CN102597197A - 用于提取风味剂和芳香剂化合物以及增溶精油的方法和组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了使用聚(三亚甲基醚)二醇均聚物和共聚物从天然植物材料中提取风味剂和芳香剂材料的方法。所述聚(三亚甲基醚)二醇均聚物和共聚物用作精油增溶剂并可用于提供在应用如化妆品、个人护理产品和工业清洁产品中具有多种用途的组合物。

Description

用于提取风味剂和芳香剂化合物以及增溶精油的方法和组合物
技术领域
本发明涉及使用聚三亚甲基醚二醇从天然植物材料中提取风味剂和芳香剂材料并用作精油增溶剂的方法,以及由所述方法制备的组合物。本发明还涉及使用聚三亚甲基醚二醇作为清洁剂的方法。
发明背景
来源于石油化学产品的溶剂通常用于从植物来源中提取风味剂和芳香剂材料,以用于向消费品中增加芳香。溶剂还可用于溶解精油。环境、市场、美感以及其它因素已致使部分消费者和制造商期望具有石油化学产品的替代品,以作为各种产品中的溶剂和其它组分的来源。
“Common Fragrance and Flavor Materials”(Preparation,Properties andUses,第5版,Horst Surburg and Johannes Panten CopyrightWILEY-VCHVerlag GmbH&Co.,KGaA,Weinheim)公开了天然芳香剂和风味剂浓缩物的分离方法。用于浓缩风味剂和芳香剂材料的主要方法包括蒸馏、机械分离和溶剂萃取。
精油可通过用水或蒸汽蒸馏植物材料来获得。水相冷凝后,从精油中分离水。精油可直接用作风味剂和芳香剂的原料,或可用某些溶剂高度稀释。可通过用水-乙醇混合物蒸馏植物材料来获得馏出液,并且蒸馏产品包含乙醇。然而,醇对于一些产品而言是不可取的,并且可造成某些个体皮肤刺激。虽然水性溶剂是所期望的,但是许多精油和其它植物材料不是水溶性的。就某些植物材料(例如茉莉)而言,由于热处理将破坏芳香物质,因此无法成功使用蒸馏;因此使用溶剂萃取以从此类植物中获得风味剂和芳香剂。
一般期望避免在产品如个人护理产品中使用挥发性有机化合物(VOC)。其它石化溶剂,如己烷、甲苯和石油醚还广泛用于植物提取。这些溶剂虽然有效地从植物中提取风味剂和芳香剂材料,但是难以完全移除,因此最终产品可能包含不可取的气味和有害或毒性成分,并且可能造成皮肤刺激或其它与健康相关的问题。
已开发出包含香料或风味剂的水基微乳液,如美国专利6,403,109中所公开的。然而,微乳液依赖于使用大量表面活性剂,这对于某些消费品而言也是不可取的。美国专利6,403,109中所公开的可以乳液形式存在的硅氧烷在某些产品中也是不可取的。
仍需要非石油基、无挥发性、无毒、无害并且可生物降解,而且可有效从植物中提取风味剂和芳香剂材料并且有效增溶精油和其它植物提取物以用于消费品和工业产品的材料。还期望具有简单并且安全,而且不需要移除高VOC石油基溶剂的方法。还期望能够在包含植物提取物的消费品和工业产品中使用可再生资源的并且可生物降解的材料。
发明概述
本发明的一个方面是从植物中提取精油的方法,所述方法包括a)使植物材料与包含一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物接触以形成提取物,其中所述均聚物或共聚物具有约134至约2000范围内的分子量;并且b)通过过滤从植物材料中分离所述提取物。
