃保温60min后,烟末采用脱水机进行甩干脱水,平衡水分,备用。
(2)磨浆
将步骤(1)经浸渍处理后的烟梗、烟末进行磨浆处理。本实施例将浸渍处理后的烟梗、烟末分别采用日本KRK公司产的KRK-2500II高浓磨浆机进行三段磨浆。第一段磨浆间隙(磨盘动盘和定盘之间的间隙)为0.4mm;第二段磨浆间隙为0.2mm;第三段磨浆间隙为0.15mm;三段磨浆的磨浆浓度皆为20%(质量百分比浓度,可参考造纸法生产所述的固含量的概念);
所述第一段磨浆的磨盘参数为:
Figure BDA0000142275790000131
所述第二段磨浆的磨盘参数为:
Figure BDA0000142275790000132
第三段磨浆的磨盘参数参照第二段磨浆磨盘的参数。
(3)抄片
烟梗和烟末经过浸渍和磨浆之后,分别得到烟梗浆和烟末浆。采用不同的烟梗浆和烟末浆的比例,进行配抄获得烟用薄片纸基;磨浆后的浆料按比例配好后,采用奥地利产PTI快速抄片器抄定量为70g/m2纸片并干燥。干燥温度90℃,干燥时间12min,真空度0.09MPa。纸片在ISO标准恒温恒湿条件(相对湿度50±2%和温度23±1℃)下处理24h,然后测定不同烟梗浆和烟末浆质量配比条件下制备得到的纸基性能指标。
(4)连续流动分析
提取后的烟梗、烟末进一步采用脱水机进行甩干脱水,之后自然风干,用植物粉碎机磨成粉末,收集40~60目的样品进行植物纤维原料分析,其他磨碎的样品再经CyclotecTM 1093磨烟机磨成粉末,供流动分析使用。连续流动分析采用连续流动分析仪器AA3(SEAL AutoAnalyzer 3,SEAL Analytical Co.,UK)进行检测。烟梗中水溶性糖、总植物碱、总氮和氯的测定分别采用YC/T159-2002、YC/T 160-2002、YC/T 161-2002和YC/T 162-2002标准进行测定。
(5)扫描电子显微镜(SEM)观察
将手抄的烟用薄片纸基裁剪后进行常规喷金处理,然后使用扫描电子显微镜(Hitachi S-3700N)进行观察。
(6)烟气分析
烟气分析采用的设备是CERULEAN SM450型20孔道直线型吸烟机,配有COA205一氧化碳测定仪;Agilent 6890气相色谱仪。烟气中总粒相物和焦油的测定采用GB/T 19609-2004进行测定,烟碱的测定采用YC/T 156-2001标准进行测定。其余各项目分析测定均按相应国家标准进行。
采用本实施例工艺条件提取之后的烟梗和烟末化学物质的变化如表14所示。由表14可见,烟梗和烟末提取之后,烟梗的苯-醇抽出物含量从6.79%下降到3.67%,下降幅度较大;而烟末的苯-醇抽出物含量仅下降了1.06%,说明烟末经过提取之后仍然含有大量的可溶性物质。由于提取温度较低,烟梗和烟末中的木素、综纤维素几乎是不发生化学变化的,所以提取之后随着提取率的上升,烟梗和烟末的木素、综纤维素含量相对上升较大,烟梗和烟末的综纤维素含量分别提高了12.4%和21.37%。提取之后烟梗和烟末中水溶性糖、总植物碱和氯的含量都呈大幅度下降,而总氮的含量相对来说变化不大,提取之后烟梗和烟末的提取率分别为26.7%和45.05%,烟末相对烟梗来说更加易于提取。采用本实施例工艺条件提取之后,烟梗和烟末中水溶性组分的溶出和综纤维素含量的相对提高为后续对烟梗和烟末进行磨浆、抄片提供了良好的条件。
表14烟梗和烟末浸渍前后化学物质的变化分析结果
Figure BDA0000142275790000151
提取之后的烟梗和烟末经过三段磨浆,磨浆结果如表15所示。由表15可见,烟梗的磨浆得率较高,为84.27%;而烟末的磨浆得率为79.36%,相对来说较低。本申请人经过分析总结,其主要原因是烟末在磨浆过程中,烟末中的水溶性组分会进一步溶出,而且由于磨浆的作用,烟末成浆之后浆中细小纤维组分所占的比例非常大,细小纤维易于在磨浆过程中流失,使烟末磨浆得率较低。烟梗浆和烟末浆的打浆度分别为31°SR和38°SR,烟梗的磨浆总能耗比烟末的磨浆总能耗高出213kWh/t,说明烟末比烟梗更加易于磨浆,相同磨浆条件下更易获得较高的打浆度。
