CN102586656B - 一种铝锡镁基合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝锡镁基合金的制备方法，将Al粉体、Sn粉体球磨，制备出Al-Sn合金粉体；将原始Al粉体、Sn粉体均匀混合，获得原始混合粉体；将Mg粉体球磨，得到具有还原性Mg粉体；将所述的Al-Sn合金粉体、原始混合粉体和还原性Mg粉体均匀混合，得到二次混合粉体；将所述二次混合粉体直接冷压成型，得到生坯；将所述的生坯进行真空烧结。与现有技术相比，利用本发明工艺制备的铝锡镁基合金在致密度、拉伸强度上有大幅度的提高，摩擦磨损性能也有增强。强度提高后铝锡镁粉体与钢背直接轧制复合将变得相对容易，这对粉体冶金制备滑动轴承有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及机械合金化制备铝锡基轴承合金技术领域，具体涉及一种铝锡镁基合金的制备方法。
背景技术
随着汽车、家电等行业的高速发展及风能发电在全球的兴起，滑动轴承的需求量逐年剧增。Al-Sn系轴承合金具有质轻，比强度和抗疲劳强度高，导热性好及良好的耐腐蚀性、耐摩擦磨损等性能，受到了越来越多的关注。其中又以中锡铝合金的综合性能最佳，拥有良好的耐腐蚀、耐磨损和抗咬合性能。本发明中用到的Al-12％Sn即为典型的中锡铝合金。
Al-Sn系轴承合金的组织特点是硬基体上均匀分布软相，制造铝锡合金的关键在于得到的Sn相要尽可能的细小均匀且弥散分布在Al基体中，且获得综合力学性能较优异的合金基体。铝和锡为二元互不溶体系，采用铸造法制备的铝锡合金由于两组元密度的较大差极容易异导致严重的比重偏析，影响合金的摩擦学性能。将铸造法改进之后的搅拌铸造、失重铸造和快速凝固法等虽然能在不同程度上抑制比重偏析，但同时工序变得复杂化、能源消耗增多。粉末冶金法能制备Sn相均匀分布的Al-Sn合金，但晶粒在烧结过程中变得粗大，削弱了合金的各项性能。
机械合金化(MA)制备Al-Sn合金，是把Al粉和Sn粉在氩气气氛下进行高能球磨得到晶粒尺寸达纳米级别的粉末再进行压制烧结的工艺。机械合金化解决了传统粉末冶金法晶粒粗大的问题，但制得的MA粉末存在难压制难烧结的问题，同时，烧结后的样品硬度过高，与轴匹配困难。公开号为CN102134661A的专利中提出了一种机械合金化制备多尺度结构Al-Sn合金的方法，其关键之处在于将MA粉与普通球磨得到的粗晶粉体(SM)按一定的比例混合再压制烧结，得到的合金中晶粒尺寸在几十纳米到几微米之间，构成多尺度结构。这种工艺使合金的硬度变得可控，强度和摩擦磨损性能较纯MA合金也有所提高。但MA合金粉体颗粒表面的氧化程度严重，烧结后的致密度和强度依然较低，使得轴瓦制造过程中Al-Sn合金与钢背轧制复合困难，进而影响轴瓦的性能。
发明内容
为了在现有工艺的基础上，进一步大幅提高铝锡合金的强度，并解决其致密度较低的问题，本发明提供一种铝锡镁合金的制备方法，在铝锡合金中添加第三组元镁，通过利用第三组元镁改善合金烧结过程中冶金结合来实现提高合金各项性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
将Al粉体、Sn粉体球磨，制备出Al-Sn合金粉体；
将Al粉体、Sn粉体均匀混合，获得原始混合粉体；
将Mg粉体球磨，得到具有还原性Mg粉体；
将所述的Al-Sn合金粉体、原始混合粉体和还原性Mg粉体均匀混合，得到二次混合粉体；
将所述二次混合粉体直接冷压成型，得到生坯；将所述的生坯进行真空烧结，得到铝锡镁基合金。具体工艺步骤如下：
(1)将纯度≥99.9％、粒度为100～200目、质量比为88∶12的Al粉体、Sn粉体在氩气保护下进行球磨；球磨机转速为200rpm，球磨时间为40小时，得到Al-Sn合金粉体；
(2)将粒度为100～1000目、质量比为88∶12的Al粉体、Sn粉体均匀混合，得到原始混合粉体；
(3)将纯度≥99.9％、粒度为100～200目的Mg粉体在氩气保护下进行球磨；球磨机转速为250rpm，球磨时间为2小时，得到粒度均匀、具有还原性Mg粉体；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)中所述Al-Sn合金粉体、原始混合粉体和还原性Mg粉体均匀混合，得到二次混合粉体；所述Al-Sn合金粉体与原始混合粉体分别按9∶1～3∶7的质量比配制，破碎后Mg粉体的质量为上述二次混合粉体总质量的0～1.6％；
