CN102585678A - 抗静电水性聚氨酯涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗静电水性聚氨酯涂层，用于显影辊外表面，主要由主料和抗静电固化剂两组份组成，所述的抗静电固化剂为含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，用量为所述涂层总量的0.5-10％；所述的主料包含70-90％的水性聚氨酯的水分散液、5-30％的炭黑分散液、2-10％的有机溶剂，水余量。本发明还提供了一种上述涂层制备方法。通过在显影辊涂层中添加抗静电基团的固化剂，一方面为涂层提供用于抗静电的基团，另一方面通过固化提高涂层本身的物理性能，如附着力、耐久性、耐磨性等，从而很好的解决了抗静电涂层产品中存在的工艺复杂、耐久性能差、成本昂贵等缺陷，也为抗静电涂层的推广应用提供了有力的保证。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种聚氨酯涂层的制备方法，尤其涉及一种用于显影辊涂层的抗静电水性聚氨酯涂层以及制备方法，属于功能涂层领域。
【背景技术】
在打印机复印机等办公设备的显影过程中，合适的墨粉带电量和上粉量是获得高质量图像的重要条件。显影辊的表面特性，如表面电阻、耐磨性和表面粗糙度、等，对墨粉的带电量和上粉量有着重要的影响，在实际应用中，通常的解决方法是在显影辊的表面添加涂层以改善显影辊的表面性能，从而获得合适的墨粉带电量和上粉量。
抗静电涂层按照其导电机理可分为填充型和本征型两种。本征型是指由于高分子材料本生具有导电性而使得涂层拥有导电性能，填充型是指在涂层配方中添加导电填料使其拥有导电能力。目前抗静电涂料主要是添加型，所采用的导电添加剂主要有两类：一类是抗静电剂，另一类是各种导电填料。抗静电剂多为极性或离子型的低分子表面活性剂，如烷基磺酸盐、季铵盐型、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵二氢磷酸盐等，它们只能赋予材料较低的导电性能，使用寿命短，抗静电剂会不断地迁移至表面被消耗掉，导电性受环境如温度、湿度、摩擦等因素的影响大；此类涂层的显影辊在耐久测试中，抗静电剂的析出会导致电阻逐渐变大，影响图像输出质量。导电填料包括导电炭黑、石墨、碳纤维及金属或者金属氧化物粉末等，这些导电填料与聚合物结构的差异较大，分散性较差，难形成均相体系，从而影响其导电性及附着力，并且在配置过程中需要球磨，生产效率不高。
通常抗静电剂的分子量比高聚物分子量小得多。加入低分子量物质制备的抗静电涂层可能会使高聚物材料的物理机械性能恶化。因而会使得涂层本身老化快，表面电阻升高从而影响正常打印效果。而本征抗静电树脂制备成本高，难以制备适用的涂层树脂组分。
当今抗静电涂层多为通过向涂层体系中添加导电填料或通过添加小分子的抗静电剂制备而成。通过添加导电填料的制备而成的导电涂层，存在着工艺过程复杂、生产成本高等缺陷。此外，分散不均匀以及体系的不稳定也为涂层带来诸多弊端。小分子抗静电剂涂层本身固有的易析出使得抗静电涂层的耐久性得不到保障，从而也很大的影响到实际应用。许多机构进行了本征抗静电涂层的研发工作，但由于本征抗静电树脂乳液存在设计复杂反应条件难以控制等缺陷，由此制备而成的树脂产品往往价格昂贵，也在一定程度上影响了它的推广应用。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种显影辊涂层的抗静电水性聚氨酯涂层的制备方法，可提高涂层本身的物理性能，且很好的解决了抗静电涂层产品中存在的工艺复杂、耐久性能差、成本昂贵等缺陷。
本发明提供了一种抗静电水性聚氨酯涂层，用于显影辊外表面，主要由主料和抗静电固化剂两组份组成，所述抗静电固化剂为含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，所述抗静电固化剂的用量为所述涂层总量的0.5-10％；所述的主料包含5-40％的水性聚氨酯的水分散液、10-30％的炭黑分散液、2-10％的有机溶剂，水余量。
本发明还提供了上述抗静电水性聚氨酯涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将炭黑5-30％、分散剂0.1-1.0％、润湿剂0.2-0.5％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，去离子水余量通过高速分散机和高压纳米均质器制备炭黑分散液；
2)将有机溶剂与去离子水混合制备10-50％含量溶液；