表15烟梗和烟末磨浆结果
Figure BDA0000142275790000161
烟梗和烟末经过浸渍、磨浆之后,改变烟梗浆和烟末浆的质量比例,进行配抄烟用薄片纸基,表16提供了不同烟梗浆和烟末浆配比条件下所得的薄片纸基的物理性能分析结果。
表16烟梗和烟末不同配比对纸基物理性能的影响
Figure BDA0000142275790000162
相对于烟梗的纤维而言,烟末磨浆之后所得的烟末纤维短小,滤水性能较差,烟末浆的结合能力差,烟末浆在和烟梗浆进行配抄的时候,更多的是充当了细小纤维和细小组分的角色。而烟末细小纤维组分可以通过3种方式改善纤维结合:比结合强度(类似胶水的作用);纤维交叉部分的键合面积(结合边界的累加);纤维之间的结合数量(拉近纤维),烟末细小组分的加入可以使烟梗浆长纤维级分产生某些弯曲和变形,可以拉近纤维,增加薄片纸基的紧度。
根据实验数据作图,结果见附图2所示。由附图2可见,在烟用薄片纸基中,随着烟梗浆所占配比的增加,薄片纸基的抗张指数和撕裂指数呈线性增加趋势。影响抗张强度最重要的因素是纤维之间的结合力及纤维自身的强度,而纤维长度是影响撕裂度的重要因素。在烟梗和烟末配抄的过程中,随着烟梗纤维配比的降低,薄片纸基中长纤维的含量降低,加上结合能力较差的烟末浆,所得薄片纸基的抗强度指数和撕裂指数下降得很快。由表16可知,烟末浆的添加比例增加,薄片纸基的松厚度呈下降趋势。主要原因是烟末浆的添加比例增大,由于烟末浆具有类似细小纤维的特性,使其在纸基中易分布于纤维与纤维的空隙间,使其不能对成纸的松厚度产生贡献,从而导致所得烟用薄片纸基的松厚度下降。尺寸和均一性不同的烟梗和烟末浆在一定的抄造条件下,形成了厚度、紧度和孔隙度各不相同的具有特定纸张结构的网状物(薄片纸基),进而影响纸张的透气度。表16中表明了烟梗和烟末不同配比对薄片纸基透气度的影响:薄片纸基中加入的烟末浆增加,薄片纸基的透气度下降。烟末浆较少的薄片纸基只有烟梗长纤维相互交错,结合得不紧密,空隙较多;含有较多(烟末浆)细小纤维的薄片纸基,纤维间结合较紧密,空隙较少,细小纤维填充在相邻长纤维的空隙中,起到“架桥”作用。由于细小纤维柔软且细,不会堵塞纤维网络,相反还具有使纤维网络结构收缩的能力,缩小纤维之间的距离,提升薄片纸基的紧度,从而使薄片纸基的透气度下降。薄片纸基的物理性能分析结果表明,随着烟用薄片纸基中烟梗配比的下降(烟末所占的比例相对上升),烟用薄片纸基的抗张指数和撕裂指数都下降很快,松厚度有所下降,透气度呈下降趋势。
附图1为不同烟梗和烟末配比条件下所得的烟用薄片纸基的SEM图。附图1中,a、b、c、d、e、f分别为100%烟梗,90%烟梗:10%烟末,80%烟梗:20%烟末,70%烟梗:30%烟末,60%烟梗:40%烟末,50%烟梗:50%烟末所得的烟用薄片纸基的SEM图;以上百分数皆为质量百分数。在附图1中,由a、b、c三个图清晰可见,烟梗纤维在打浆度为31°SR条件下出现明显的分丝、帚化,而且由于烟末浆所占的比例不大,烟用薄片纸基成纸比较疏松,烟末浆大部分填充于烟梗纤维之间,在烟用薄片纸基表面出现的烟末浆很少。从d、e、f三个图可以看出,随着烟末浆所占的比例增加(30%以上),烟梗浆和烟末浆已经完全结合在一起,烟末纤维尺寸小,比表面积大,纤维间的交织面积及结合力也相对增大,烟用薄片纸基的紧度逐渐增大,烟末浆不仅仅填充在烟梗纤维中,而且还通过氢键连接,附着于烟用薄片纸基表面,并且随着烟末浆所占比例的增加,薄片纸基表面附着的烟末浆随之增加。从薄片纸基的SEM图分析可以看出,烟梗纤维在打浆度为31°SR条件下出现明显的分丝、帚化现象,烟末浆在薄片纸基中所占的比例在30%以上,烟梗浆和烟末浆交织非常紧密,所形成的薄片纸基紧度增加。不同烟梗和烟末配比条件下所得的烟用薄片纸基的化学成分分析结果如表17所示。
