CN102575433B - 用于水性基屏障涂料的新型处理的矿物性颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型颜料、颜料体系(包括不是归类为颜料的组分)和在施加至纤维素(纸和/或纸板)和非纤维素基板(聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)等)以赋予屏障性能的水性涂料体系中使用的配制物。

Description

用于水性基屏障涂料的新型处理的矿物性颜料
技术领域
本发明涉及含有用于水性-基屏障涂料(barriercoating)的涂料体系的高性能颜料。具体而言，本发明由新型颜料和颜料体系以及应用水性基涂料体系的共混技术组成，所透水性基涂料体系在纸和纸板基包装中提供期望的性能。
背景技术
在许多高湿度成批包装应用(例如用于新鲜水果和生产项目)中使用波纹的纤维板容器。为了克服在高湿度使用中波纹的纤维板的强度上已知的损伤，习惯通过使用抵抗水分的材料将它们浸渍来处理这些容器、或形成容器的波纹的纤维板片或坯料(blank)。
应用还能包括用于食品项目的膜，例如饼干和薄脆饼干包装。在这些特定的情况中，包装的目的不仅是保持内容物，还提供对否则会缩短含有的饼干、薄脆饼干等的保质期的湿蒸汽透过(从环境进入包装)的抵抗，其中通过产品得到充足水分以使得它们变味花费的时间来确定保质期。例如，在饼干和薄脆饼干包装应用中，屏障层的通常目的是为了基本上不让水分入内或为了减缓它的进入。
过去，需要更高密度聚乙烯(HDPE)的外涂层，从而获得靶水蒸汽透过抵抗(WVTR)。实践通常包括加入第二涂层以提供其他期望的性能。这些通常在HDPE上为相对差，从而获得诸如抗撕裂性的物理性能和/或诸如热封的机械性能。
这些组合典型地导致增加的花费以及可影响其它对于包装工业必要的重要的性能。因此，对于织造为使得物品会具有相对低的VWTR联合有改善的物理性能的水分屏障膜或容器存在需求。
发明概述
本发明涉及新型颜料、颜料体系(包括不是归类为颜料的组分)和在施加至纤维素(纸和/或纸板)和非纤维素基板(聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)等)以赋予屏障性能的水性涂料体系中使用的配制物。本发明还涉及在水性涂料体系中使用颜料体系涂覆的纸或纸板。
本发明的实施方案涉及用于制备用于涂覆在纸和/或纸板上的水性基涂料体系的方法，所述纸和/或纸板用于提供对于液体、湿蒸汽、油状物和润滑脂的屏障，所述方法包括将聚合物乳剂体系或天然-基粘结体系与颜料体系混合。
本发明的另一实施方案涉及用于涂覆在纸和/或纸板上的水性基涂料体系，所述纸和/或纸板用于提供对于液体、湿蒸汽、油状物和润滑脂的屏障，所述水性基涂料体系包含聚合物乳剂体系或天然-基粘结体系和颜料体系。
本发明的又一实施方案涉及一种用于涂覆在纸和/或纸板上的涂料体系，包含：颜料体系、交联剂、通过加入选自硅烷、硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、和它们的碳-基类似物的材料已经疏水化的聚合物乳剂或天然-基粘结体系以及任选的消泡剂。
本发明的另一实施方案涉及用于涂覆在纸和/或纸板上的涂料体系，包含：疏水化的颜料体系；水基粘结剂体系；消泡剂；增稠剂以及任选的交联剂。
本发明的又一实施方案涉及用于改善纸和/或纸板的密封性的涂料组合物，所述涂料组合物包含颜料体系，由此在使用聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物表面处理之前，已经将在所述颜料体系中颜料热处理。
