CN102584657B - 一种过/硫化乙酸锌制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种过/硫化乙酸锌的制备方法，该方法的步骤包括：首先将硫化钠与硫磺在一定条件反应生成过硫化钠，碳酸钠与氯乙酸反应生成氯乙酸钠，(过)硫化钠与氯乙酸钠反应生成(过)硫化乙酸钠，加入氯化锌，制备(过)硫化乙酸锌。本发明有益的效果：本发明所制备的(过)硫化乙酸锌，可应用于ADC发泡剂的复配，降低ADC发泡剂的分解温度，以适应不同橡塑加工需要。同时，这种锌盐可用作PVC的热稳定剂，其可与钙稳定剂进行复配，得到一种新型的复配热稳定剂。

Description

一种过/硫化乙酸锌制备方法

技术领域

本发明涉及锌盐的制备方法，主要是一种过/硫化乙酸锌制备方法。

背景技术

锌盐广泛应用于橡胶塑料行业，可用作热稳定剂和橡塑行业的发泡促进剂。目前在热稳定剂行业，锌盐与钙盐进行复配，可得到热稳定效果良好的复合热稳定剂。同时诸如氧化锌，硬脂酸锌及碳酸锌，碱式碳酸锌等锌盐被广泛用于橡塑行业的发泡促进剂。锌盐种类繁多，尤其其具有不会对制品产生危害的优点，越来越受到厂家的亲睐。

发明内容

本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种过/硫化乙酸锌制备方法，该锌盐可用于ADC发泡剂的促发泡改性剂，也可用于PVC塑料的热稳定剂。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：本发明提供一种(过)硫化乙酸锌的制备方法，该方法的制备工艺简单、生产效率高、无副产物，制得的(过)硫化乙酸锌纯度高。该方法包括以下几个步骤：

a．配制溶液：分别配制0.5-3mol/L硫化钠，0.5-3mol/L碳酸钠，0.5-3mol/L氯乙酸，0.5-3mol/L氯化锌溶液，备用。以下反应是采用摩尔比为硫化钠：硫磺：碳酸钠：氯乙酸：氯化锌=1:1:1:2:1的比例进行取料反应的;硫化乙酸锌是采用摩尔比为硫化钠：碳酸钠：氯乙酸：氯化锌=1:1:2:1的比例进行取料反应的，即未加硫磺。

b.硫化钠+硫磺→过硫化钠:取250mL硫化钠溶液，按照硫化钠与硫磺摩尔比1:1的比例，称量相应比例的硫磺固体于反应釜，水浴温度设置为40-90℃，打开搅拌器开始搅拌，待硫磺完全溶解停止搅拌。

c.碳酸钠+氯乙酸→氯乙酸钠:按照比例，取一定量碳酸钠溶液于反应釜中；取相应浓度和体积的氯乙酸逐滴加入碳酸钠溶液中；滴加完毕，继续搅拌15-30min确保反应的完全进行，所得溶液备用。

d.过硫化钠+氯乙酸钠→过硫化乙酸钠:将步骤b反应后的溶液用蠕动泵逐滴加入步骤c反应后的溶液中，加热搅拌，滴加完毕，继续搅拌0.5h后停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，倒入瓶中备用；

e.(过)硫化乙酸钠+氯化锌→(过)硫化乙酸锌:取定量的氯化锌溶液，用蠕动泵逐滴加入(过)硫化乙酸钠溶液中，恒温搅拌反应1-2小时，所得产物为(过)硫化乙酸锌。

f.将得到的(过)硫化乙酸锌抽滤，将沉淀洗涤烘干，即得到(过)硫化乙酸锌。

本发明的方法，步骤b中，反应完毕，用pH试纸测溶液pH，若为酸性，用氢氧化钠调至8左右，防止酸性条件下硫磺的析出。

本发明的方法，步骤c中，反应完毕，可适量多滴加几滴碳酸钠溶液，保证溶液pH为弱碱性，防止溶液酸性给后续反应带来硫磺析出的现象。

本发明的方法，步骤d中，反应完毕，用pH纸测试溶液pH，可适量加入酸或者碱调节pH为中性。

本发明的方法，在所述各步骤中，所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。

本发明的方法，所有反应均可在常温或者加温30-90℃下进行。

本发明的方法，在所述的步骤f中，将步骤e得到的固体沉淀物在60℃下干燥10h，得到(过)硫化乙酸锌。

本发明有益的效果是:本发明提供的过硫化乙酸锌，可应用于PVC塑料的热稳定剂，也可用于ADC发泡剂的促发泡剂，使得锌盐种类更加丰富。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

常温反应：配制0.5mo/L的硫化钠，碳酸钠，氯乙酸和氯化锌溶液。取250mL硫化钠于反应釜中，称量4.17g硫磺于反应釜中，打开搅拌器进行搅拌直至硫磺全部溶解，用氢氧化钠稀溶液调至溶液pH为8左右，溶液倒入棕色瓶中备用；量取250mL碳酸钠溶液于反应釜中，取500mL氯乙酸用蠕动泵逐滴加入碳酸钠溶液中；滴加完毕，继续搅拌15min确保反应的完全进行；将所得氯乙酸钠溶液用蠕动泵逐滴加入到所得过硫化钠溶液中，进行搅拌，滴加完毕，继续搅拌0.5h后停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，调pH为中性，倒入瓶中备用。取250mL的氯化锌溶液，用蠕动泵逐滴加入过硫化乙酸钠溶液中，滴加完毕，继续搅拌0.5h，过滤，在60℃烘箱中干燥10h，可得到过硫化乙酸锌固体。