表17不同配比薄片纸基化学成分分析结果
Figure BDA0000142275790000181
从表17所示薄片纸基的烟气分析结果表明,烟用薄片纸基中烟末所占比例增加,薄片纸基卷烟烟气中的焦油含量、总粒相物含量和一氧化碳含量增加,抽吸口数也呈增加趋势,烟碱的含量几乎不发生变化。烟梗和烟末在磨浆过程中,烟梗和烟末变为体积更加小的烟梗纤维和烟末纤维,这些纤维的比表面积比原来的烟梗和烟末大得多,再加上这些纤维吸收了磨浆过程中产生的热量,使得烟梗和烟末中的可溶性组分更加易于在水中溶出,在抄造烟用薄片纸基过程中这些可溶性组分流失于抄造过程中的白水中,导致所得的烟用薄片纸基中水溶性糖、总植物碱、氯离子和总氮的含量都比浸渍提取之后都有很大程度的下降。其中,烟用薄片纸基中的水溶性糖和氯离子的含量已经很低,甚至为零;总植物碱在烟用薄片纸基中的含量与烟梗和烟末的配比关系不大,含量稳定在0.20%~0.23%之间;而总氮的含量随着烟末在薄片纸基中所占比例的增大而呈上升趋势。由此,本发明人总结,抄片步骤中,烟梗浆和烟末浆的质量比优选为100∶0~20∶80,更为优选地技术方案是,烟梗和烟末的质量比为100∶0~70∶30,最适宜的烟梗和烟末的质量比为70∶30。
在上述实验的基础上结合本技术领域的应用感官评价进行验证。浸渍提取烟梗和烟末、过滤得提取液和经浸渍处理后的烟梗渣、烟末渣;烟梗渣、烟末渣经磨浆、抄片、压榨和干燥得薄片纸基;将烟梗提取液和烟末提取液按照1∶1的体积比例混合后作为涂布液回涂到烟用薄片纸基上,将所制得烟梗薄片纸基结合现有常规工艺制备得到的烟草薄片应用于卷烟中,由7名专业评吸员进行感官评价。以下选取几个试验例进行说明:
试样1:抄片步骤全部采用烟梗浆;试样2:抄片步骤烟梗浆和烟末浆的质量比为70∶30;试样3:抄片步骤烟梗浆和烟末浆的质量比都为80∶20;试样4:抄片步骤烟梗浆和烟末浆的质量比都为:50∶50;各试样其他步骤工艺条件一致。
感官评价结果:试样1产品烟气软绵、细腻,流速很慢,绵长感明显增加;香气质感较清晰,杂气较小,烟气润感增加,口腔较干净,整体舒适度得到提升。
试样2感官评价结果:产品烟气较软绵、细腻,流速较慢,绵长感增加;香气质感清晰、明亮、透发,协调性很好,薄荷型香韵特征较明显;杂气小,烟气润感显著增加,口腔干净,整体舒适度明显提升。试样3感官评价结果:产品烟气软绵、细腻,流速较慢,绵长感增加;香气质感较清晰、明亮,协调性较好,具有薄荷型香韵特征;杂气小,烟气润感显著增加,口腔干净,整体舒适度得到提升。试样4感官评价结果:产品烟气较软绵、细腻,流速较慢,绵长感增加;香气质感清晰、明亮、透发,协调性较好,薄荷型香韵特征明显;杂气小,烟气润感显著增加,口腔干净,整体舒适度得到提升。在所有的试样例中,抄片步骤烟梗浆和烟末浆的质量比为70∶30的试样2获得了综合感官评价最优,进一步验证了本发明前述实验分析结果。
实施例3浸渍提取液的制备工艺优化实验
烟梗和烟末材料同实施例2和实施例3。
(1)单段浸渍提取方法:烟梗和烟末单段浸渍提取实验在数显恒温水浴锅(金怡HHS型)中进行。先将烟梗和烟末分别装入聚乙烯密封袋中,按照实验条件加入一定体积的蒸馏水,并放入己升至所需温度的水浴中,保温至规定的时间。在浸渍提取期间,每隔10min揉搓一次,以使反应均匀。单段浸渍提取完成后,在120目的聚脂网中挤压脱水,收集提取液进行相应的化学分析。