如本文所使用，术语颜料是指如本领域技术人员已知的矿物质，例如以它们的天然或合成形式的高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石及其任意组合。颜料体系是指已经表面处理以使能够屏障或改善屏障性能的颜料。表面处理包括各种本领域技术人员已知的各种材料，例如，表面活性剂、疏水-改性聚合物、苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、苯乙烯丙烯酸和苯乙烯丁二烯乳胶乳剂的共混物、和硅烷、硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、以及它们的碳-基类似物。如本领域技术人员理解的在它们各自文本中使用的术语，术语颜料和颜料体系有时可交换地使用。
如本文所使用，术语聚合物乳剂或乳胶包括材料，例如苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、以及苯乙烯丙烯酸和苯乙烯丁二烯乳胶乳剂的共混物。适合于在用于纸张涂料或粘结配制物的乳剂体系的制备中使用的单体通常能够为烯键式不饱和的单体，包括苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯酯、羧酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺、以及(甲基)丙烯腈。如本文所使用，术语天然-基粘结体系为本领域技术人员已知的，例如淀粉、蛋白质和酪蛋白。
聚合物乳剂体系是指聚合物乳剂和当与颜料体系联合使制备涂料体系的各种添加剂，例如交联剂或消泡剂。
如本文所使用，术语乳剂体系是指用于与颜料体系联合以开发涂料体系的各种乳剂。乳剂体系(还通常简称为乳胶)包含苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、苯乙烯丙烯酸和苯乙烯丁二烯乳胶乳剂的共混物等。适合于在用于纸张涂料或粘结配制物的乳剂体系的制备中使用的单体通常能够为烯键式不饱和的单体，包括苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯酯、羧酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺、以及(甲基)丙烯腈。
如本文所使用，术语无机材料包括材料，例如碳化物、氧化物和氮化物。
发明详述
本发明涉及显著减慢靶种类(例如液体、湿蒸汽、油状物和润滑脂)的运输动力学的颜料和涂料体系设计。它包括水性涂料体系的元素的物理属性的操作；具体为待使用的颜料体系和/或待采用的粘结剂体系。
在颜料中期望的物理属性不许符合至少下列之一：
●具有对于给定的应用恰当的可接受的形态的颜料。
●受控的表面积、工程化的形态颗粒；
●超细尺寸粒子；
●高度多孔颗粒，具有多孔尺寸分布和使适应靶屏障涂料应用的表面积；以及
●高表面积粒子。
颜料还可经历热处理方法，然后在有或没有热处理下，优选经历促进水的斥力和/或显著减慢靶种类的扩散速率(高表面张力或接触角)的表面处理。表面处理可包括但不限于：
●诸如硬脂酸盐的表面活性剂；
●诸如聚乙烯亚胺(PEI)的疏水改性聚合物；
●苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂化学品；
●苯乙烯-丁二烯乳胶化学品；
●苯乙烯丙烯酸和苯乙烯丁二烯乳胶化学品的协同性共混物；以及
●表面处理包括但不限于硅烷、硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、和它们的碳-基类似物。
颜料体系典型为稳定的浆料，所述浆料能包含上述的颜料以及分散剂、任选的消泡剂和增稠剂的的任意组合。分散剂能够为乳胶、淀粉、或聚乙烯醇(PVAL)。天然增稠助剂(例如淀粉或蛋白质、或诸如SterocollFS(从BASFCorporation市售)合成的聚合物)能够用于增稠/稳定颜料体系。