本发明的另一个方面是增溶精油的方法,所述方法包括使所述精油与包含一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物接触以形成溶液或微乳液,其中所述均聚物或共聚物具有约134至约2000范围内的分子量。
本发明的另一个方面是由上述方法制备的精油、溶液或微乳液,以及其个人护理或化妆品制剂。
本发明的另一个方面是包含精油和一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物,其中所述均聚物或共聚物具有约134至约2000范围内的分子量,并且其中所述组合物具有至少38.0的表面张力。
发明详述
除非另外指明,如本文所用的下列术语具有下列含义。
“提取剂”是用于从天然植物材料中分离或提取所期望物质的试剂。
“提取物”是主要通过化学或机械作用,获得自物质的组合物。提取物可包含非挥发性组分以及挥发性组分。
“凝香剂”是用非极性有机溶剂获得的新鲜天然植物材料的提取物。
“酊剂”是乙醇或乙醇-水混合物的提取物,其中保留溶剂作为稀释剂。
“类树脂”是与凝香剂相似的固体或半固体材料,但通过用溶剂萃取和纯化,由流出物制备。
“精油”是或自植物材料(如灌木、花朵、乔木、根、树皮和种子)的挥发性亲脂物质,其主要为衍生自单萜烯和倍半萜烯、苯基丙酸、氨基酸以及脂肪酸的烃或单官能化合物。
“增溶剂”是用于溶解精油或其它植物提取物的试剂。
“VOC”是指挥发性有机化合物。
“微乳液”是热力学稳定的胶态体系,其中所述颗粒具有约10nm的平均半径。
本发明提供了使用聚三亚甲基醚二醇作为提取剂或增溶剂,提取和增溶植物源精油或其它植物提取物如风味剂和芳香剂材料的方法和组合物。在一些实施方案中,所述聚三亚甲基醚二醇为可再生资源的。
聚三亚甲基醚二醇通常通过在酸催化剂的存在下,包含1,3-丙二醇的单体缩聚,从而获得包含-(CH2CH2CH2O)-键(例如三亚甲基醚重复单元)的聚合物或共聚物而制备。通常,至少50%的重复单元为三亚甲基醚单元。
1,3-丙二醇的一个来源是经由使用可再生生物来源的发酵方法。如本文所用,当术语“可再生资源的”应用于聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物时,是指聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物由衍生自可再生生物来源的1,3-丙二醇制备。作为例证性实例,1,3-丙二醇(PDO)的生化途径是本领域已知的,其利用由生物和可再生资源制备的给料如玉米原料。例如,能够将甘油转化为1,3-丙二醇的细菌菌株存在于菌种克雷白氏杆菌(Klebsiella)、柠檬酸杆菌(Citrobacter)、梭菌(Clostridium)和乳酸杆菌(Lactobacillus)中。所述技术公开于一些专利中,包括US5633362、US5686276和US5821092(其公开内容以引用方式并入本文以用于所有目的,如同被完全公开一样)。例如,US5821092特别公开了使用重组生物体,由甘油生物制备1,3-丙二醇的方法。该方法掺入了用异源pdu二醇脱水酶基因转化的大肠杆菌,其对1,2-丙二醇具有特异性。转化过的大肠杆菌在作为碳源的甘油存在下生长,并且从生长培养基中分离出1,3-丙二醇。由于细菌和酵母都能够将葡萄糖(如玉米糖)或其它碳水化合物转化为甘油,因此公开于这些公布中的方法提供了快速、廉价并且环保的1,3-丙二醇单体源。
