CN106192513B - 一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，涉及纤维植物的利用。包括如下步骤：1)将纤维植物破碎、筛分除杂后，加入硫酸水溶液处理，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理后的纤维原料A；2)将步骤1)得到的纤维原料A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入氧气，反应后再经洗挤，得到粗纤维B；3)将步骤2)得到的粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，反应后再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和干燥后，即得高纯度纳米纤维素。有效去除纤维植物中的半纤维素和木质素；进一步提高纤维素纯度和白度；不仅采用了环保的物理法制备纳米纤维素，而且实现了从纤维植物中无硫无氯制备高纯度纤维素，可较好地用于食品、医药等生命健康领域。

Description

一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法
技术领域
本发明涉及纤维植物的利用，尤其是涉及一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法。
背景技术
纤维素是地球上最古老、最丰富且可持续利用的天然高分子，人们围绕纤维素的利用开发了各种技术。近年来，纳米纤维素由于其特殊的纳米结构和性质，引起人们广泛的研究兴趣。考虑到纳米纤维素在食品、医药等生命健康领域的巨大应用前景，在开发其应用领域的同时，还须关心纳米纤维素来源和制备过程是否绿色健康。但目前的制备方法多存在环境不友好、使用有毒有害化学物质的问题，导致纳米纤维素在生命健康等领域的应用受限，迫切需要开发一种绿色的纳米纤维素的制备方法。
中国专利CN105568728A公开一种荨麻秆制备纳米纤维素的方法，首先利用预浸液浸泡荨麻秆，再对其脱水，碾磨得浆料，将制得的浆料与乙酸乙酯等有机物混合搅拌，密封保存，使其呈絮状物，再对其曝气，引入大量的水后，再进行微曝气，收集絮状物，再通过曝晒，与利用荨麻叶提取的植物酸浸泡，取出，冷冻即可制得纳米纤维素。
发明内容
本发明的目的在于针对现有纳米纤维素制备工艺中存在的环境不友好、使用有毒有害化学物质等问题，提供一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法。
本发明包括如下步骤：
1)将纤维植物破碎、筛分除杂后，加入硫酸水溶液处理，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理后的纤维原料A；
2)将步骤1)得到的纤维原料A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入氧气，反应后再经洗挤，得到粗纤维B；
3)将步骤2)得到的粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，反应后再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和干燥后，即得高纯度纳米纤维素。
在步骤1)中，所述纤维植物与硫酸水溶液的质量比可1︰(3～5)，所述硫酸水溶液的pH可为3.5～4.5；所述处理的温度可为160～180℃，处理的时间可为1h。
在步骤2)中，所述纤维原料A、氧化镁、水的质量比可为100︰(3～4)︰(40～80)；所述氧气可采用1～2MPa的氧气；所述反应的温度可为155～170℃，反应的时间可为1～2.5h。
在步骤3)中，所述粗纤维B、双氧水、水的质量比可为100︰(5～10)︰(100～200)；所述反应的温度可为100～120℃，反应的时间可为2～4h。
本发明采用水热处理和新型氧化镁催化脱木素相结合工艺，有效去除纤维植物中的半纤维素和木质素；纤维素的漂白段只用到食品加工助剂允许使用的过氧化氢，进一步提高纤维素纯度和白度；纳米纤维素的制备采用纯物理高压均质法，不引入其他化学物质。综上所述，本发明不仅采用了环保的物理法制备纳米纤维素，而且实现了从纤维植物中无硫无氯制备高纯度纤维素的工艺创新；本发明从源头上保证了纳米纤维素产品绿色健康，可较好地用于食品、医药等生命健康领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
称取20目的玉米秸秆1kg，并加入pH为3.5的硫酸水溶液3kg，160℃处理1h，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理玉米秸秆A；按质量比计，预处理玉米秸秆A︰氧化镁︰水＝100︰3︰40，将预处理玉米秸秆A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入1MPa氧气，170℃反应1h，再经洗挤，得到粗纤维B；按质量比计，粗纤维B︰30％双氧水︰水＝100︰5︰100，将粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，120℃反应2h，再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和喷雾干燥，得到粒度分布小于200nm、纤维含量大于97％的高纯度纳米纤维素产品。
实施例2
称取20目的竹粉1kg，并加入pH为4.5的硫酸水溶液5kg，180℃处理1h，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理竹粉A；按质量比计，预处理竹粉A︰氧化镁︰水＝100︰4︰80，将预处理竹粉A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入2MPa氧气，155℃反应2.5h，再经洗挤，得到粗纤维B；按质量比计，粗纤维B︰30％双氧水︰水＝100︰10︰200，将粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，100℃反应4h，再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和喷雾干燥，得到粒度分布小于200nm、纤维含量大于97％的高纯度纳米纤维素产品。
实施例3
称取稻壳1kg，并加入pH为4的硫酸水溶液5kg，180℃处理1h，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理竹粉A；按质量比计，预处理竹粉A︰氧化镁︰水＝100︰4︰60，将预处理竹粉A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入2MPa氧气，160℃反应2h，再经洗挤，得到粗纤维B；按质量比计，粗纤维B︰30％双氧水︰水＝100︰10︰200，将粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，120℃反应3h，再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和喷雾干燥，得到粒度分布小于200nm、纤维含量大于97％的高纯度纳米纤维素产品。

Claims (6)

1.一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将纤维植物破碎、筛分除杂后，加入硫酸水溶液处理，溶出戊聚糖，再经洗挤，得到预处理后的纤维原料A；
所述纤维植物与硫酸水溶液的质量比1︰(3～5)；
2)将步骤1)得到的纤维原料A与氧化镁、水加入反应釜中，并通入氧气，反应后再经洗挤，得到粗纤维B；
所述纤维原料A、氧化镁、水的质量比为100︰(3～4)︰(40～80)；
3)将步骤2)得到的粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中，反应后再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和干燥后，即得高纯度纳米纤维素；
所述粗纤维B、双氧水、水的质量比为100︰(5～10)︰(100～200)。
2.如权利要求1所述一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于在步骤1)中，所述硫酸水溶液的pH为3.5～4.5。
3.如权利要求1所述一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于在步骤1)中，所述处理的温度为160～180℃，处理的时间为1h。
4.如权利要求1所述一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于在步骤2)中，所述氧气采用1～2MPa的氧气。
5.如权利要求1所述一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的温度为155～170℃，反应的时间为1～2.5h。
6.如权利要求1所述一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法，其特征在于在步骤3)中，所述反应的温度为100～120℃，反应的时间为2～4h。
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