(5)将所述二次混合粉体冷压成型，采用单轴向压制成块，压强为660～780MPa，得到压制后的生坯；
(6)所述压制后的生坯放入真空炉内烧结，先抽真空到0.005～0.08Pa，随后通入氩气，加热到100℃并保温1小时，然后升温到550～600℃并保温1小时，再随炉冷却即可得到铝锡镁基合金。
上述步骤(1)所述的Al-Sn合金粉体中Al粉体和Sn粉体的超细晶晶粒尺寸控制在40～90nm范围内，Al粉体、Sn粉体的颗粒尺寸控制在20μm。
上述步骤(2)中原始混合粉体中的Al粉体、Sn粉体颗粒尺寸控制在40μm，粗晶结构的晶粒尺寸在微米尺寸范围。
上述步骤(4)中二次混合粉体中Mg粉体的质量分数在0～1.6％范围内。
上述步骤(6)中烧结之后得到的铝锡镁基合金中细晶组织的晶粒尺寸控制在100～500nm范围内，粗晶组织的晶粒尺寸控制在1～3μm范围内。
本发明的原理是：
机械合金化制备的铝锡镁基合金较单纯MA粉体制备的铝锡合金的摩擦学性能有了很大提高，但仍存在致密度和强度较低的问题，其根本原因是Al粉体颗粒表面存在一层1～2nm厚的非常稳定的氧化膜，在合金的烧结过程中这层膜使得铝与锡之间的浸润变得困难，阻碍两组元的结合并形成许多孔隙。为了破坏氧化膜从而改善铝与锡的结合，本发明向铝锡合金中加入Mg粉体，利用烧结过程中Mg粉体与氧化膜发生化学反应的方法来达到破坏氧化膜的目的，从而提高合金的致密度与强度。需要指出的是添加过量的Mg粉体会导致合金中Sn粉体相的析出偏聚，影响合金的各项性能。
与现有技术相比，利用本发明工艺制备的铝锡镁基合金在致密度、拉伸强度上有大幅度的提高，摩擦磨损性能也有增强。强度提高后铝锡镁粉体与钢背直接轧制复合将变得相对容易，这对粉体冶金制备滑动轴承有重要意义。
本发明制备手段简便易行，具有积极的技术效果。
附图说明
图1为本发明铝锡镁基合金的工艺流程图；
图2a和图2b分别为实施例1和实施例3制造的铝锡镁基合金拉断后断口的扫描电镜照片。其中图2a为不添加Mg粉体，SM粉体∶MA粉体＝1∶9。图2b为添加1.2％Mg粉体，SM粉体∶MA粉体＝1∶9。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
制备工艺流程如图1所示，主要包含高能球磨、混粉、冷压成型和真空烧结等工艺。
实施例1
将纯度为99.9％、粒度为200目的88wt％Al、12wt％Sn粉体在氩气保护下进行球磨，球磨机转速为200rpm，球磨时间为40h，球料比为20∶1，得到Al-Sn合金粉体(MA粉体)；通过普通混粉工艺对Al粉体、Sn粉体按88wt％Al+12wt％Sn的重量百分比进行一次均匀混合，获得原始混合粉体(SM粉体)；将上述MA粉体与SM粉体按90％MA+10％SM的重量百分比配制，然后进行均匀混合，得混合粉体；
将上述混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为780MPa；
然后将压好的块体放到真空烧结炉中，抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气升温到100℃并保温0.5小时，然后升温到600℃并保温1小时，随炉冷却。
实施例2
将纯度为99.9％、粒度为200目的88wt％Al、12wt％Sn粉体在氩气保护下进行球磨，球磨机转速为200rpm，球磨时间为40h，球料比为20∶1，得到Al-Sn合金粉(MA粉体)；通过普通混粉工艺对Al粉体、Sn粉体按88wt％Al+12wt％Sn的一定质量百分比进行一次均匀混合，获得原始混合粉体(SM粉体)；将纯度为99.9％、粒度为200目的Mg粉体在氩气保护下进行球磨，球磨机转速为250rpm，球磨时间为2小时，球料比20∶1，得到粒度均匀、具有还原性的Mg粉体；将三种粉体，即Al粉体、Sn粉体、原始混合粉体(SM粉体)和还原性的Mg粉体按比例均匀混合得混合粉体，其中Mg粉体的质量分数为0.5％，剩余的为MA粉体和SM粉体，两者质量比为9∶1；然后进行均匀混合，得混合粉体；