3)将步骤2)中所得水溶性混合剂2-10份和水性聚氨酯水分散液100份混合；
4)将步骤3)中所得混合物70-90％和炭黑分散液5-30％混合得到涂层主料；
5)制备固含量为10-30％的具有抗静电结构的含多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，该分散液作为涂层固化剂组分；
6)通过将涂层主料与固化剂组分充分混合均匀后经过喷涂、浸涂工艺于显影辊表面，其中抗静电固化剂的用量为所述涂层主料总量的0.5-10％，经表干、固化后形成5至20微米的抗静电水性聚氨酯涂层。
与现有技术相比，本发明通过在显影辊涂层中添加抗静电基团的固化剂，一方面为涂层提供用于抗静电的基团，另一方面通过固化提高涂层本身的物理性能，如附着力、耐久性、耐磨性等，从而很好的解决了抗静电涂层产品中存在的工艺复杂、耐久性能差、成本昂贵等缺陷，也为抗静电涂层的推广应用提供了有力的保证。
本发明固化剂选用多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，在三聚氰胺树脂中引入具备抗静电性的-R-基团和-SO3Na基团，可使涂层具有更为优良的抗静电功能及抗静电性老化较慢的特性，可以保证良好的打印效果。
【附图说明】
图1为三聚氰胺树脂固化剂包含的R基、-SO3Na基团和与水性聚氨酯分散体系能够交联固化的端-OH结构；
图2三聚氰胺树脂固化剂与涂层的表面电阻的关系。
【具体实施方式】
为实现本发明目的，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例，仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明首先提供了一种抗静电水性聚氨酯涂层，涂覆于显影辊外表面，主要由主料和抗静电固化剂两组份组成，抗静电固化剂的用量为所述涂层主料总量的0.5-10％。其中主料包含5-50％的水性聚氨酯的水分散液、5-30％的炭黑分散液和2-10％的有机溶剂，抗静电固化剂为含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液。本发明通过在聚氨酯涂层中添加改性抗静电三聚氰胺固化剂，为涂层提供用于抗静电的基团，可改善涂层的抗静电性性能和老化性能，并且在涂层应用到胶辊上很长一段时间以后随着时间的流逝仍能保持初始的抗静电功能，解决了抗静电涂层产品中存在的工艺复杂、耐久性能差、成本昂贵等缺陷，从而实现了本发明的目的。
本发明的抗静电固化剂的用量优选为占所述涂层总量的0.5-10％。实验证明，当其用量低于0.5％时，不能充分改善涂层的老化性能，也不能提供涂层应有的抗静电性。当抗静电固化剂的用量高于10％时，涂层整体物理性能下降，污点数量下降，影响显影辊品质，加入固化剂的多少直接影响到涂层的表面电阻。
具体地，本发明主料中所述的水性聚氨酯的水分散液是含有NCO基团的水溶性热固性聚氨酯树脂水分散液。
具体地，本发明主料中所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、丙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丁醇丁醚及其混合物。通过添加有机溶剂到涂层中，可改善涂层成膜后的表面性能。
具体地，本发明主料中所述的炭黑分散液中含有分散剂0.1-1.0％，润湿剂0.2-0.5％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，去离子水余量。
参见图1，本发明抗静电固化剂所述的含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液为结构中含有具备抗静电作用的-SO3Na基团，端基含有能与体系固化的多元-OH基团和能够保证体系柔韧性的含-R-基团的水分散液，其中-R-基团为含有聚醚、聚酯、聚硅氧烷的二元醇或多元醇类。选择着种基团除了能够提供给涂料必要的抗静电作用以为还能赋予涂层应有的柔韧性，断裂伸长性、延展性。
进一步地，所述的含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液中具有抗静电结构的含多元醇的三聚氰胺树脂，该三聚氰胺树脂选用分子量200、400、600、800的PEO作为连接两个三聚氰胺分子的连桥剂。三聚氰胺树脂是水性聚氨酯涂层常用的固化剂，能够有效的与涂层体系内树脂进行交联进而提高涂层的耐磨性、涂层的附着力。另外由于三聚氰胺树脂有较多的活性基团，选择其作为改性主体可以提高单位质量条件下抗静电基团的有效含量。
