CN102585798B

CN102585798B - 尖晶石质高强度石油压裂支撑剂及其生产方法

Info

Publication number: CN102585798B
Application number: CN 201210004478
Authority: CN
Inventors: 张玉明; 周平
Original assignee: ZHENGZHOU DEUSAIL FRACTURE PROPPANT CO Ltd
Current assignee: ZHENGZHOU DEUSAIL FRACTURE PROPPANT CO Ltd
Priority date: 2012-01-09
Filing date: 2012-01-09
Publication date: 2013-08-28
Anticipated expiration: 2032-01-09
Also published as: CN102585798A

Abstract

本发明涉及一种尖晶石质高强度石油支撑剂及其生产方法。支撑剂原料为：铝矾土生料63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2.5-6%、硼酸0.5-3%、锰矿石粉3-7%、镁尖晶石13-20%。制成时将各原料分别磨成细粉，过320目筛；混合均匀后加入旋转制粒机同时加雾化水气，将混合料制成圆粒，过18-30目筛后得到半成品；烘干至含水率6%以下；送入回转窑中烧制，控制窑头温度1285-1400℃，窑尾温度280-325℃，烧制6-8h出窑。本发明原料在高温下形成大量镁铝尖晶石相，从而起到骨架支撑作用；得到的产品致密性好、抗破碎能力强；产品在52MPa、69MPa、86MPa下的破碎率分别低于3.5%、7.5%、10.5%，强度高于其它同类产品，性能优良；同时生产工艺优化，成本低，易于推广实施。

Description

尖晶石质高强度石油压裂支撑剂及其生产方法

技术领域

本发明涉及石油行业用的压裂支撑剂，特别是涉及一种尖晶石质高强度石油支撑剂及其生产方法。

背景技术

在石油、天然气深井开采的压裂过程中都需要用到压裂支撑剂，为油气的流通提供高渗透性通道，保持高导流能力，提高油气产量。我国石油行业一般把承压能力69MPa、86MPa的支撑剂称为高强度陶粒支撑剂。经检索，申请号为200410010272.6的专利申请公开一种陶粒支撑剂及其制备方法，其原料组成为：Al₂O₃74-80％、SiO₂5.5-10.5％、Fe₂O₃4-9％、TiO₂2.5-3.5%。将上述原料搅拌均匀，经水气雾化滚动成球，经高温烧结而成。该产品的抗酸腐蚀性较好，但其承压能力较低，仅达到69MPa，不能满足现有油、气井压裂用固体支撑剂的性能要求。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种致密性好、抗破碎能力强的尖晶石质高强石油压裂支撑剂及其生产方法。

本发明的技术方案：

一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂，由下述重量百分比的原料制成：铝矾土生料63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2 .5-6%、硼酸0.5-3%、锰矿石粉3-7%、镁尖晶石13-20%。

所述原料为铝矾土生料65-68%、镁橄榄石5 - 8%、白云石2.5-4%、硼酸0.5-1.5%、锰矿石粉3.5-5%、镁尖晶石17-20%。

所述铝矾土生料中Al₂O₃的重量含量为65-75%；镁橄榄石中MgO的重量含量为66-70%、SiO₂的重量含量为28.5-35%。

所述锰矿石粉成分以重量计，其中Al₂O₃ 9.5-14.5%、SiO₂32-38%、MnO₂45-50%、MgO 5-10%、CaO 1-3%。

所述镁尖晶石成分以重量计，其中Al₂O₃ 70-72%、MgO 28-30%。

一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂的生产方法，包括称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛；将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18 -30目筛后得到半成品；将半成品送入烘箱中烘干至含水率6%以下；然后送入回转窑中烧制，窑体转速每转一圈6-10分钟，控制窑头温度1285-1400℃，窑尾温度280-325℃，烧制6-8h出窑；经滚筒冷却器冷却降温至25℃以下，过20-40目筛即得到成品。

所述过320目筛时的过筛率大于98.5%；所述的冷却时间为20-30min。

所述烘箱温度为200-250℃，烘烤时间为2-3h。

本发明的积极有益效果：

（1）本发明的原料选用铝矾土生料为主要原料，按比例加入镁橄榄石、白云石、镁尖晶石和硼酸，经锰矿石粉催化，使陶粒支撑剂在高温下形成大量镁铝尖晶石相，能大大提高陶粒支撑剂的机械强度。其中铝矾土生料和镁橄榄石在1285-1400℃下其中的Al₂O₃和MgO发生反应，形成大量镁铝尖晶石相，从而起到骨架支撑作用；硼酸和白云石在高温下形成固熔体和液相，能增加陶粒的体密度和视密度，从而到达致密性好、抗破碎能力强的效果；锰矿石粉主要起催化和着色作用，MnO₂在温度下形成大量玻璃固熔体，可降低烧成温度，降低石油的压裂成本。