实施例2

加温反应：配制1mo/L的硫化钠，碳酸钠，氯乙酸和氯化锌溶液。取250mL硫化钠于反应釜中，称量8.33g硫磺于反应釜中，温度设置为50℃，打开搅拌器进行搅拌直至硫磺全部溶解，用氢氧化钠稀溶液调至溶液pH为8左右，溶液倒入棕色瓶中备用；量取250mL碳酸钠溶液于反应釜中，取500mL氯乙酸用蠕动泵逐滴加入碳酸钠溶液中；反应温度为50℃，滴加完毕，继续搅拌20min确保反应的完全进行；将所得氯乙酸钠溶液用蠕动泵逐滴加入到所得过硫化钠溶液中，进行搅拌，滴加完毕，,停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，调pH为中性，倒入瓶中备用。取250mL的氯化锌溶液，在50℃下用蠕动泵逐滴加入过硫化乙酸钠溶液中，滴加完毕，继续搅拌0.5h，过滤，在60℃烘箱中干燥10h，可得到过硫化乙酸锌固体，干燥后称量，可得出过硫化乙酸锌的得率为90%。

实施例3

升温反应：配制3mo/L的硫化钠，碳酸钠，氯乙酸和氯化锌溶液。取250mL硫化钠于反应釜中，称量25g硫磺于反应釜中，温度设置为90℃，打开搅拌器进行搅拌直至硫磺全部溶解，用氢氧化钠稀溶液调至溶液pH为8左右，溶液倒入棕色瓶中备用；量取250mL碳酸钠溶液于反应釜中，取500mL氯乙酸用蠕动泵逐滴加入碳酸钠溶液中；反应温度为90℃，滴加完毕，继续搅拌30min确保反应的完全进行；将所得氯乙酸钠溶液用蠕动泵逐滴加入到所得过硫化钠溶液中，进行搅拌，滴加完毕，,停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，调pH为中性，倒入瓶中备用。取250mL的氯化锌溶液，在90℃下用蠕动泵逐滴加入过硫化乙酸钠溶液中，滴加完毕，过滤，在60℃烘箱中干燥10h，可得到过硫化乙酸锌固体，干燥后称量，可得出过硫化乙酸锌的得率为95%。

实施例4

硫化乙酸锌：配制3mo/L的硫化钠，碳酸钠，氯乙酸和氯化锌溶液。量取250mL碳酸钠溶液于反应釜中，取500mL氯乙酸用蠕动泵逐滴加入碳酸钠溶液中；反应温度为50℃，滴加完毕，继续搅拌30min确保反应的完全进行；取250mL硫化钠溶液于反应釜中，将所得氯乙酸钠溶液用蠕动泵逐滴加入到硫化钠溶液中，进行搅拌，滴加完毕，停止搅拌，所得溶液即为硫化乙酸钠，调pH为中性，倒入瓶中备用。取250mL的氯化锌溶液，在50℃下用蠕动泵逐滴加入硫化乙酸钠溶液中，滴加完毕，过滤，在60℃烘箱中干燥10h，可得到硫化乙酸锌固体，干燥后称量，可得出硫化乙酸锌的得率为93%。

最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种过硫化乙酸锌制备方法，其特征是：包括以下几个步骤：

a.配制溶液：分别配制0.5-3mol/L硫化钠，0.5-3mol/L碳酸钠，0.5-3mol/L氯乙酸，0.5-3mol/L氯化锌溶液，备用；过硫化乙酸锌的制备是采用摩尔比为硫化钠：硫磺：碳酸钠：氯乙酸：氯化锌=1:1:1:2:1的比例进行取料反应的；

b.硫化钠+硫磺→过硫化钠:取250mL硫化钠溶液，按照硫化钠与硫磺摩尔比1:1的比例，称量相应比例的硫磺固体于反应釜，水浴温度设置为40-90℃，打开搅拌器开始搅拌，待硫磺完全溶解停止搅拌；

c.碳酸钠+氯乙酸→氯乙酸钠:按照比例，取一定量碳酸钠溶液于反应釜中；取相应浓度和体积的氯乙酸逐滴加入碳酸钠溶液中；滴加完毕，继续搅拌15-30min确保反应的完全进行，所得溶液备用；

d.过硫化钠+氯乙酸钠→过硫化乙酸钠:将步骤b反应后的溶液用蠕动泵逐滴加入步骤c反应后的溶液中，加热搅拌，滴加完毕，继续搅拌0.5h后停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，倒入瓶中备用；

e.过硫化乙酸钠+氯化锌→过硫化乙酸锌:取定量的氯化锌溶液，用蠕动泵逐滴加入过硫化乙酸钠溶液中，恒温搅拌反应1-2小时，所得产物为过硫化乙酸锌；

f.将得到的过硫化乙酸锌抽滤，将沉淀洗涤烘干，即得到过硫化乙酸锌。

2.根据权利要求1所述的过硫化乙酸锌制备方法，其特征是：其中步骤b中，反应完毕，用pH试纸测溶液pH，若为酸性，用氢氧化钠调至8。

3.根据权利要求1所述的过硫化乙酸锌制备方法，其特征是：其中步骤d中，反应完毕，用pH纸测试溶液pH，加入酸或者碱调节pH为中性。

4.根据权利要求1所述的过硫化乙酸锌制备方法，其特征是：在所述各步骤中，所用反应釜为带有搅拌功能的反应釜。

5.根据权利要求1所述的过硫化乙酸锌制备方法，其特征是：在所述的步骤f中，将步骤e得到的固体沉淀物在60℃下干燥10h，得到过硫化乙酸锌。