本文公开方法和组合物中可用作风味剂和芳香剂材料的精油可得自任何植物、乔木、藻类、真菌,或可在实验室中合成。可提取植物材料的各部分,如叶、根、茎、芽、嫩枝、根茎、心材、树皮、树脂、花、种子或果实,或在一些实施方案中,为整个植物。适宜的植物科实例可包括:漆树科、天南星科、橡子木科、凤仙花科、秋海棠科、紫草料、黄杨科、番木瓜科、葫芦科、藤黄科、虎皮楠料、杜鹃花科、大戟科、豆科、山毛榉科、七叶树科、玉簪科、绣球花科、唇形科、异柱草料、木兰科、辣木科、肉豆蔻科、桃金娘科、木樨科、兰科、三瓣绿科、松科、报春花科、芸香科。植物和树物种的具体实例包括:欧蓍草、七叶树、大蒜、青蒿、星果棕脂、桃棕、冬瓜、多花滇南蛇藤、岛生叶地衣、奇奴亚藜、鸡纳树、佛手柑、红橘、甜橙、芫荽、水松藻、摩尔没药、日本山楂、青瓜、蓝桉、皂荚树、亚马逊倪藤、扶桑、素方花、忍冬、银花、蕃茄、苹果、洋甘菊、摩帝椰子、小叶瓶塞树、五倍子、管花薄荷、穆里野牡丹、豆瓣菜、莲花、月见草、沿阶草、鳄梨、巴西人参、黄柏、余甘子、菜豌豆、直立委陵菜、檀香紫檀、地黄、黑穗醋栗、洋蔷薇、蓬蒿、啤酒糖酵母、苦槟榔青、苯偶姻、以及百里香。
可从其中获得芳香物质的藻科包括:顶藻科、轮藻科、松藻科、鹿角藻科、海带科、鱼子菜科、石莼科、枝瑚菌科。可从其中获得精油的藻类物种的具体实例包括:陀螺鱼子菜(红藻)(L.)、泡叶藻(褐藻)、陀螺鱼子菜、粗状鱼子菜(红藻)、海莴苣(绿藻)、掌状海带、楔基海带。
芳香物质还可得自真菌,包括同担子菌纲(Homobasidiomycetes)(野蘑菇)。适合作为精油来源的蘑菇科包括薄孔菌科、口蘑科、灵芝科(舞茸、香菇、灵芝蘑菇)。用于精油的蘑菇菌种包括双孢菇、洋蘑菇、金针菇、食用蕈、香菇、桑黄、平菇、鲍鱼菇、银耳、绣球菇、白松露、草菇。
精油通常是水不溶性的。精油包含挥发性亲脂物质,并且主要为单萜烯和倍半萜烯、苯基丙酸、氨基酸和长链脂肪酸的衍生物。天然存在的精油可与合成芳香剂共混,并且术语“精油”旨在包括此类共混物。
本文公开的方法和组合物通过使用聚三亚甲基醚二醇作为提取剂,从天然植物材料中提取风味剂和芳香剂材料,可用于制备凝香剂和酊剂。所述组合物可在提取后使用,而无需进一步处理。在一些实施方案中,所述聚三亚甲基醚二醇为可再生资源的。
天然存在的精油的实例包括:罗勒、苯偶姻、香柠檬、黑胡椒、白千层、春黄菊、樟脑、藏茴香、胡萝卜籽、桂皮、雪松木、肉桂、香茅、丁香、芫荽、桧木、莳萝、桉树、茴香、老鹳草、姜、柚子、茉莉、杜松、薰衣草、柠檬、柠檬草、酸橙、中国柑桔、牛至、没药、肉豆蔻、橙、胡椒薄荷、玫瑰、鼠尾草、绿薄荷、檀木、橘子、百里香、茶树和依兰。
在本文公开的方法和组合物中适用作提取剂或增溶剂的聚三亚甲基醚二醇具有多个优点。例如,聚三亚甲基醚二醇是非挥发性的、一般无毒、无害的物质,它是可再生资源的。如本文所用,与聚三亚甲基醚二醇相关的“可再生资源的”是指它们是使用可再生资源成分1,3-丙二醇制备的。本发明人惊奇地发现聚三亚甲基醚二醇作为提取剂从基于天然植物的材料中移出风味剂和芳香剂材料并且作为精油增溶剂的高效性。因此,可再生资源的聚三亚甲基醚二醇在此类应用中可替代石油基材料,这是许多消费品和个人护理产品所期望的。
