CN107216868B - 一种超高密度超高强度陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高密度超高强度陶粒支撑剂及其制备方法，属于油、气井压裂工艺用的固体支撑剂技术领域。本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比的组分组成：镁铝尖晶石10％～30％、棕刚玉5％～15％、生铝矾土30％～60％、熟铝矾土10％～20％、α氧化铝5％～25％、复合矿化剂0.1％～2％、白云石0.1％～2％、锰矿石4％～8％。本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂，体积密度为1.93‑2.03g/cm3，视密度为3.43‑3.63g/cm3，闭合压力为103Mpa时破碎率≤5％，酸溶解度为4.01‑4.63％，其它指标也均符合国家石油天然气行业标准SY/T 5108‑2014。

Description

一种超高密度超高强度陶粒支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高密度超高强度陶粒支撑剂及其制备方法，属于油、气井压裂工艺用的固体支撑剂技术领域。
背景技术
随着石油、天然气资源的不断被开采，石油储层深度逐渐增加，为了保证油气流的高渗透性通道和长期稳定的导流能力，同时增加油气田的产出量，在一定程度上降低油田非作业时间的投入，油气田领域急需一种高密度高强度的陶粒支撑剂材料。石油支撑剂行业一般把体积密度不小于1.90g/cm3，闭合压力为86Mpa下破碎率不大于5.0％的陶粒支撑剂称为超高密度陶粒支撑剂。超高密度陶粒支撑剂具有抗破碎能力强、耐酸侵蚀能力强等优点。目前我国的一些企业研制的超高密度陶粒支撑剂所用的主要原料一种是特级高铝矾土，另一种是工业氧化铝。但是，这种特级高铝矾土资源储量少，成本代价高，同时很大程度上受到地域的限制，加之，这种资源的开采对自然环境造成了很大的影响，就目前环保形势而言，此种矿石难以应用到连续稳定的大量生产过程中。
申请公布号为CN 101914374A的中国发明专利高强度陶粒支撑剂及其生产方法，公开的陶粒支撑剂由以下重量百分比含量的原料组成，铝矾土生料80～90％、重晶石2～10％、明矾0.1～0.6％、氧化铁4～10％、锰矿石粉3～8％。但是，上述陶粒支撑剂在100MPa下的破碎率在8.54～9.47％，即其抗破碎能力不强，且其酸溶解度在5.6～6.2％，酸溶度太高影响支撑剂的耐久性能及适应性能。
因此，急需研制一种成本低、抗破碎能力强、酸溶性好的陶粒支撑剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗破碎能力强、酸溶性好的超高密度超高强度陶粒支撑剂。
本发明第二个目的在于提供一种上述超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比的组分组成：镁铝尖晶石10％～30％、棕刚玉5％～15％、生铝矾土30％～60％、熟铝矾土10％～20％、α氧化铝5％～25％、复合矿化剂0.1％～2％、白云石0.1％～2％、锰矿石4％～8％。
所述复合矿化剂为FeO、CaO、MgO、ZnO、KHCO3中的两种以上。所述复合矿化剂的加入可以促进陶粒支撑剂的烧结，使晶格活化和改善制品的性能，加速固相反应。
所述α氧化铝为α氧化铝微粉。
所述镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％～55％。
所述棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％。
所述生铝矾土中Al2O3的质量含量为70％～75％；所述熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％～88％。
所述锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
上述超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的各原料的粉料混匀后喷雾造粒，将所得颗粒在1320℃～1380℃温度下烧结0.5-1.5小时，即得。
所述粉料为325目筛通过率大于98％的细粉。
所述混匀为在球磨机内混合1～2h。
所述喷雾造粒在造粒锅匀速转动下进行。
所述颗粒在烧结前进行干燥，所述干燥为将颗粒干燥至水分含量≤3％。
本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂，其原料中含有棕刚玉、镁铝尖晶石和α氧化铝，使配比尽可能达到最佳的堆积密度，从而提高了陶粒支撑剂的体积密度，通过矿化剂的引入，能促进或者控制陶瓷结晶化合物的形成或反应，阻止玻璃相矿物的形成，促进莫来石相矿物的形成，即产生定向矿化的作用，达到能够有效控制陶粒的矿物组成的效果，借以获得高强的理想陶粒，优化了抗破碎能力，生产出的超高密度陶粒支撑剂性能稳定。
本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂，经检测，体积密度为1.91-2.10g/cm3，视密度为3.40-3.63g/cm3，闭合压力为103MPa时破碎率≤5％，酸溶解度为4.2-4.8％。本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂长期导流能力优越，其它指标也均符合国家石油天然气行业标准SY/T5108-2014。
本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法简单易行，通过本发明制备方法得到的超高密度超高强度陶粒支撑剂具有好的稳定性、耐久性和抗破碎性能，具有很好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石12％，棕刚玉8％，生铝矾土60％，熟铝矾土10％，α氧化铝微粉5％，FeO0.25％，CaO 0.25％，白云石0.5％，锰矿石4％；其中，镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为70％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将上述各种原料按照配方量共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，然后用球磨机混合1h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1320℃温度下，烧结0.5小时而成。
实施例2
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：镁铝尖晶石12％，棕刚玉5％，生铝矾土50％，熟铝矾土20％，α氧化铝微粉8％，FeO 0.25％，MgO 0.25％，白云石0.5％，锰矿石4％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为55％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为88％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合2h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1380℃温度下，烧结1.5小时而成。
实施例3
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石13％，棕刚玉8％，生铝矾土50％，熟铝矾土13％，α氧化铝微粉10％，FeO 0.5％，ZnO 0.5％，白云石1％，锰矿石4％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为50％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为70％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为85％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合1.5h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1360℃温度下，烧结1小时而成。
实施例4
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石10％，棕刚玉12％，生铝矾土44％，熟铝矾土10％，α氧化铝微粉18％，FeO 0.25％，KHCO3 0.25％，0.5％，白云石0.5％，锰矿石5％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合1h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1350℃温度下烧结1.5小时而成。
实施例5
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石10％，棕刚玉5％，生铝矾土50％，熟铝矾土12％，α氧化铝微粉18％，CaO 0.25％，MgO 0.25％，白云石0.5％，锰矿石4％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为55％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为88％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合2h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1320℃温度下，经0.5小时烧结而成。
实施例6
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石30％，棕刚玉15％，生铝矾土30％，熟铝矾土15％，α氧化铝微粉5％，CaO 0.25％，ZnO 0.25％，白云石0.5％，锰矿石4％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为55％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为88％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合2h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1320℃温度下，经0.5小时烧结而成。
实施例7
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石10％，棕刚玉5％，生铝矾土60％，熟铝矾土10％，α氧化铝微粉5％，CaO0.05％，KHCO3 0.05％，白云石2％，锰矿石7.9％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合1h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1350℃温度下烧结1.5小时而成。
实施例8
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石10％，棕刚玉15％，生铝矾土30％，熟铝矾土10％，α氧化铝微粉25％，MgO 0.05％，ZnO 0.05％，白云石1.9％，锰矿石8％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合1h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1350℃温度下烧结1.5小时而成。
实施例9
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：
镁铝尖晶石20％，棕刚玉8％，生铝矾土48％，熟铝矾土13％，α氧化铝微粉5％，MgO1％，KHCO3 0.9％，白云石0.1％，锰矿石4％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为50％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为70％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为85％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合1.5h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1360℃温度下，烧结1小时而成。
实施例10
本实施例的超高密度超高强度陶粒支撑剂，由以下重量百分比含量的组分组成：镁铝尖晶石12％，棕刚玉5％，生铝矾土50％，熟铝矾土16％，α氧化铝微粉8％，ZnO 1％，KHCO3 0.5％，MgO 0.5％，白云石1％，锰矿石6％；镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为55％；棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％；生铝矾土中Al2O3的质量含量为75％；熟铝矾土中Al2O3的质量含量为88％；锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
本实施例超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
按配方量取上述各种矿石原料共磨成325目筛通过率大于98％的细粉，用球磨机混合2h后转入造粒锅内，在造粒锅匀速转动下，喷雾造粒，颗粒经筛选后，干燥至水分含量不大于3％，然后放入电炉中，在1380℃温度下，烧结1.5小时而成。
实验例
对实施例1-10所得陶粒支撑剂进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1-10所得陶粒支撑剂的性能测试结果
由表1内容可知，本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂体积密度达到1.93～2.03g/cm3，视密度为3.43～3.63g/cm3，具有超高密度和超低破碎率的性能；本发明超高密度超高强度陶粒支撑剂在103MPa下破碎率很小为3.18～4.73％，具有优异的抗破碎性能，酸溶在4.01～4.63％，具有很强的稳定性与耐久性，其它指标也均符合国家石油天然气行业标准SY/T5108-2014。