更进一步地，在含有三嗪环结构的三聚氰胺树脂中加入PEO作为连桥剂连接两个三聚氰胺分子，其中添加聚乙二醇与三聚氰胺的比例优选0.25至0.5之间。
本发明还提供了一种制备上述抗静电水性聚氨酯涂层的方法，包括下述步骤：
1)将炭黑5-30％、分散剂0.1-1.0％、润湿剂0.2-0.5％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，去离子水余量通过高速分散机和高压纳米均质器制备炭黑分散液；
2)将有机溶剂与去离子水混合制备10-50％含量溶液；
3)将步骤2)中所得水溶性混合剂2-10份和水性聚氨酯水分散液100份混合；
4)将步骤3)中所得混合物70-90％和炭黑分散液5-30％混合得到涂层主料；
5)制备固含量为10-30％的具有抗静电结构的含多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，该分散液作为涂层固化剂组分；
6)通过将涂层主料与固化剂组分充分混合均匀后经过喷涂、浸涂工艺于显影辊表面，其中抗静电固化剂的用量为所述涂层主料总量的0.5-10％，经表干、固化后形成5至20微米的抗静电水性聚氨酯涂层。
上述制备方法中，所述具有抗静电结构的三聚氰胺树脂水分散液制备方法包括以下步骤：
将聚乙二醇与三聚氰胺按照摩尔比例优选0.25至0.5进行脱水反应；将脱水反应后所得到的产物与甲醛按照摩尔比1∶8进行羟基化反应；
将羟基化产物与氨基磺酸钠按照摩尔比1∶4进行磺化反；
将磺化后所得到的产物提纯后加入去离子水制备固含量10-30％的水分散液。
本发明将水性聚氨酯的水分散液、炭黑分散液及有机溶剂混合物与改性三聚氰胺树脂固化剂按照一定比例均匀混合后采用喷涂或者浸涂方式涂覆在显影胶辊表面形成一层均匀的保护膜，并可通过添加固化剂的多少来调整涂层的表面电阻，从而实现良好的打印测性，同时满足了打印对耐久性的要求。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详述。
实施例1：
(1)含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂制备：
选用的聚乙二醇的PEO分子量200，添加聚乙二醇与三聚氰胺的比例为0.25∶1。将得到的无沉淀溶液降低温度，加入三聚氰胺8倍摩尔量的甲醛进行羟基化反应，调节pH为8-8.5，温度控制在75-80℃，反应40-60min后调节PH值大于10，加入4倍氨基磺酸盐进行磺化反应，其中可选择的磺化剂可选用含羟基的磺酸类原料HOCH2NHSO3Na，温度控制在70-75℃，反应30-45min，物料冷却调整值为8.0-8.5检验反应液水溶解度，若达到要求，减压浓缩到一定浓度，得到透明无沉淀树脂液。反应过程中的酸性PH调节剂可选用乙酸，碱性催化剂三乙醇胺，能迅速中和并且能使得体系PH值稳定。
(2)水性聚氨酯水性分散体的制备：
IPDI与聚酯二元醇和二羟甲基丙酸以丙酮为溶剂，经月桂酸锡催化制备预聚体，经三乙胺中和后乳化，通过二乙胺扩链后脱去反应溶剂丙酮制备而成，水性聚氨酯分散液中水溶性树脂所占得固含量为10-40％，通过添加去离子水的量调整体系固含量为25-35％。
(3)水性炭黑分散液的制备：
固含为10％的炭黑分散液是炭黑、水和各种分散助剂分散而成的水性浆料。所述水性浆料中含有流平剂0.1-1.0％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，所用的水为去离子水，通过高速分散机和高压纳米均质器制备而成的水性浆料；
(4)通过添加N-甲基吡咯烷酮到涂层体系中改善涂层成膜后表面性能，其中使用N-甲基吡咯烷酮的量占所述涂层组合物总量的2％。
(5)将各组分混合均匀制备涂层主料：
将上述制备的水性聚氨酯分散液100份、水性炭黑分散液15份、有机溶剂2份进行混合，得到涂层的主料。
(6)将涂层主料和含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂分散液按照质量比100∶10混合后喷涂于显影辊表面，经表面烘干、固化后形成10μm的抗静电水性聚氨酯涂层。
本实施例中，将混合物与改性三聚氰胺树脂固化剂按照一定比例100∶10均匀混合后采用喷涂或者浸涂方式涂覆在显影胶辊表面，形成一层5μm均匀保护膜。
图2是本实施例改性三聚氰胺树脂固化剂与涂层的表面电阻的关系。从图2可看出，抗静电固化剂添加量越高，涂层的表面电阻越低，通过调整抗静电固化剂的含量，便可调整涂层的表面电阻，从而实现良好的打印测性，同时满足打印对耐久性的要求。