(2)三级逆流提取实验:烟梗和烟末的三级逆流提取流程图如附图3所示,烟梗和烟末分别经过第一级提取、第二级提取和第三级提取后进入磨浆工段。第三级提取采用清水提取后得到的第三级提取液逆流进入第二级进行浸渍提取,第二级提取液再逆流进入第一级进行提取实验,最后第一级提取液经过预处理后进行蒸发浓缩,最后回涂到烟用薄片纸基上。三级逆流提取每次实验用烟梗、烟末各200g(绝干),三级逆流提取运行5次之后,收集每一级浸渍提取完成后的烟梗和烟末,自然风干,用微型植物粉碎机磨成粉末,收集40~60目的样品进行植物纤维原料分析,其他磨碎的样品再经CyclotecTM 1093磨烟机磨成粉末,供流动分析使用。结合单段浸渍提取实验得到的较佳实验条件,经过大量实验总结分析和调整,确定三级逆流提取的工艺条件如下:烟梗∶液比:1∶7,温度:80℃,时间:40min;烟末∶液比:1∶10,温度:80℃,时间:30min。在三级提取过程中,每一级的工艺条件不做改变。
烟梗和烟末三级逆流提取的实验结果如表18和表19所示。从表18可见,当烟梗提取的级数从第一级到第二级,烟梗的得率从73.39%缓慢下降到65.11%,烟梗提取从第二级进行到第三级,烟梗的得率从65.11%下降到59.78%。烟末第一级、第二级和第三级的得率分别为54.95%,49.02%和45.78%。附图6为提取级数对烟末、烟梗的得率和提取率的影响结果,附图6中,曲线1代表烟梗得率,曲线2代表烟末总提取率,曲线3代表烟末得率,曲线4代表烟梗总提取率。在相同的提取级数里面,烟末的得率比烟梗的得率相对来说低很多,表明在实验条件下,烟末的提取比烟梗的提取容易。烟梗和烟末第一级提取率为26.61%和45.05%(见表20和表21所示),三级逆流提取的提取率为40.22%和54.22%,说明三级提取比一级提取具有更高的提取率。从附图6还可以看出,提取级数从第一级到第三级,烟梗和烟末的得率几乎是呈线下降,而提取率呈线性上升。三级逆流提取比单级提取具有更强的提取能力。
表18烟梗三级逆流提取结果
Figure BDA0000142275790000211
Figure BDA0000142275790000221
烟梗原料中水溶性糖、总植物碱、氯和总氮的含量分别为15.84%,0.63%,2.06%和1.65%(见表18所示)。在第一级提取中,水溶性糖的含量从15.84%下降到10.61%,而水溶性糖的提取率达到了33.02%(见表20所示)。烟梗中总植物碱的含量比较低,但是在第一级提取中,总植物碱的提取率也达到了33.33%(见表20所示)。烟梗的氯和总氮的提取率分别为50%和11.52%,在第一级提取里面,烟梗氯的提取率是最高的,而总氮的提取率是最低的。烟梗在第二级提取中,水溶性糖、总植物碱、氯的含量分别为8.09%、0.32%和0.72%,而对应的提取率上升至48.93%、49.21%和65.05%。但是在第二级提取中,烟梗中总氮的含量为1.45%,相对第一级提取来说,变化非常小,说明从烟梗中提取总氮是比较困难的。
烟末原料中水溶性糖、总植物碱、氯和总氮的含量分别为15.36%,2.23%,0.55%和2.26%(见表19所示)。在第一级提取段中水溶性糖、总植物碱、氯和总氮的含量分别下降到5.60%,0.83%和0.10%,其中水溶性糖和总植物碱的提取率已经达到了63.54%和62.78,氯的提取率更是高达81.82%(见表21所示)。
表19烟末三级逆流提取结果
Figure BDA0000142275790000222
Figure BDA0000142275790000231
表20烟梗各级提取率
Figure BDA0000142275790000232
表21烟末各级提取率
Figure BDA0000142275790000233
在第二级提取过程中,烟末中水溶性糖和总植物碱的提取率继续上升到79.95%和79.82%,此时烟末中氯的提取率已经高达100%,说明烟末中氯是较易提取的物质。三级逆流提取烟末中水溶性糖、总植物碱、氯的最终提取率分别高达89.39%,90.58%和100%,因此,烟末因为具有较小的体积和较大的比表面积而比烟梗更加易于提取。在三级提取过程中,烟梗和烟末中总氮的含量变化比较小,说明烟梗和烟末中的氮化合物,特别是蛋白质较难从烟梗和烟末中去除。
