CN102585035A - 一种从黑水虻中提取壳聚糖的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种从黑水虻中提取壳聚糖的制备方法。该方法是以黑水虻作为材料，采用盐酸脱钙、稀碱去蛋白、次氯酸钠脱色素等步骤提取几丁质，然后几丁质脱乙酰得到壳聚糖。本发明从黑水虻中提取壳聚糖的制备方法是根据黑水虻的性质而设计的壳聚糖的制备方法，其原料为黑水虻，来源广泛，因此扩宽了壳聚糖资源的来源渠道，该方法制备工艺简单，壳聚糖提取率高、易于控制产品质量。利用本发明制备得到的壳聚糖可应用于环保、医疗、食品、纺织及农业领域。

Description

一种从黑水虻中提取壳聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种壳聚糖的制备方法，具体涉及一种以黑水虻为材料来提取壳聚糖的制备方法。
背景技术：
黑水(Hermtia illucens L.)，英文名称Black soldier fly，是双翅目(Diptera)水虻科的一种昆虫。黑水虻的生长发育分为卵期、幼虫期、蛹期和成虫期，幼虫期又分为6个不同的龄期，第6龄幼虫被称为预蛹，这一时期幼虫头部更加几丁质化，一般认为这个龄期的幼虫不再取食。黑水虻可通过大规模饲养而获得大量廉价的产品。黑水虻幼虫、蛹及蛹壳中含有丰富的几丁质，是一种具有很高应用价值的天然生物资源。
几丁质(Chitin)是N-乙酰-D-葡萄糖胺以β-(1-4)糖苷键相连而成，化学名为聚-2-N-乙酰胺基-2-脱氧-β-1，4-葡萄糖，与纤维素结构相似。甲壳素是白色或灰白色无定形、半透明固体，相对分子量因提取方法的差异而有数十万至数百万不等，不溶于水、稀酸、稀碱、浓碱、一般有机溶剂，可溶于浓盐酸、硫酸、磷酸和无水甲酸，但同时主链发生降解。几丁质是一种线性多糖类生物高分子，在自然界中广泛存在于低等生物菌类和藻类的细胞，节肢动物虾、蟹、昆虫的外壳，软体动物的内壳和软骨，高等植物的细胞壁等，它是自然界中丰富的生物聚合物，每年生物合成量超过10亿吨，是地球上仅次于植物纤维的第二大生物资源。
壳聚糖(Chitosan)又称脱乙酰几丁质、聚氨基葡萄糖和可溶性甲壳素，是天然多糖中唯一的碱性多糖，也是迄今为止发现的唯一阳离子碱性多糖，其学名为(1，4)-2氨基-2-脱氧-8-壳聚糖。壳聚糖作为天然高分子的优势，充分利用它的安全无毒性、生物可降解及生物相容性、可食用性和具有多种特殊功能等特点，壳聚糖可应用于环保、医疗卫生、食品及农业等领域。
壳聚糖通常从虾、蟹壳中提取，但由于原料的不稳定性使壳聚糖的产量和质量受到影响，而且生产成本较高。在自然界中，昆虫是几丁质三大来源之一。甲壳素在昆虫体内广泛分布。因此，在目前甲壳素/壳聚糖资源供不应求的情况下开发昆虫几丁质/壳聚糖资源具有重要的现实意义。同时，昆虫几丁质/壳聚糖资源的开发也是昆虫资源综合开发利用的一个重要内容，它的开发利用将可能对整个昆虫资源的开发及产业化起到一定的促进作用。鉴于此，开发黑水虻几丁质/壳聚糖资源具有重大现实意义。
发明内容：
本发明的目的提供一种来源广泛、制备简单、壳聚糖提取率高、易于控制产品质量的从黑水虻提取壳聚糖的制备方法。
本发明的从黑水虻提取壳聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)取黑水虻蛹壳、黑水虻蛹、黑水虻幼虫、黑水虻成虫中的一种或数种，投入质量分数为1～10％的盐酸溶液中，浸泡时间为5～24小时，浸泡温度为10～40℃，然后再用水洗涤至中性，干燥得样品A；