物质(溶质)在溶剂中的溶解度一般由介于溶剂与溶质之间的分子间力的平衡来确定。具有相对较高分子间力的溶剂具有相对高的表面张力和相对较高的溶解度参数值,反之亦然。溶剂分子的吸引性相互作用能必须匹配溶质中的吸引性分子间能,以便形成溶液。表面张力是由于液体中的分子吸引而造成的作用于液体表面的内向力的量度。表面张力为45.9dyn/cm的聚乙二醇(300MW)由于分子间力较高,因此本质上是粘稠和极性的晶体,而表面张力为32.9dyn/cm的聚丙二醇(425MW)本质上是无定形和非极性的低粘度液体。因此,聚乙二醇用于增溶极性溶质,并且聚丙二醇用于增溶非极性溶质。在另一方面,聚三亚甲基醚二醇的表面张力值,就250MW聚合物而言为42.7dyn/cm,而就650MW聚合物而言为40.7dyn/cm,显著地高于其异构体聚丙二醇就425MW聚合物而言的32.9dyn/cm,尽管它们在主链中具有相同数目的碳和氧原子。聚三亚甲基醚二醇的表面张力值接近亲水性聚乙二醇,表明它可与聚乙二醇以相同方式使用。然而惊奇的是,聚三亚甲基醚二醇对精油的增溶功效是不可预测的,并且表现出比聚乙二醇、1,3-丙二醇、或聚丙二醇更大的溶解度。
适应于本文公开方法中的聚三亚甲基醚二醇为具有较低分子量的聚三亚甲基醚二醇均聚物和共聚物、以及聚三亚甲基醚二醇的酯(单酯、二酯以及它们的混合物)。一般来讲,聚醚分子的非极性随着分子量的增加而增加,因此可根据要提取或增溶的材料来选择所期望的分子量。如本文所用,“低分子量”是指所述聚合物通常具有在134至2000范围内的数均分子量。所述聚合物更典型具有小于1000,或在250至1000范围内的数均分子量,并且在一些实施方案中,所述聚合物具有小于约650,或在250至650范围内的数均分子量。在另一个实施方案中,所述聚合物具有小于约250的数均分子量。适宜的聚合物是可商购获得的,如得自E.I.du Pont deNemours and Company(Wilmington,DE)的Cerenol
Figure BPA00001547232300061
H650聚三亚甲基醚二醇,或可按美国专利No.7,074,969中所公开的来制备
适宜的共聚物包括聚(三亚甲基醚酯)二醇如公开于美国专利6,316,586和6,608,168中的那些,和聚(三亚甲基-共-乙烯醚)二醇如公开于美国专利公布2005/0176921中。适宜的聚三亚甲基醚二醇酯公开于美国专利申请2009/108845中。
在根据本文公开的方法制备凝香剂组合物时,使用具有所期望数均分子量的聚三亚甲基醚二醇来提取天然植物材料的基本组分,首先将两种材料混合,给予足够的时间来溶解,并且移除不溶解的非基本组分。聚醚二醇和植物材料的混合在室温或稍高的温度下完成,并且通过过滤完成从提取物中分离残余材料。所得提取物(酊剂)可用聚三亚甲基醚二醇或任何其它所期望的溶剂进一步稀释,并且可用于各种制剂中。如果需要,可在通过大气压或减压蒸馏,从提取物中分离出挥发性风味剂和芳香剂材料。聚三亚甲基醚二醇聚合物对许多天然植物材料表现出所期望的溶解度特性,并且无需进一步纯化即可用于化妆品、个人护理、药物或工业应用中。
一般来讲,通过用乙醇或乙醇-水混合物处理植物材料来制备酊剂。通常具有在134至650范围内的数均分子量的聚三亚甲基醚二醇,或此类聚三亚甲基醚二醇和水的混合物适于获得植物材料的酊剂。
聚三亚甲基醚二醇和聚三亚甲基醚二醇酯(脂族、芳族或支化的)还可非常有效地溶解植物来源的精油提取物,并且可用作增溶剂。可通过将高浓度的精油溶解于聚三亚甲基醚二醇中来获得澄清并且均匀的溶液。在制备溶液时,在室温或稍高的温度下将具有所期望的数均分子量的聚三亚甲基醚二醇与所期望的精油或其它植物提取物混合。溶液的透明度可经由作为时间函数的浊度来测定,并且它以比浊法浊度单位(NTU)表示。组合物的NTU为100或更低,通常为60或更低,并且期望为40或更低。在一些实施方案中,所述组合物基本上不含VOC。