实施例2：
(1)含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂制备：
选用的聚乙二醇的PEO分子量400。添加聚乙二醇与三聚氰胺的摩尔比为0.5∶1.0。将得到的无沉淀溶液降低温度，加入适量8倍三聚氰胺摩尔量的甲醛进行羟基化反应，调节pH为8-8.5，温度控制在75-80℃，反应40-60min后调节PH值大于10，加入4倍三聚氰胺摩尔量进行磺化反应，其中可选择的磺化剂可选用含羟基的磺酸类原料HOCH2NHSO3Na温度控制在70-75℃，反应30-45min物料冷却调整值为8.0-8.5检验反应液水溶解度，若达到要求，减压浓缩到一定浓度，得到透明无沉淀树脂液。反应过程中的酸性PH调节剂可选用乙酸，碱性催化剂三乙醇胺能迅速中和并且能使得体系PH值稳定。。
(2)水性聚氨酯水性分散体的制备：
IPDI与聚酯二元醇和二羟甲基丙酸以丙酮为溶剂经月桂酸锡催化制备预聚体，经三乙胺中和后乳化，通过二乙胺扩链后脱去反应溶剂丙酮制备而成。
本实施例所述的水性聚氨酯分散液中水溶性树脂所占的固含量为40％，通过添加去离子水的量调整体系固含量优选25-35％。
(3)水性炭黑分散液的制备
固含为15％的炭黑分散液是炭黑、水和各种分散助剂分散而成的水性浆料。水性浆料中含有流平剂0.1-1.0％，含有水性消泡剂0.5-1.0％/防沉剂0.2-1.0％化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，水性浆料中所用的水为去离子水。通过高速分散机和高压纳米均质器制备而成的水性浆料；
(4)通过添加有机溶剂到涂层体系中改善涂层成膜后表面性能，其中使用丙二醇单甲醚的量占所述涂层主料组合物总量的1-2％。
(5)将各组分混合均匀制备涂层主料：
将上述制备的水性聚氨酯分散液100份、水性炭黑分散液20份、丙二醇单甲醚2份，得到涂层的主料。
(6)将涂层主料和含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂按照质量比100∶5混合后浸涂于显影辊表面，经表面烘干、固化后形成10微米的抗静电水性聚氨酯涂层。
实施例3：
(1)含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂制备：
选用的聚乙二醇的PEO分子量800。添加聚乙二醇与三聚氰胺的摩尔比为0.5∶1.0。将得到的无沉淀溶液降低温度，加入适量8倍三聚氰胺摩尔量的甲醛进行羟基化反应，调节pH为8-8.5，温度控制在75-80℃，反应40-60min后调节PH值大于10，加入4倍三聚氰胺摩尔量进行磺化反应，选择含羟基的磺酸类原料HOCH2NHSO3Na温度控制在70-75℃，反应30-45min物料冷却调整值为8.0-8.5检验反应液水溶解度，若达到要求，减压浓缩浓度30％，得到透明无沉淀树脂液。反应过程中的酸性PH调节剂可选用乙酸，碱性催化剂三乙醇胺能迅速中和并且能使得体系PH值稳定。。
(2)水性聚氨酯水性分散体的制备：
IPDI与聚酯二元醇和二羟甲基丙酸以丙酮为溶剂经月桂酸锡催化制备预聚体，经三乙胺中和后乳化，通过二乙胺扩链后脱去反应溶剂丙酮制备而成。
本实施例所述的水性聚氨酯分散液中水溶性树脂所占得固含量为40％。通过添加去离子水的量调整体系固含量优选25-35％。
(3)水性炭黑分散液的制备
固含为25％的炭黑分散液是炭黑、水和各种分散助剂分散而成的水性浆料。水性浆料中含有流平剂0.1-1.0％，含有水性消泡剂0.5-1.0％/防沉剂0.2-1.0％化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，水性浆料中所用的水为去离子水。通过高速分散机和高压纳米均质器制备而成的水性浆料；
(4)通过添加有机溶剂到涂层体系中改善涂层成膜后表面性能，其中使用醇酯十二的量占所述涂层主料组合物总量的2-4％。
(5)将各组分混合均匀制备涂层主料：
将上述制备的水性聚氨酯分散液100份、水性炭黑分散液20份、醇酯十二3份，得到涂层的主料。
(6)将涂层主料100份和含有抗静电基团的多元羟基三聚氰胺树脂固化剂0.5份混合后浸涂于显影辊表面，经表面烘干、固化后形成20μm的抗静电水性聚氨酯涂层。
本发明制备工艺简单，所采用的原料价格便宜，加工成本低，制备的显影辊涂层具有优良的抗静电功能和耐老化性能，能够使得显影辊在打印时具有良好的显影效果和耐久性，具有很好的市场价值。