屏障涂料配制物由颜料体系、任选的消泡剂/脱气/除沫剂、交联剂(例如乙二醛或AZC)、以及粘结剂组成。粘结剂能够为此外还有助于屏障性能的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂(SA)、苯乙烯丁二烯乳胶(SB乳胶)、PVAL、淀粉、蛋白质及其组合。
为了进一步说明本发明，在下面给出各种例子。贯穿这些例子，以及说明书和权利要求的其它部分，制备和评估各种涂料体系。这些体系含有乳胶和颜料体系(除非另有说明)。使用由TAPPI方法T441描述的Cobb方法测量涂料的抗水性。
实施例
实施例1-苯乙烯丙烯酸树脂乳剂/高岭土涂料
在由50份(以干计)(苯乙烯丙烯酸乳胶乳剂(SA)、50份颜料体系(以干计)和0,001％消泡剂组成的涂料体系中开发和测试8个高岭土-基颜料体系。在该试验阶段中利用的SA为由BASFCorporation制备的市售的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂的共混物。它的特征在于46重量％的固体含量、8.3的pH、75的酸值和19的Tg(C)。将它设计为对于食品包装给予良好的抗水性和抗油脂性。
将SA乳剂和消泡剂(HiMarSpecialtyChemicals的OctafoamDFI-51)称量入小不锈钢杯内，以及使用安装有锯齿式刀片的Dispermat混合器混合。将混合速度增加直至在搅拌轴处产生涡流。将颜料体系逐渐加入液体涡流内。一旦完成加入，将混合器速度增加至1200rpm，然后允许涂料体系分散10分钟。总样品尺寸为大约100g。使涂料体系固体靶向59.0％。
为了本发明，在该研究中使用的颜料/颜料体系的实施方案描述在表1(下面)。在本研究中使用两种市售的高岭土颜料。具有50重量％的比2微米更细的粒子尺寸的高岭土颜料为板状的，其在本文中简称为粗高岭土。将产物初始在絮凝状态(3.2pH)中干燥，然后使用氢氧化钠将其在水中分散至7.0pH。然后将该浆料经过表面处理。具有90重量％的比2微米更细的粒子尺寸和中间的长宽比的细的高岭土颜料为板状的。将产物初始在絮凝状态(3.2pH)中干燥。对于一个实验使用1.0％硬脂酸镁将低pH干燥的细的高岭土表面处理，以及还使用氢氧化钠分散在水中至7.0pH。然后将该浆料经过表面处理。
在本研究中包括的表面处理：
●处理A：使用市售的SA乳剂(从BASFCorporation市售)的共混物。使用本领域技术人员已知的工序将复合物配制为对于表面上胶的具体的抗油脂性。所得的产物具有7.3的pH、108的酸值和14.0的Tg(C)。将1.0重量％的SA乳剂加入高岭土。
●处理B：使用设计为水脱落、热释放和具有FDA可接受性的低的COF的小粒子尺寸、非常低的VOC聚乙烯/石蜡乳剂(BASFCorporation)。产物pH为9.0、56的酸值、以及0.08的Tg(C)。将1.0重量％的聚乙烯/石蜡乳剂加入高岭土。
·处理C：在软质膜和箔上在水基柔版和凹版油墨(waterbasedflexoandgravureink)中使用通用的、软膜形成性SA乳剂(softfilmformingSA乳剂)(BASFCorporation)。产物pH为8.3、50的酸值、以及-30的Tg(C)。将1.0重量％的SA乳剂加入高岭土中。
·处理D：使用提供膜形成、极好耐摩擦性、抗水性和抗油脂性的软膜形成性丙烯酸乳剂(从BASFCorporation市售)。产物pH为8.3、50的酸值、以及-16的Tg(C)。将1.0重量％的丙烯酸乳剂加入高岭土中。