可使用根据本文所公开的方法包含增溶的精油的组合物,包括化妆品和个人护理制剂如装饰性化妆品(眼霜、粉底、唇膏、唇彩)、毛发护理制剂(洗发剂、调理剂、毛发凝胶、毛发洗剂和滋补剂)、香料和芳香剂(古龙水、花露水、香料)、护肤品(婴儿护理品、身体护理品、脸部护理品、脸部清洁霜膏和洗剂)、防晒制剂(防晒制剂、晒后制剂和仿晒制剂)和卫生制剂(止汗剂和除臭剂、脱毛剂、洗手制剂、淋浴和沐浴制剂)。增溶的精油组合物可用于工业应用,如清洁剂、洗涤剂(衣物洗涤剂、盘碟洗涤剂)、织物软化剂,并且还可用于纺织物处理。
包括使精油与包含一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物接触的增溶精油的方法还可通过进一步加入水和一种或多种表面活性剂而用于制备水溶液、乳液或微乳液。包括乳化剂在内的表面活性剂是具有疏水性和亲水性部分的化合物,其用于降低它们溶于其中的水溶液的表面张力。精油一般是与水不混溶的,并且为了制备水基组合物,可使用稳定的乳液或微乳液,但是通常需要大量的一种或多种表面活性剂。然而已发现,包含溶解于聚三亚甲基醚二醇中的精油的溶液可分散于水中,并且因此可预期使用与常规乳液和微乳液相比较少量的一种或多种表面活性剂,由此类溶液获得澄清并且透明的微乳液。聚三亚甲基醚二醇酯(单酯和二酯或酯混合物)和精油的溶液可用于水包油、油包水或多重乳液中,或其它类型的化妆品制剂、药物制剂或工业制剂中。适宜表面活性剂的实例公开于US2003/0007939A1、US3755560和US4421769中。
水的加入量取决于所期望的最终用途,但是通常基于所述溶液或微乳液的总重量计为至多约80重量%,或50重量%,或30重量%,或10重量%。
在一些实施方案中,所述组合物可包含小于10重量%,更典型小于5重量%,小于2重量%,小于1重量%,或小于0.5重量%的总表面活性剂。然而,在溶解后可将表面活性剂加入到溶液中,以用于某些制剂中如保湿调理霜或其它包含不易溶解于聚醚二醇中的成分的制剂。
在一些实施方案中,所述组合物基本上不含硅氧烷。如本文所用,硅氧烷广泛涉及直链和环状硅酮和硅氧烷,包括本领域中涉及的聚二甲基硅氧烷、环甲基硅酮等的那些。虽然挥发性硅氧烷流体(即,在室温下具有蒸气压等于或大于乙醇蒸气压的硅氧烷流体)可用于多种个人护理制剂和化妆品制剂中,并且由本文公开的溶液制备产品不旨在排除此类制剂,但是在制备具有所期望透明度的溶液时不需要此类产品。
聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物自身还可用作清洁剂,以在其中具有较低表面张力的溶剂功能不佳的工业应用中移除极性亲脂性污垢如粘合剂、油或脂肪。聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物还可与水、醇、二醇醚和酮一起用作共溶剂,并且用作清洁剂、洗涤剂(衣物洗涤剂、盘碟洗涤剂)、织物软化剂的组分,以及用于纺织物处理。
在其它实施方案中,精油、溶液或微乳液可由本文所公开的方法制备,并且个人护理或化妆品制剂包含所述精油、溶液或微乳液。
在一些实施方案中,可制备包含精油和一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物,其中所述均聚物或共聚物具有在约134至约2000范围内的数均分子量,并且其中所述组合物具有至少38.0,或至少40.0的表面张力。所述组合物还可具有小于60个比浊法浊度单位的浊度。聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物如上所述。更典型地所述聚合物具有小于1000,或在250至1000范围内的数均分子量,并且最典型地所述聚合物具有小于约650,或在250至650范围内的数均分子量。在另一个实施方案中,所述聚合物具有小于约250的数均分子量。