以上所述实施例仅表达了本发明优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种抗静电水性聚氨酯涂层，用于显影辊外表面，其特征在于，主要由主料和抗静电固化剂两组份组成，所述抗静电固化剂为含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，所述抗静电固化剂的用量为所述涂层总量的0.5-10％；所述的主料包含70-90％的水性聚氨酯的水分散液、5-30％的炭黑分散液、2-10％的有机溶剂，水余量。
2.根据权利要求1所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，所述的水性聚氨酯的水分散液是含有NCO基团的水溶性热固性聚氨酯树脂水分散液。
3.根据权利要求1所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、丙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丁醇丁醚及其混合物。
4.根据权利要求1所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，所述的炭黑分散液中含有分散剂0.1-1.0％，润湿剂0.2-0.5％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，去离子水余量。
5.根据权利要求1所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，所述的含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液为结构中含有具备抗静电作用的-SO3Na基团，端基含有能与体系固化的多元-OH基团和能够保证体系柔韧性的含-R-基团的水分散液。
6.按照权利要求5所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于：所述的-R-基团为含有聚醚、聚酯、聚硅氧烷的二元醇或多元醇类。
7.根据权利要求1或5所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，所述的含有多元醇的三聚氰胺树脂水分散液中具有抗静电结构的含多元醇的三聚氰胺树脂，该三聚氰胺树脂选用分子量200、400、600、800的PEO作为连接两个三聚氰胺分子的连桥剂。
8.根据权利要求7所述的抗静电水性聚氨酯涂层，其特征在于，在含有三嗪环结构的三聚氰胺树脂中加入PEO作为连桥剂连接两个三聚氰胺分子，其中添加聚乙二醇与三聚氰胺的比例优选0.25至0.5之间。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的抗静电水性聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将炭黑5-30％、分散剂0.1-1.0％、润湿剂0.2-0.5％，含有水性消泡剂0.5-1.0％，防沉剂0.2-1.0％，化学纯氨水(25％)0.1-1.0％，去离子水余量通过高速分散机和高压纳米均质器制备炭黑分散液；
2)将有机溶剂与去离子水混合制备10-50％含量溶液；
3)将步骤2)中所得水溶性混合剂2-10份和水性聚氨酯水分散液100份混合；
4)将步骤3)中所得混合物70-90％和炭黑分散液5-30％混合得到涂层主料；
5)制备固含量为10-30％的具有抗静电结构的含多元醇的三聚氰胺树脂水分散液，该分散液作为涂层固化剂组分；
6)通过将涂层主料与固化剂组分充分混合均匀后经过喷涂、浸涂工艺于显影辊表面，其中抗静电固化剂的用量为所述涂层主料总量的0.5-10％，经表干、固化后形成5至20微米的抗静电水性聚氨酯涂层。
10.根据权利要求9所述的抗静电水性聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，所述具有抗静电结构的三聚氰胺树脂水分散液制备方法包括以下步骤：
将聚乙二醇与三聚氰胺按照摩尔比例优选0.25至0.5进行脱水反应；将脱水反应后所得到的产物与甲醛按照摩尔比1∶8进行羟基化反应；
将羟基化产物与氨基磺酸钠按照摩尔比1∶4进行磺化反应；
将磺化后所得到的产物提纯后加入去离子水制备固含量10-30％的水分散液。
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