将上述混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为780MPa；
然后将压好的块体放到真空烧结炉中，抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气升温到100℃并保温0.5小时，然后升温到600℃并保温1小时，随炉冷却。
实施例3
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例2。将制得的三种粉体按比例均匀混合得到的混合粉体，其中Mg粉体的质量分数为1.2％，剩余的为MA粉体和SM粉体，两者质量比为9∶1。
实施例4
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例2，将制得的三种粉体按比例均匀混合得到的混合粉体，其中Mg粉体的质量分数为1.6％，剩余的为MA粉体和SM粉体，两者质量比为9∶1。
实施例5
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例2，将制得的三种粉体按比例均匀混合得到的混合粉体，其中Mg粉体的质量分数为0.5％，剩余的为MA粉体和SM粉体，两者质量比为7∶3。
实施例6
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例2，将制得的三种粉体按比例均匀混合得到的混合粉体，其中Mg粉体的质量分数为0.5％，剩余的为MA粉体和SM粉体，两者质量比为3∶7。
实施例7
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例1，将混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为660MPa；
然后将压好的块体放到真空烧结炉中，抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气升温到100℃并保温0.5小时，然后升温到600℃并保温1小时，随炉冷却。
实施例8
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例2，将混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为660MPa。
实施例9
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例3，将混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为660MPa。
实施例10
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例4，将混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为660MPa。
实施例11
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例6，将混合粉体进行冷压制成型，采用单轴向压制成块，压强为660MPa。
实施例12
本实施例除下述特征外，其他特征同实施例5，将压好的块体放到真空烧结炉后，抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气升温到100℃并保温0.5小时，然后升温到550℃并保温1小时，随炉冷却。测试烧结之后块体样品的性能，致密度为95.5％，维氏硬度为52.2，拉伸强度为102MPa。
实施例1至实施例6制造的铝锡镁基合金的性能分析结果如表1所示；Mg粉体的含量及SM粉体和MA粉体之间的比例变化影响到合金的其他性能，包括：烧结致密度、硬度、拉伸强度。可以看出Mg粉体的添加对提高致密度及拉伸强度有非常明显的效果，添加1.2％的Mg粉体后致密度高达99.0％，拉伸强度为不加Mg粉体时的6倍；Mg粉体含量高于1.2％后能提高合金的硬度；Mg粉体含量对致密度和拉伸强度的影响呈先增后降的峰形规律，所以Mg粉体的添加量存在一个最佳值，且最佳值随PM含量的增加而减小。
表1：