（2）本发明产品在52 MPa、69MPa、86MPa下的破碎率分别低于3.5%、7.5%、10.5%，强度高于其它同类产品，表面光洁度较高，其体积密度、圆度、球度、浊度、酸溶解度等性能指标均符合有关标准，产品性能优良。具体性能参见表3。

（3）本发明在烧成前先将半成品烘干，通过严格控制窑头和窑尾温度烧制出窑，能有效降低烧成时产品的开裂，提高产品的强度，能确保成品质量。

（4）本发明原料精简，原料易得，生产工艺优化，投资少，成本低，易于推广实施。

具体实施方式

下面通过实施例说明本发明，以下实施例并不表示对本发明的任何限制。其中的原料要求、原料组成和产品性能分别见表1、表2、表3。

实施例1：尖晶石质高强度陶粒支撑剂及其生产方法

原料：以重量百分比计，铝矾土生料65%、镁橄榄石8%、白云石2.5 %、硼酸1%、锰矿石粉3.5%、镁尖晶石20%，参见表2。

生产方法：称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛，过筛率大于98.5%；将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18-30目筛，要求过筛率大于90%以上，然后再转动15-20min，过18-30目筛后得到半成品；

将半成品送入200-250℃的烘箱中烘烤2-3h，烘干至含水率6%以下；将半成品提入料仓，经传送带送入回转窑中烧制，按窑体每转一圈6-10min的转速转动，控制窑头温度1285-1300℃、窑尾温度280-300℃，烧制8h出窑；再经滚筒冷却器冷却20-30min，降温至25℃以下，过20-40目筛，即得到成品。

实施例2：原料组成见表2，生产方法和实施例1基本相同，不同之处在于：

烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1300-1350℃，窑尾温度295-310℃，烧制7.5h出窑。

实施例3：原料组成见表2，生产方法和实施例1基本相同，不同之处在于：

烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1320-1365℃，窑尾温度300-315℃，烧制7.5h出窑。

实施例4：原料组成见表2，生产方法和实施例1基本相同，不同之处在于：

烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1365-1385℃，窑尾温度315-325℃，烧制7h出窑。

实施例5：原料组成见表2，生产方法和实施例1基本相同，不同之处在于：

烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1375-1400℃，窑尾温度315-325℃，烧制6h出窑。

实施例6-8：原料见表2，生产方法和实施例1基本相同，不同之处在于：

烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1380-1400℃，窑尾温度310-320℃，烧

制7h出窑。

表1：本发明中部分原材料的性能要求（重量，%）

Figure 2012100044782100002DEST_PATH_IMAGE001

表2：各实施例的陶粒支撑剂成分（重量，%）。

表3：本发明实施例中的产品性能指标

注：以上性能检测结果依照石油天然气行业标准SY/T5108-2006进行。

Claims

1.一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂，其特征是：所述支撑剂由下述重量百分比的原料制成：铝矾土生料63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2.5-6%、硼酸0.5-3%、锰矿石粉3-7%、镁尖晶石13-20%；所述铝矾土生料中Al₂O₃的重量含量为65-75%；所述镁橄榄石中MgO的重量含量为66-70%、SiO₂的重量含量为28.5-35%，所述镁橄榄石中各组分的重量百分比之和为100%；所述锰矿石粉成分以重量计，其中Al₂O₃ 9.5-14.5%、SiO₂32-38%、MnO₂45-50%、MgO 5-10%、CaO 1-3%；所述镁尖晶石成分以重量计，其中Al₂O₃ 70-72%、MgO 28-30%。

2.如权利要求1所述的支撑剂，其特征是：所述原料为铝矾土生料65-68%、镁橄榄石5- 8%、白云石2.5-4%、硼酸0.5-1.5%、锰矿石粉3.5-5%、镁尖晶石17-20%。

3.一种权利要求1-2任一项所述的尖晶石质高强度石油压裂支撑剂的生产方法，其特征是：称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛；将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18 -30目筛后得到半成品；将半成品送入烘箱中烘干至含水率6%以下；然后送入回转窑中烧制，窑体转速每转一圈6-10分钟，控制窑头温度1285-1400℃，窑尾温度280-325℃，烧制6-8h出窑；经滚筒冷却器冷却降温至25℃以下，过20-40目筛即得到成品。

4.如权利要求3所述的生产方法，其特征是：所述过320目筛时的过筛率大于98.5%；所述的冷却时间为20-30min。

5.如权利要求3所述的生产方法，其特征是：所述烘箱温度为200-250℃，烘烤时间为2-3h。