·处理E：使用这样的实验性疏水化的聚乙烯亚胺(PEI)(MW＝800g/mol)，其加入20％的月桂酸(MW＝1550g/mol)来改性。将0.5重量％的PEI(以干计干燥)加入高岭土中。
·处理F：使用这样的实验性疏水化的聚乙烯亚胺(PEI)(＜MW＝5000g/mol)，其加入20％的硬脂酸(MW＝9660g/mol)来改性。将0.5重量％的PEI(以干计干燥)加入高岭土中。
·处理G：硬脂酸镁。将3.0重量％加入高岭土。
表1
A 细高岭土/处理G
B 粗高岭土/处理A
C 粗高岭土/处理B
D 粗高岭土/处理C
E 粗高岭土/处理D
F 粗高岭土/处理E
G 粗高岭土/处理F
H 细高岭土/处理E
将涂料施加至具有表2描述的特征的牛皮纸上。
表2-牛皮纸的特征
基本重量(g/m2) 100
粗糙度(mm) 7.3
Bendtsen渗透(ml/min) 4464
选择的牛皮纸具有相对高的渗透。就其本身而言，将市售的SA乳剂的共混物的底涂层施加至各待涂覆的牛皮纸片。共混的产物pH为8.3；酸值为75以及具有19.0的Tg(C)。在K-涂布机上使用#2Meyer棒(线绕式棒)施用第一层，然后将其在50℃下干燥1分钟。所得的涂料重量为3.0g/m2的干燥涂料。
使用#3Meyer棒将各实验性涂料体系施加至预-涂覆的牛皮基片(kraftbasesheet)，然后将其在50℃下干燥1分钟，靶向13.0g/m2干燥涂料的涂料重量。然后在测试之前允许试验纸片在25.5℃和40％R.H.的恒定的温度和湿度环境中平衡。
通过使用用于预涂覆牛皮基纸的SA乳剂共混物将相同牛皮纸涂覆两次来制备对于该系列试验的对照。这产生如施加至在涂料体系中含有50重量％颜料的实验样品的相同总干燥涂层重量。
根据TAPPI方法T441，使用100cm2的测试面积和2分钟的测试时间通过运行Cobb试验来评估防水性。简而言之，将100cm2环从涂覆的纸片中剪切，然后称重至0.0001g。然后将样品置于试验夹具中，被涂的面朝上，一个金属环夹着它，将100mL的水倒入环内，并且允许静置2分钟。在此时，将水倒出，将样品松开，然后使用吸墨纸将表面干燥以及控制重量，并且将样品重新称重。“Cobb值”是样品已吸收的水的多少的测量值，并且通过下列等式计算：
结果以g/m2的单位报告。更低的Cobb值表明更大的抗水性。
在试验的该圆形物(round)中，测量各涂料体系的三种样品。Cobb试验的结果概述在表3中。
表3抗水性-2分钟Cobb
ID 样品组合物 2min Cobb(g/m2)
A 细高岭土/处理G 36.8
B 粗高岭土/处理A 4.3
C 粗高岭土/处理B 13.1
D 粗高岭土/处理C 5.9
E 粗高岭土/处理D 19.2
F 粗高岭土/处理E 13.9
G 粗高岭土/处理F 6.2
H 细高岭土/处理E 44.4
对照 预-涂覆SA乳剂共混物 66.0
涂料体系B、C、D、F、和G提供Cobb的最显著的改善，并且统计上优于对照。为了本发明，在颜料体系中将所有的颜料认定为粗糙的和板状的。当将苯乙烯丙烯酸树脂乳剂用于表面处理时，还可见到协同作用。表面处理工序具有显著的重要性。在此，首先将高岭土颜料与SA乳剂混合，形成浆料(15至60％固体)。然后将浆料干燥以囊封和将处理锚定至颜料的表面。这允许颜料体系的独特的物理性能以呈现SA树脂涂料的化学特征。
第二非预期的发现为疏水处理的高岭土颜料能够容易地分散至苯乙烯丙烯酸树脂乳剂内。无需大量输入功(切应力)或温度操作以影响稳定的浆料的形成。在混合工序期间也没有化学相互作用的迹象。总之，能够将正确配制的涂料涂染以给予改善的抗水性。
有一系列市售的苯乙烯丙烯酸树脂(SA)乳剂。工程化为乳剂Tg(C)、酸值、粘度等的性能因素能够极大影响给定的涂覆的基板的屏障性能能因素。为了进一步证实在实施例1中发现的可行性，使用来自BASFCorporation的EpotalS440苯乙烯丙烯酸树脂乳剂制备的涂料将研究重复。EpotalS440为工程化用于与食品直接接触的软膜形成性乳剂。产物pH为8.0、64的酸值、以及-27的Tg(C)。