(b)样品A加入到质量分数为1～15％的NaOH溶液中，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为40～100℃，然后再用水洗涤至中性，干燥得样品B；
(c)样品B用次氯酸钠溶液脱色素，次氯酸钠溶液中有效氯摩尔分数为0.5～5％，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为60～100℃，干燥得几丁质样品；
(d)几丁质样品加入30～70％的NaOH溶液中，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为70～120℃，水洗至中性；
(e)重复(d)步骤若干次，然后干燥即得壳聚糖样品。
本发明的从黑水虻中提取壳聚糖的制备方法是根据黑水虻的性质而设计的壳聚糖的制备方法，其原料为黑水虻，来源广泛，因此扩宽了壳聚糖资源的来源渠道，该方法制备工艺简单，壳聚糖提取率高、易于控制产品质量。利用本发明制备得到的壳聚糖可应用于环保、医疗、食品、纺织及农业领域。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
将黑水虻蛹壳100g在600mL 5％(质量分数)盐酸中室温下(26℃)浸泡5h，洗涤至中性后，在60℃干燥箱中烘6h；然后用8％(质量分数)的NaOH溶液在70℃水浴中浸泡4h，洗涤至中性，在60℃干燥箱中烘6h；称取2g干燥后的样品置于10mL 3.6％(质量分数)HCl溶液中浸泡0.5h，然后加入40mL NaClO溶液(有效氯摩尔分数1.0％)在80℃水浴中处理4h，干燥后得几丁质样品，贮于冰箱中备用。实验重复3次。
所提取的几丁质产品颜色为白色，黑水虻蛹壳中几丁质的平均提取率为13.0％。在提取的几丁质中加入1滴0.03％(质量分数)碘-碘化钾溶液和1滴1％(质量分数)硫酸，在白瓷点滴试样板上显示紫褐色，再加数滴75％硫酸，发现紫色逐渐消失，表明测试物质为几丁质。
称取提取的几丁质样品1g置于50mL 40％(质量分数)NaOH溶液中，在90℃水浴锅中反应3h，水洗至中性；然后再加入40mL 50％NaOH溶液在90℃水浴锅中反应1h，水洗至中性；最后再加入50mL 50％NaOH在90℃水浴锅中反应4h，水洗至中性，在60℃干燥箱中干燥6h，经测定，脱乙酰度值为76.20％，所得样品为壳聚糖。实验重复3次。从提取的几丁质产品到制备的壳聚糖，平均收率为85.1％。
实施例2：
将黑水虻蛹壳100g在600mL 4％(质量分数)盐酸中室温下(26℃)浸泡12h，洗涤至中性后，在60℃干燥箱中烘6h；然后用6％(质量分数)的NaOH溶液在80℃水浴中浸泡5h，洗涤至中性，在60℃干燥箱中烘6h；称取4g干燥后的样品置于20mL 4％(质量分数)HCl溶液中浸泡1h，然后加入80mL NaClO溶液(有效氯摩尔分数2.0％)在80℃水浴中处理3h，干燥后得几丁质样品，贮于冰箱中备用。实验重复3次。
所提取的几丁质产品颜色为白色，黑水虻蛹壳中几丁质的平均提取率为11.7％。在提取的几丁质中加入1滴0.03％(质量分数)碘-碘化钾溶液和1滴1％(质量分数)硫酸，在白瓷点滴试样板上显示紫褐色，再加数滴75％(质量分数)硫酸，发现紫色逐渐消失，表明测试物质为几丁质。
称取提取的几丁质样品3g置于120mL 50％(质量分数)NaOH溶液中，在100℃水浴锅中反应4h，水洗至中性；然后再加入120mL 50％(质量分数)NaOH在90℃水浴锅中反应1h，水洗至中性在60℃干燥箱中干燥8h，经测定，脱乙酰度值为73.52％，所得样品为壳聚糖。实验重复3次。从提取的几丁质产品到制备的壳聚糖，平均收率为87.4％。
实施例3：