所述组合物可用于个人护理或化妆品制剂中,或如上文所公开的,用作清洁剂、洗涤剂(衣物洗涤剂、盘碟洗涤剂)、织物软化剂的组分,以及用于纺织物处理。所述组合物可为溶液或微乳液的形式,其可以是纯的或含水的。它们还可包含加入的水或表面活性剂。水加入的量取决于所期望的最终用途,但是通常为所述溶液或微乳液的至多约80重量%,或50重量%,或30重量%,或10重量%。
在一些实施方案中,所述组合物可包含小于10重量%,更典型小于5重量%,小于2重量%,小于1重量%,或小于0.5重量%的总表面活性剂。然而,可在增溶后将表面活性剂加入到溶液中,以用于某些制剂中如保湿调理霜或其它包含不易溶解于聚醚二醇中的成分的制剂。在一些实施方案中,所述组合物基本上不含硅氧烷。
实施例
用于实施例中的缩写含义如下:“s”表示秒,“min”是指分钟,“h”是指小时,“kg”是指千克,“g”是指克,“mg”是指毫克,“μg”是指微克,“oz”是指盎司,“yd”是指码,“mmol”是指毫摩尔,“m”是指米,“cm”是指厘米,“mm”是指毫米,“μm”是指微米,“mL”是指毫升,“μL”是指微升,“M”是指摩尔,“N”是指正,“wt%”是指重量百分比,“ppm”是指份每一百万份,“MW”是指分子量,“Mn”是指数均分子量,“Mw”是指重均分子量。除非另外指明,所用的任何水均为蒸馏水或去离子水。
聚三亚甲基醚二醇的数均分子量(Mn)采用NMR光谱法,由端基分析测定。使用散射浊度计(MicroTPW,20000型,Scientific Inc.FT.Myers,FL)监测悬浮颗粒反射的光,实施增溶组合物的浊度测量。
NTU(比浊法浊度单位)数代表溶液的透明度;数值越低,代表透明度越高。使用Cahn动态接触角分析仪(DCA-312型),由环(DuNouy)方法测定纯二醇和包含精油的二醇的表面张力。
按US 7,074,969中所公开的来制备Mn为250和500的聚三亚甲基醚二醇。Mn为650的聚三亚甲基醚二醇(CerenolH650)获自E.I.du Pont deNemours and Company(Wilmington,DE)。植物材料获自Mountaine RoseHerbs(Eugene,OR)。
根据表1中所示的指导测试低分子量聚三亚甲基醚二醇的生物降解能力,并且将结果示于表1中。
表1
  聚三亚甲基醚二醇的分子量   测试方法   生物降解作用
  250   OECD 301B   28天内66%
  500   OECD 302B   28天内93%
实施例1-8和比较实施例1-3
实施例1-8和比较实施例1-3均采用下列方法制备。在广口玻璃瓶中将植物材料与50g聚三亚甲基醚二醇混合,并且放置于振荡台上,然后将所述混合物振荡72小时。植物材料通过重力过滤来过滤,并且记录滤液的物理特性。结果示于表2中。
表2:提取物的物理特性
Figure BPA00001547232300101
如上所示,产物的物理外观(深色)和气味特征(强烈草本味)清楚地展示出可再生资源的聚三亚甲基醚二醇聚合物可成功地替代用于植物提取的石油化学产品,并且可提供更安全、高纯度的材料,其可甚至在无需进一步纯化以及无需昂贵并且冗长的一种或多种溶剂移除情况下,用于化妆品应用、个人护理应用、药物应用或工业应用中。
