CN105925257A - 一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents

一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用工业固体废弃物煤矸石和焦宝石熟料制备低密度陶粒支撑剂的方法，其原料组成为：煤矸石10～40%，焦宝石60～90%。所述制备工艺是先将焦宝石生矿进行煅烧，球磨成粉，按一定质量百分比称取煤矸石和焦宝石进行混料，加入适量水，在糖衣锅或爱立许强力搅拌机中滚动成球，干燥筛分，最后于硅钼棒箱式炉或回转窑中1200～1450℃之间烧结，冷却后过筛，即得低密度陶粒支撑剂，使用性能符合SY/T5108‑2014技术标准。本发明使用煤矸石作为原料，极大地降低了陶粒支撑剂的制备成本，也为煤矸石的资源化再利用开辟了一条新途径。

Description

一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶粒支撑剂的制备方法，具体地说涉及一种利用固废煤矸石制备低密度陶粒支撑剂的方法，属于油气田压裂施工开采用支撑剂技术领域。
背景技术
陶粒支撑剂是石油、天然气低渗透油气井开采压裂施工过程中的关键材料，使用陶粒支撑剂压裂的油井，不但能增加油气产量，而且更能延长油气井服务年限。陶粒支撑剂的性能要求主要有：1、支撑剂要有足够的抗压强度和抗磨损能力，能耐受注入时的强大压力和摩擦力，并有效地支撑人工裂缝。2、支撑剂颗粒相对密度要低，便于泵入井下。3、支撑剂颗粒在温度为200度的条件下，与压裂液及储层流体不发生化学作用，酸溶解度最大允许值应小于7%。目前常用的支撑剂主要有石英砂、铝钒土陶粒砂及树脂包砂等。由于石英砂成本低，同时密度较低易于泵送，被大量使用，但石英砂强底低、球度差，降低裂缝导流能力，不适用于闭合压力高的深井。树脂包砂的球度有改善，耐腐蚀性比较强，导流能力也较好，但产品保持期短，造价过高，在成本至上的今天推广不易，而采用铝钒土陶粒工艺的陶粒支撑剂，密度高，球度好，耐腐蚀，耐高温，耐高压，同时成本可以得到较好的控制，因此越来越广泛的被油气田所采用。实践证明，使用陶粒支撑剂压裂的油井可提高产量30～50%。
目前未见使用固废煤矸石和焦宝石制备低密度陶粒支撑剂的报道，但有一些使用焦宝石制备陶粒支撑剂的报道。例如中国专利（公开号：CN 103666443A）提出了一种低密陶粒支撑剂的制备方法，该方法以焦宝石为主要原料，添加钾长石为助剂，羧甲基纤维素为粘结剂，聚丙烯酸钠为分散剂，经混料球磨、造粒、在1300～1450℃烧结2～3小时制得；中国专利（公开号 CN103484098A）公开了一种制备低密度高强度陶粒支撑剂的方法，该方法以铝土矿尾矿和焦宝石为主要原料，添加石英砂、铁红粉和氧化铝粉，在1100～1500℃烧结3～5小时制得；中国专利（公开号：CN 103468240A）报道了一种以焦宝石尾矿为原料的超低密陶粒支撑剂的制备方法，该方法以焦宝石、焦宝石尾矿、硅石和添加剂为原料；中国专利（公开号 CN103468239A）公开了一种以焦宝石熟料为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备方法，该方法以焦宝石熟料为原料，未添加任何助剂，在1200～1500℃烧结2～3小时制得。
煤矸石是一种在煤形成过程中与煤伴生、共生的岩石，是煤炭生产和加工过程中排放的固体废弃物，约占我国工业固体废弃物排放量的25%，目前我国煤矸石已累计堆存达50亿吨以上。现在煤矸石还没有行之有效的处理方式，主要用作回填煤矿采空区、铺路、土壤改良、做建筑材料和发电等，普遍存在技术含量不高、附加值低、经济效益不明显等问题，有时还存在严重的二次污染。煤矸石的主要成分为SiO2和Al2O3，是陶粒支撑剂的主要成分，而其它成分如CaO、Fe2O3、MgO等可以作为烧结助熔剂和矿化剂，所以煤矸石适合用来制备陶粒支撑剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中陶粒砂存在的不足之处，本发明提出一种利用固废煤矸石制备低密度陶粒支撑剂，其具有低的体积密度、低的视密度、较高抗破碎能力及表面光洁度较好等优点。利用本发明技术方案制备的陶粒支撑剂能降低油田开采成本，并能使油田增产，同时也实现了煤矸石变废为宝的资源化再生利用，减少固废物堆积及环境污染问题。
本发明所采用的技术方案是：将焦宝石的生矿进行煅烧处理，然后破碎球磨，再按一定的质量百分比称取煤矸石及焦宝石熟料进行混料，加入适量水，在糖衣锅或爱立许强力搅拌机中滚动成球，烘干后置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1200～1450℃之间烧结保温2～3小时，冷却后取出过20/40目筛，即得低密度陶粒支撑剂。
所述的焦宝石生矿煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为2.5～4小时。
所述的煤矸石及焦宝石熟料粒度均小于0.054mm，即均过300目筛。
所述煤矸石中SiO2含量为40～60%，Al2O3含量为16～38%，CaO含量为0.5～3%，MgO含量为3～4%，Fe2O3含量为2～15%， TiO2含量为0.5～1.5%，添加量为10～40%；焦宝石熟料中Al2O3含量为40～50%，SiO2含量为45～55%，CaO和MgO含量共为0.1～2%， Fe2O3含量为0.5～2%， TiO2含量为0.5～3%，添加量为60～90%。
所述的水添加量为15～25%。
所述的生坯干燥温度为90～110℃。
所述的烧结制度指烧结温度为1200～1450℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2～3小时。
本发明的具体步骤为：
(1) 将原料焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为2.5～4小时；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨至300目；
(3) 按一定的质量百分比称取煤矸石及焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加15～25%的水，在糖衣锅或爱立许强力搅拌机中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，取得粒径在20～40目之间的球粒为半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1200～1450℃进行煅烧2～3小时，即得低密度陶粒支撑剂。其中，升温速率为5℃/min。
与现有技术相比，本发明的特点是采用原料来源丰富且成本低廉的固体废弃物煤矸石和焦宝石熟料为主要原料，未添加任何助剂，成功制备了低密度陶粒支撑剂。制备工艺简单易行，操作方便，容易实现大规模生产。该技术不仅实现了固废物煤矸石的高附加值再生利用，极大地改善了环境污染，且制备的低密度陶粒支撑剂性能符合SY/T5108-2014技术标准。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做详细说明：本实施例是以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。
本发明的原料为：煤矸石及焦宝石熟料。所述煤矸石中SiO2含量为40～60%，Al2O3含量为16～38%，CaO含量为0.5～3%，MgO含量为3～4%，Fe2O3含量为2～15%， TiO2含量为0.5～1.5%；所述焦宝石熟料中Al2O3含量为40～50%，SiO2含量为45～55%，CaO和MgO含量共为0.1～2%， Fe2O3含量为0.5～2%， TiO2含量为0.5～3%。
实施例1：
低密度陶粒支撑剂的制备方法如下：
(1) 将焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4小时；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨至300目；
(3) 按质量百分比称取10%的煤矸石及90%的焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加15%的水，在爱立许强力搅拌机中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，筛取粒径在20～40目之间的球粒为半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1250℃进行煅烧3小时，即得低密度陶粒支撑剂。其中，升温速率为5℃/min。
实施例2：
低密度陶粒支撑剂的制备方法如下：
(1) 将焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3.5小时；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨至300目；
(3) 按质量百分比称取20%的煤矸石及80%的焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加18%的水，在糖衣锅中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，筛取粒径在20～40目之间的球粒为半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1300℃进行煅烧2.5小时，即得低密度陶粒支撑剂。其中，升温速率为5℃/min。
实施例3：
低密度陶粒支撑剂的制备方法如下：
(1) 将焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨至300目；
(3) 按质量百分比称取30%的煤矸石及70%的焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加20%的水，在爱立许强力搅拌机中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，筛取粒径在20～40目之间的球粒为半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1350℃进行煅烧2小时，即得低密度陶粒支撑剂。其中，升温速率为5℃/min。
实施例4：
低密度陶粒支撑剂的制备方法如下：
(1) 将焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2.5小时；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨至300目；
(3) 按质量百分比称取40%的煤矸石及60%的焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加25%的水，在糖衣锅中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，筛取粒径在20～40目之间的球粒为半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1400℃进行煅烧2小时，即得低密度陶粒支撑剂。其中，升温速率为5℃/min。
实施例1-4与中石油低密陶粒性能对比如表1。
表1 实施例1-4与中石油低密陶粒性能对比

