CN102585118A - 一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料制备方法。该方法包括以下步骤：先将滑石粉与偶联剂进行混合，混合时间3～10min，得到经偶联剂活化的滑石粉；然后加入甲苯和催化剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡，体系总压力维持在140kPa，温度30～60℃，搅拌下聚合反应1～3h。产物经过滤，用醇洗涤数次，真空40～70℃下烘干，称重；即得到核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料。该法制得的核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料的材料表面被聚丙烯均匀覆盖，并形成聚丙烯与滑石粉之间经偶联剂的共价键相连的特殊结构，用于填充聚丙烯，相容性好，能大幅度提高聚丙烯的强度、韧性、耐热性和阻隔性，增加制品尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域，涉及一种滑石粉-聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种性能优良的热塑性合成树脂，产品具有密度小、生产成本低、透明度高、化学稳定性好、无毒、易加工、抗冲击强度、抗扰曲性以及电绝缘性好等优点，在汽车工业、家用电器、电子、农业、建筑包装以及建材家具等方面具有广泛的应用，已经成为世界5大合成树脂中发展速度最快的产品之一。但是聚丙烯收缩率大，并由此而导致制品尺寸稳定性差，容易产生翘曲变形，而且刚性低、低温易脆断，制约了聚丙烯的进一步应用。滑石粉是一种我国分布广泛的无机矿物材料，作为填料填充有机高分子材料，可改善制品的刚性、尺寸稳定性、润滑性，可防止高温蠕变，减少对成型机械的磨损，可使聚合物在通过填充提高硬度与抗蠕变性的同时，还可使聚合物的耐热冲击强度提高，可改善塑料的成型收缩率、制品的弯曲弹性模量及拉伸屈服强度。目前，滑石粉作为填料时，多采用偶联剂表面处理来改善与树脂的相容性。但是现有工艺普遍存在表面涂敷不均，偶联剂用量过大的问题。
发明内容
本发明的目的在于：为克服滑石粉现有改性工艺的缺陷，进一步提高滑石粉与聚丙烯的相容性，本发明提供一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料的制备方法，包括滑石粉的偶联剂涂敷活化、活性滑石粉与有机单体进行表面接枝聚合、经一系列处理制得核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料，滑石粉表面大量聚丙烯聚合物层的存在可有效改善滑石粉与聚丙烯树脂的亲和能力。
一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将滑石粉与偶联剂进行混合，混合时间3～10min，得到经偶联剂活化的滑石粉；
(2)加入甲苯和催化剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡，体系总压力维持在140kPa，温度30～60℃，搅拌下聚合反应1～3h；产物经过滤，用醇洗涤数次，真空40～70℃下烘干，称重；即得到核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料。
所述的滑石粉，是粒径6000目～600目的滑石粉。
所述的偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
所述的催化剂为钛系列载体型Ziegler-Natta催化剂，如北京化工研究院的N-IVZiegler-Natta催化剂。
所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或仲丁醇。
所述的滑石粉与偶联剂的质量比为100∶0.1～2。
所述的甲苯与活性滑石粉质量比为6～20∶1。
所述的催化剂的质量为加入甲苯质量的0.01％～0.1％。
所述的丙烯溶解平衡时的压强为P＝100kPa。
本发明的有益效果是：
制得以滑石粉为核、以聚丙烯为壳的核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料，其表面被聚丙烯均匀覆盖，并形成滑石粉与聚丙烯之间经偶联剂共价键相连的特殊结构。该结构的形成可有效提高滑石粉与聚丙烯的表面亲和力，填充后改善聚丙烯的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
(1)、将过600目筛的滑石粉200g与偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.2g共混3min，得经偶联剂活化的滑石粉；
(2)、在600g甲苯中搅拌下加入上述活性滑石粉40g，维持10min形成稳定悬浮体；加入0.06g N-IV型引发剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡(P＝100kPa)，体系总压力维持在140kPa，温度30℃，搅拌下聚合反应1h。产物经过滤，用酒精洗涤数次，真空40℃下烘干，称重；即得到核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料。
复合材料填充PP，经挤出、注塑制样，测试结果见表1。
实施例2
(1)将6000目的滑石粉200g与偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷4g共混10min，得经偶联剂活化的滑石粉；
(2)在1200g甲苯中搅拌下将上述活性滑石粉全部加入，维持10min形成稳定悬浮体。加入1.2g N-IV型引发剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡(P＝100kPa)，体系总压力维持在140kPa，温度60℃，搅拌下聚合反应3h。产物经过滤，用酒精洗涤数次，真空70℃下烘干，称重。
复合材料填充PP，经挤出、注塑制样，测试结果见表1。
实施例3
(1)将3000目的滑石粉200g与偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2g共混5min，得经偶联剂活化的滑石粉；
(2)在600g甲苯中搅拌下加入上述活性滑石粉100g，维持10min形成稳定悬浮体。加入0.3g N-IV型引发剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡(P＝100kPa)，体系总压力维持在140kPa，温度60℃，搅拌下聚合反应2h。产物经过滤，用酒精洗涤数次，真空50℃下烘干，称重。复合材料填充PP，经挤出、注塑制样，测试结果见表1。
表1
在一定填充量下，所制备核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料可有效提高聚丙烯刚性和尺寸稳定性，而韧性损失很小。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将滑石粉与偶联剂进行混合，混合时间3～10min，得到经偶联剂活化的滑石粉。
(2)加入甲苯和催化剂，通丙烯气至丙烯溶解平衡，体系总压力维持在140kPa，温度30～60℃，搅拌下聚合反应1～3h；产物经过滤，用醇洗涤数次，真空40～70℃下烘干，称重；即得到核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的滑石粉为粒径6000目～600目的滑石粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为钛系列载体型Ziegler-Natta催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的钛系列载体型Ziegler-Natta催化剂选自北京化工研究院的N-IV Ziegler-Natta催化剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或仲丁醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的滑石粉与偶联剂的质量比为100∶0.1～2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲苯与活性滑石粉质量比为6～20∶1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂的质量为加入甲苯质量的0.01％～0.1％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的丙烯溶解平衡时的压强为P＝100kPa。
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