将黑水虻蛹壳100g在600mL 1％(质量分数)盐酸中(40℃)浸泡24h，洗涤至中性后，在60℃干燥箱中烘6h；然后用1％(质量分数)的NaOH溶液在100℃水浴中浸泡24h，洗涤至中性，在60℃干燥箱中烘6h；称取4g干燥后的样品置于20mL 4％(质量分数)HCl溶液中浸泡1h，然后加入80mL NaClO溶液(有效氯摩尔分数5.0％)在60℃水浴中处理1h，干燥后得几丁质样品，贮于冰箱中备用。实验重复3次。
所提取的几丁质产品颜色为微黄色，黑水虻蛹壳中几丁质的平均提取率为10.5％。在提取的几丁质中加入1滴0.03％(质量分数)碘-碘化钾溶液和1滴1％(质量分数)硫酸，在白瓷点滴试样板上显示紫褐色，再加数滴75％(质量分数)硫酸，发现紫色逐渐消失，表明测试物质为几丁质。
称取提取的几丁质样品3g置于120mL 70％(质量分数)NaOH溶液中，在70℃水浴锅中反应24h，水洗至中性；然后再加入120mL 70％(质量分数)NaOH溶液，在70℃水浴锅中反应24h，水洗至中性，在60℃干燥箱中干燥8h，经测定，脱乙酰度值为67.36％，所得样品为壳聚糖。实验重复3次。从提取的几丁质产品到制备的壳聚糖，平均收率为76.7％。
实施例4：
将黑水虻蛹壳100g在600mL 10％(质量分数)盐酸中(10℃)浸泡12h，洗涤至中性后，在60℃干燥箱中烘6h；然后用15％(质量分数)的NaOH溶液在40℃水浴中浸泡1h，洗涤至中性，在60℃干燥箱中烘6h；称取4g干燥后的样品置于20mL 4％(质量分数)HCl溶液中浸泡1h，然后加入80mL NaClO溶液(有效氯摩尔分数0.5％)在100℃水浴中处理24h，干燥后得几丁质样品，贮于冰箱中备用。实验重复3次。
所提取的几丁质产品颜色为白色，黑水虻蛹壳中几丁质的平均提取率为12.9％。在提取的几丁质中加入1滴0.03％(质量分数)碘-碘化钾溶液和1滴1％(质量分数)硫酸，在白瓷点滴试样板上显示紫褐色，再加数滴75％(质量分数)硫酸，发现紫色逐渐消失，表明测试物质为几丁质。
称取提取的几丁质样品3g置于120mL 30％(质量分数)NaOH溶液中，120℃反应4h，水洗至中性；然后再加入120mL 30％(质量分数)NaOH溶液，120℃反应4h，水洗至中性，在60℃干燥箱中干燥8h，经测定，脱乙酰度值为72.41％，所得样品为壳聚糖。实验重复3次。从提取的几丁质产品到制备的壳聚糖，平均收率为84.7％。

Claims (1)

1.一种从黑水虻提取壳聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)取黑水虻蛹壳、黑水虻蛹、黑水虻幼虫、黑水虻成虫中的一种或数种，投入质量分数为1～10％的盐酸溶液中，浸泡时间为5～24小时，浸泡温度为10～40℃，然后再用水洗涤至中性，干燥得样品A；
(b)样品A加入到质量分数为1～15％的NaOH溶液中，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为40～100℃，然后再用水洗涤至中性，干燥得样品B；
(c)样品B用次氯酸钠溶液脱色素，次氯酸钠溶液中有效氯摩尔分数为0.5～5％，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为60～100℃，干燥得几丁质样品；
(d)几丁质样品加入30～70％的NaOH溶液中，浸泡时间为1～24小时，浸泡温度为70～120℃，水洗至中性；
(e)重复(d)步骤若干次，然后干燥即得壳聚糖样品。
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