Claims (8)

1.一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，使用固废煤矸石和焦宝石熟料为原料，未添加任何助剂；所述制备方法包含以下主要步骤：
(1) 将原料焦宝石生矿进行煅烧处理；
(2) 将煤矸石和煅烧过的焦宝石破碎球磨制粉；
(3) 按一定的质量百分比称取煤矸石及焦宝石熟料进行混料；
(4) 添加一定量的水，在糖衣锅或爱立许强力搅拌机中滚动成球；
(5) 将球粒置于烘箱中进行干燥，筛分，得到半成品；
(6) 将上述半成品置于硅钼棒箱式炉或回转窑中进行煅烧，保温一定时间后自然冷却过筛，即得低密度陶粒支撑剂。
2.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（1）中的煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为2.5～4小时。
3.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（2）中的煤矸石及焦宝石熟料的粒度均小于0.054mm，即均过300目筛。
4.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（3）中的煤矸石中SiO2含量为40～60%，Al2O3含量为16～38%，CaO含量为0.5～3%，MgO含量为3～4%，Fe2O3含量为2～15%， TiO2含量为0.5～1.5%，添加量为10～40%；焦宝石熟料中Al2O3含量为40～50%，SiO2含量为45～55%，CaO和MgO含量共为0.1～2%， Fe2O3含量为0.5～2%， TiO2含量为0.5～3%，添加量为60～90%。
5.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（4）中水的添加量为15～25%。
6.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（5）中球粒的干燥温度为90～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（5）中球粒筛分的粒径为20～40目。
8.根据权利要求1所述的一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其特征在于，步骤（6）中烧结温度为1200～1450℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2～3小时。
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