Claims (5)

1.一种超高密度超高强度陶粒支撑剂，其特征在于，原料由以下重量百分比的组分组成：镁铝尖晶石10％～30％、棕刚玉5％～15％、生铝矾土30％～60％、熟铝矾土10％～20％、α氧化铝5％～25％、复合矿化剂0.1％～2％、白云石0.1％～2％、锰矿石4％～8％，所述复合矿化剂为FeO、CaO、MgO、ZnO、KHCO3中的两种以上，所述镁铝尖晶石中Al2O3的质量含量为45％～55％，所述棕刚玉中Al2O3的质量含量≥95％，所述生铝矾土中Al2O3的质量含量为70％～75％；所述熟铝矾土中Al2O3的质量含量为80％～88％，所述锰矿石中MnO2的质量含量≥60％。
2.一种如权利要求1所述的超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方量的各原料的粉料混匀后喷雾造粒，将所得颗粒在1320℃～1380℃温度下烧结0.5-1.5小时，即得。
3.根据权利要求2所述的超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于，所述粉料为325目筛通过率大于98％的细粉。
4.根据权利要求2所述的超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于，所述混匀为在球磨机内混合1～2h。
5.根据权利要求2所述的超高密度超高强度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于，所述颗粒在烧结前进行干燥，所述干燥为将颗粒干燥至水分含量≤3％。
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