实施例7至实施例11制造的铝锡镁基合金的摩擦磨损性能分析结果如表2所示；干摩擦磨损条件：干摩擦磨损条件：载荷为100N、转速为214r/min、磨损时间为1小时。可以看出Mg粉体的添加对铝锡合金的摩擦磨损性能也有所改善。
表2：
实施例1和实施例3制造的铝锡镁基合金做拉伸强度测试后，其断口的扫描电镜(SEM)照片如图2a、图2b所示；可以看出添加Mg粉体的合金其断口呈凹凸不平状，SEM下能观察到韧窝组织，可以确定其破坏形式为韧性断裂；没有添加Mg粉体的合金其断口比较平整，SEM下能看到断面的完整颗粒，可以断定其破坏形式为沿晶脆性断裂。
如上所述便可较好地实现本专利。
Claims (4)
1.一种铝锡镁基合金的制备方法，其特征在于：
将Al粉体、Sn粉体球磨，制备出Al-Sn合金粉体；
将Al粉体、Sn粉体均匀混合，获得原始混合粉体；
将Mg粉体球磨，得到具有还原性Mg粉体；
将所述的Al-Sn合金粉体、原始混合粉体和还原性Mg粉体均匀混合，得到二次混合粉体；
将所述二次混合粉体直接冷压成型，得到生坯；将所述的生坯进行真空烧结，得到铝锡镁基合金；
（1）将纯度≥99.9％、粒度为100～200目、质量比为88:12的Al粉体、Sn粉体在氩气保护下进行球磨；球磨机转速为200rpm，球磨时间为40小时，得到Al-Sn合金粉体；
（2）将粒度为100～1000目、质量比为88:12的Al粉体、Sn粉体均匀混合，得到原始混合粉体；
（3）将纯度≥99.9％、粒度为100～200目的Mg粉体在氩气保护下进行球磨；球磨机转速为250rpm，球磨时间为2小时，得到粒度均匀、具有还原性的Mg粉体；
（4）将步骤（1）、（2）、（3）中所述Al-Sn合金粉体、原始混合粉体和具有还原性的Mg粉体均匀混合，得到二次混合粉体；所述Al-Sn合金粉体与原始混合粉体分别按9:1～3:7的质量比配制，破碎后Mg粉体的质量为上述二次混合粉体总质量的0.5～1.6%；
（5）将所述二次混合粉体冷压成型，采用单轴向压制成块，压强为660～780MPa，得到压制后的生坯；
（6）所述压制后的生坯放入真空炉内烧结，先抽真空到0.005～0.08Pa，随后通入氩气，加热到100℃并保温1小时，然后升温到550～600℃并保温1小时，再随炉冷却即可得到铝锡镁基合金。
2.根据权利要求1所述的铝锡镁基合金的制备方法，其特征在于所述步骤（1）所述的Al-Sn合金粉体中Al粉体和Sn粉体的超细晶晶粒尺寸控制在40～90nm范围内，Al粉体、Sn粉体的颗粒尺寸控制在20μm。
3.根据权利要求1所述的铝锡镁基合金的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中原始混合粉体中的Al粉体、Sn粉体颗粒尺寸控制在40μm，粗晶结构的晶粒尺寸在微米尺寸范围。
4.根据权利要求1所述的铝锡镁基合金的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中烧结之后得到的铝锡镁基合金中细晶组织的晶粒尺寸控制在100～500nm范围内，粗晶组织的晶粒尺寸控制在1～3μm范围内。
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| CN102134661A (zh) * | 2011-04-12 | 2011-07-27 | 华南理工大学 | 一种多尺度结构铝锡基轴承合金的制造方法 |
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2012
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Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (3)
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| 新型Al-Sn-Si-Cu-Mg轴瓦材料组织与性能研究;韩建芬等;《特种铸造及有色冶金》;20051231;第25卷(第6期);第335-336页 * |
| 陈玉明等.铝基滑动轴承合金材料的研究进展.《材料研究与应用》.2007,第1卷(第2期),第95-98页. * |
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