实施例2-使用处理的高岭土颜料体系和EpotalS440的涂料
在该研究期间制备和分析十一种高岭土-基涂料样品。
在该研究中表面处理包括：
·处理A：使用来自BASFCorporation的市售的SA乳剂的共混物。产物具有7.3的pH、108的酸值和14.0的Tg(C)。将1.0重量％的该产品加入高岭土。
·处理B：使用设计为水脱落、热释放和具有FDA可接受性的低的COF的市售的(BASFCorporation)小粒子尺寸、非常低的VOC聚乙烯/石蜡乳剂。产物pH为9.0、56的酸值、以及0.08的Tg(C)。将1.0重量％的该产品加入高岭土。
·处理C：在软质膜和箔上在水基柔版和凹版油墨中使用市售的(BASFCorporation)通用的、软膜形成性SA乳剂。产物pH为8.3、50的酸值、以及-30的Tg(C)。将1.0重量％的该产品加入高岭土中。
·处理D：使用提供膜形成、极好耐摩擦性、抗水性和抗油脂性的市售的软膜形成性丙烯酸乳剂(BASFCorporation)。产物pH为8.3、50的酸值、以及-16的Tg(C)。将1.0重量％的该产品加入高岭土中。
·处理E：使用这样的实验性疏水化的聚乙烯亚胺(PEI)(MW＝800g/mol)，其加入20％的月桂酸(MW＝1550g/mol)来改性。将0.5重量％的PEI(以干计干燥)加入高岭土中。
·处理F：使用这样的实验性疏水化的聚乙烯亚胺(PEI)(MW＝5000g/mol)，其加入20％的硬脂酸(MW＝9660g/mol)来改性。将0.5重量％的PEI(以干计干燥)加入高岭土中。
·处理G：硬脂酸镁。将3.0重量％的该产品加入高岭土中。
·处理H：市售的硅氧烷疏水性取代基(来自MomentivePerformanceMaterials)。将2.0重量％的该产品加入高岭土。
将在实施例1中描述的粗的、板状的、水合的高岭土颜料用在该研究的9个颜料体系中。样品B，Translink37为使用硅氧烷基疏水性化学品已经表面处理的市售的煅烧的高岭土。该BASF颜料不会具有板状的或粗的形态。在样品P中，将粗的、板状的、水合的高岭土颜料的分散体化学品改性包括聚丙烯酸钠(在3500范围的分子量)。
在该报告中测试的涂料由50％颜料体系(以干计)、50％EpotalS440(以湿计)、以及来自HiMarSpecialtyChemicals的0.1份OctafoamDFI-51消泡剂组成。靶涂料固体为59.0％。EpotalS440具有49.4wt％的固体含量，使得乳剂的总重量为20.24份。
将EpotalS440和消泡剂称量入小不锈钢杯内，以及使用安装有锯齿式刀片的Dispermat混合器以相对低的速度开始混合。将颜料体系逐渐加入液体涡流内，并且一旦已经加入完全的量，将混合速度增加至1200rpm，然后允许混合进行10分钟。还必要的是，加入一些水至这些样品中以维持1000cps的可工作的粘度。总样品尺寸为大约100g。在该研究中使用的颜料描述如下：
表4
A 细高岭土/处理G
B Translink 37
C 未处理的粗高岭土
D 粗高岭土/处理H
E 粗高岭土/处理G
F 粗高岭土/处理A
G 粗高岭土/处理B
H 粗高岭土/处理C
I 粗高岭土/处理E
J 粗高岭土/处理F
K 聚丙烯酸钠分散的未处理的高岭土
除了C和K之外，所有的高岭土颜料均为表面处理的。
所有颜料样品容易地分散以及证实良好的贮存稳定性。使用容易来回搅拌的软化沉降的(softlysettled)颜料有些表现出一些脱水收缩。然而，使用颜料体系D制备的涂料在底部具有牢固沉降的(firmlysettled)颜料的层，所述涂料需要一些能量以搅拌和振荡成为液相-均匀分散的样品的特征。