实施例9:液体的表面张力
将0.5g精油(薰衣草,Mountaine Rose Herbs(Eugene,OR))与9.5g二醇混合。将所得溶液的表面张力与纯溶剂进行比较。结果示于表3中。
表3:纯溶剂以及精油和溶剂混合物的表面张力
Figure BPA00001547232300111
如表3中所示,包含聚三亚甲基醚二醇和薰衣草的液体溶液的高表面张力表明,当与其它二醇相比较时,这两种分子之间的吸引力较强。例如,薰衣草精油具有28达因/厘米的表面张力,并且因此预计在极性分子如聚乙二醇和聚三亚甲基醚二醇中的溶解度比在非极性分子如聚丙二醇中的溶解度低。然而,当将薰衣草加入到二醇中时,所有的所得溶液的表面张力值均远低于聚三亚甲基醚二醇溶液,表明薰衣草分子与聚三亚甲基醚二醇之间有高度的吸引力。
实施例10-12
如下文详述,使用不同植物材料的精油以供测试。使精油与9.5g(95重量%)聚三亚甲基醚二醇(Mn=250)混合,并且定期记录浊度。结果示于表4中。
表4:精油/聚三亚甲基醚二醇混合物的浊度
Figure BPA00001547232300121
表4中的结果表明,聚三亚甲基醚二醇是溶解不同植物材料精油的极好载体。温和搅拌材料后短时间(在一些情况下,5分钟后)内观察到低浊度,表明材料快速溶解。
实施例13和比较实施例4-5
使用0.5g(5重量%)不同植物材料的精油以用于测试。使精油与9.5g(95重量%)聚三亚甲基醚二醇(Mn=650)、己烷(Aldrich)和二丙二醇(DPG)(Aldrich)混合,并且如上所述定期记录浊度。结果示于表5中。
表5:精油/聚三亚甲基醚二醇混合物的浊度与精油/石油化学产品混合 物的浊度的比较
Figure BPA00001547232300122
*观测到相分离,看到颗粒和致密的底层相
**精油是可分散的,在视觉上观察到小滴
结果表明,澄清的溶液可通过将植物精油与聚三亚甲基醚二醇均聚物混合来获得。在茉莉情况下,浊度显著快速降低,并且溶液在室温下稳定至少6个月。在比较实施例4中,在视觉上观察到相分离和小颗粒。
实施例14-16
将0.5g(5重量%)精油与9.5g(95重量%)聚三亚甲基醚二醇(Mn=250)以及其它添加剂混合,并且定期记录浊度,并且测定粘度。结果示于表6中。
表6:精油/聚三亚甲基醚二醇/水混合物的浊度
Figure BPA00001547232300131
结果表明,与包含水的混合物的浊度相比,精油和聚三亚甲基醚二醇的混合物的浊度非常低。加入少量表面活性剂易于降低浊度,并且获得透明的微乳液。
实施例17-19和比较实施例6-7
将1g精油与1g聚三亚甲基醚二醇(Mn=650)混合。溶解度结果示于表7中。
表7:油在不同溶剂中的溶解度
Figure BPA00001547232300132
Figure BPA00001547232300141
结果表明,与极性溶剂如丙二醇和水相比,高浓度的植物材料精油可易于在聚三亚甲基醚二醇聚合物中制备。
实施例20-21
将0.5g精油与9.5g聚三亚甲基醚二醇苯甲酸酯或月桂酸酯混合。按美国专利2008/108845中所公开的来制备所述酯,并且所述均聚物的分子量为Mn=440。定期记录精油和酯混合物的浊度。结果示于表8中。
表8:精油和聚三亚甲基醚二醇酯的浊度
Figure BPA00001547232300142
在混合后短时间内,精油和聚三亚甲基醚二醇酯的混合物具有非常低的浊度。