由表20和表21中的数据作图,见附图7。附图7是烟梗、烟末中水溶性糖、总植物碱、氯和总氮的提取率随提取级数的变化图。附图7中,曲线1代表烟梗水溶性糖,曲线2代表烟梗总植物碱,曲线3代表烟梗氯,曲线4代表烟梗总氮,曲线5代表烟末水溶性糖,曲线6代表烟末总植物碱,曲线7代表烟末氯,曲线8代表烟末总氮。由附图7可见,在所检测的四类化学物质当中,氯是烟末中最容易提取的成分,提取率在第二级提取时就已经达到了100%。在实验条件下,在三级逆流提取过程中,烟末的水溶性糖和总植物碱的提取率几乎是一样的,烟梗的水溶性糖和总植物碱也具有相同的提取率。不管是单段提取还是三级逆流提取,烟末都具有较高的提取率。从提取率方面来看,三级逆流提取表现出比较强的提取能力,并且有利于增加提取液中水溶性糖、总植物碱、氯和总氮的含量,这对提取液后续的蒸发浓缩是有利的。在三级逆流提取烟梗、烟末的过程中,烟梗和烟末中酸不溶木素、综纤维素、苯-醇抽出物的含量变化如表22所示。从表22来看,烟末和烟梗原料中木素、综纤维素含量分别为4.01%、4.80%和29.39%、36.42%,烟梗中木素含量和综纤维素含量都比烟末中的稍大。经过第一级提取之后,由于烟末和烟梗中可溶性组分的大量溶出,而木素和综纤维素的溶出是较少的,导致烟末和烟梗中木素和综纤维素的含量大大提高,烟末和烟梗原料中木素、综纤维素含量分别为11.50%、10.15%和50.76%、48.77%,烟末和烟梗在第一级的提取率分别是45.05%和26.61%,烟末中可溶性组分的溶出比烟梗高出许多,所以第一级提取后烟末中木素含量和综纤维素含量都比烟梗的稍大。提取从第一级到第三级,烟末和烟梗中木素含量随着提取级数的增加而略有下降;三级逆流提取的温度为80℃,提取是在弱酸性条件下进行的(pH值约为4.8~7.2),在此条件下对烟梗和烟末进行三级逆流提取,烟梗和烟末中有一部分的木素随着提取液溶出,如低分子量酸溶木素和综纤维素在弱酸性条件下水解会溶出。随着提取级数的增加和提取率的增加,从第一级提取到第三级提取中,烟梗和烟末中综纤维素的含量是不断增加的,到了第三级,两者的含量分别为59.45%和56.21%,说明综纤维素的溶出是相对来说较少的。
烟末和烟梗原料中苯-醇抽出物的含量分别为14.97%和6.79%(见表22所示),有机溶剂抽出物的含量比较大,当提取级数增加,随着烟梗和烟末中可溶性组分的溶出,烟末和烟梗中苯-醇抽出物的含量逐渐减少。第三级提取后,烟末和烟梗中苯-醇抽出物的含量分别为12.69%和2.63%,比原料中的苯-醇抽出物分别减少2.28%和4.16%,说明烟末和烟梗中有机溶剂的可溶性组分的溶出比较少的。
表22提取级数对木素、综纤维素和苯-醇抽出物的影响

Claims (4)

1.一种烟草薄片的制备方法,采用造纸法制备得到,包括浸渍提取烟梗和烟末、过滤得烟梗烟末提取液和经浸渍处理后的烟梗烟末渣;烟梗烟末渣经磨浆、抄片、压榨和干燥得薄片纸基;将提取液作为涂布液回涂到烟用薄片纸基上的步骤,其特征在于所述抄片是将磨浆后的烟梗浆和烟末浆进行配抄获得烟用薄片纸基,所述烟梗浆和烟末浆的质量比为100∶0~20∶80。
2.根据权利要求1所述烟草薄片的制备方法,其特征在于所述烟梗浆和烟末浆的质量比为100∶0~70∶30。
3.根据权利要求1所述烟草薄片的制备方法,其特征在于所述烟梗浆和烟末浆的质量比为70∶30。
4.根据权利要求1所述烟草薄片的制备方法,其特征在于所述涂布液中烟梗提取液和烟末提取液的体积比为1∶1。
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