Claims (17)

1.从植物中提取精油的方法,所述方法包括:
a)使植物材料与包含一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物接触以形成提取物,其中所述均聚物或共聚物具有在约134至约2000范围内的数均分子量;以及
b)通过过滤从所述植物材料中分离所述提取物。
2.权利要求1的方法,其中所述聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的分子量小于约1000。
3.增溶精油的方法,所述方法包括使所述精油与包含一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物的组合物接触以形成溶液或微乳液,其中所述均聚物或共聚物具有在约134至约2000范围内的数均分子量。
4.权利要求3的方法,其中所述分子量小于约1000。
5.权利要求3的方法,所述方法还包括加入水和基于所述溶液的总重量计约10重量%或更少的表面活性剂。
6.权利要求3的方法,其中所述溶液或微乳液包含至多约80重量%的精油。
7.权利要求3的方法,其中所述溶液或微乳液具有小于60个比浊法浊度单位的浊度。
8.权利要求3的方法,其中所述精油为选自下列中的一种或多种:罗勒、苯偶姻、香柠檬、黑胡椒、白千层、春黄菊、樟脑、藏茴香、胡萝卜籽、桂皮、雪松木、肉桂、香茅、丁香、芫荽、桧木、莳萝、桉树、茴香、老鹳草、姜、柚子、茉莉、杜松、薰衣草、柠檬、柠檬草、酸橙、中国柑桔、牛至、没药、肉豆蔻、橙、胡椒薄荷、玫瑰、鼠尾草、绿薄荷、檀木、橘子、百里香、茶树和依兰。
9.精油,所述精油由权利要求1的方法制备。
10.溶液或微乳液,所述溶液或微乳液由权利要求3的方法制备。
11.个人护理或化妆品制剂,所述制剂包含权利要求9的精油。
12.个人护理或化妆品制剂,所述制剂包含权利要求10的溶液或微乳液。
13.权利要求11的个人护理或化妆品制剂,所述制剂为护肤产品、牙膏、除臭剂、止汗剂、驱昆虫剂、麻醉剂、洗发剂、毛发调理剂、防晒产品、沐浴凝胶、皂、清洁剂、保湿剂、毛发定型凝胶、毛发去头皮屑组合物、毛发生长促进剂组合物、毛发着色剂组合物、毛发漂白剂组合物、毛发抗卷结剂组合物、毛发松弛剂组合物、剃刮产品组合物、润滑凝胶组合物、杀精子凝胶组合物或皮肤清洁组合物。
14.权利要求12的个人护理或化妆品制剂,所述制剂为护肤产品、牙膏、除臭剂、止汗剂、驱昆虫剂、麻醉剂、洗发剂、毛发调理剂、防晒产品、沐浴凝胶、皂、清洁剂、保湿剂、毛发定型凝胶、毛发去头皮屑组合物、毛发生长促进剂组合物、毛发着色剂组合物、毛发漂白剂组合物、毛发抗卷结剂组合物、毛发松弛剂组合物、剃刮产品组合物、润滑凝胶组合物、杀精子凝胶组合物或皮肤清洁组合物。
15.权利要求1的方法,其中所述聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物是可再生资源的。
16.权利要求3的方法,其中所述聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物是可再生资源的。
17.组合物,所述组合物包含精油和一种或多种聚(三亚甲基醚)二醇均聚物或共聚物,其中所述均聚物或共聚物具有在约134至约2000范围内的数均分子量,并且其中所述组合物具有至少38.0的表面张力。
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