在具有表5中描述的特征的牛皮纸上测试涂料：
表5
基本重量(g/m2) 100
粗糙度(mm) 7.3
Bendtsen渗透(mL/min) 4464
因为纸具有相对高的渗透，在实验性涂覆之前所以将EpotalS440的底涂层首先稀释为31％固体，然后施加至各纸片上。在K-涂布机上使用#2Meyer棒施用第一层，然后在50℃下干燥1分钟，这产生3.0g/m2的干燥涂料重量。使用#3Meyer棒将各实验性涂料施加，然后在50℃下干燥1分钟，这产生13.0g/m2的干燥涂料重量。在测试之前允许试验纸片在25.5℃和40％R.H.的恒定的温度和湿度环境中平衡。
使用合宜地具有与涂染的涂料的相同固体含量的100％未稀释的EpotalS440来产生对于涂染的涂料的对照。使用稀释的EpotalS440首先将对照牛皮纸片底涂覆，然后将干燥涂料的相当于13.0g/m2的未稀释的乳剂涂覆(一涂层)。
Cobb试验的结果概述在下表6中。
表6-抗水性vs.颜料体系
ID 样品组合物 2min Cobb g/m2
A 细高岭土/处理G 3.4
B Translink 37 1.4
C 未处理的粗高岭土 7.5
D 粗高岭土/处理H 3.0
E 粗高岭土/处理G 3.3
F 粗高岭土/处理A 2.1
G 粗高岭土/处理B 2.4
H 粗高岭土/处理C 2.1
I 粗高岭土/处理E 1.5
J 粗高岭土/处理F 1.0
K 聚丙烯酸钠分散的未处理的高岭土 6.3
L 对照-100％Epotal S 440 3.9
含有表面处理的颜料体系的所有涂料体系胜过对照。颜料B，Translink37的性能指出发现：一旦处理了表面，煅烧的高岭土能够有效地用于防水应用中。在防水涂料体系的发展中这是个重大发现。
使用用作表面处理的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂的益处在该研究中被证实。含有未处理的粗的和板状的形态的两个涂料体系(涂料C和K)的Cobb值比EpotalS440对照(涂料L)更差。当使用苯乙烯丙烯酸树脂乳剂(涂料F、G、和H)表面处理时，在相同高岭土颜料上Cobb值都比EpotalS440对照涂料更好。
当比较来自实施例1和2的结果时，颜料体系的影响为类似的。当比较苯乙烯丙烯酸树脂乳剂时，EpotalS440制备多得多的抗水涂料。这能够由于EoptalS440的更低的Tg(C)(-27℃vs.19℃)，因为当干燥时，更软的聚合物易于形成更连续的膜。
实施例3-疏水性苯乙烯丙烯酸树脂乳剂
实施例1和2证实：疏水性表面处理的颜料能容易地分散在苯乙烯丙烯酸树脂乳剂中。随后进行大量的研究从而测定是否该发现能够延伸以发展代替表面处理屏障涂料体系的颜料组分的疏水化苯乙烯丙烯酸树脂乳剂的方法。采用Epotals440和其它来自BASFCorporation的市售苯乙烯丙烯酸树脂乳剂来使用硅烷、硅氧烷、和聚-二甲基硅氧烷/硅酮树脂疏水性表面处理。
在表7(下面)中，使用来自MomentivePerformanceMaterials的市售的聚-二甲基硅氧烷疏水性取代基将EpotalS440递增地处理。在室温下以轻微搅动将处理物加入EpotalS440。在处理过程中未观察到化学反应的迹象。
然后将来自MeadWestvaco的市售的未涂覆的纸板基纸(boardbasepaper)涂覆。允许试验纸片在25.5℃和40％R.H恒定的温度和湿度环境下平衡，然后经过Cobb试验(TAPPI方法T441)。数据清晰地证实处理方法的益处。
表7
实施例4：与水和水蒸气透过速率相比较的涂料体系
进行一系列的评估以测试抗水性涂料体系至水蒸汽屏障涂料。在该例子中，评估了三种苯乙烯丙烯酸树脂乳剂和两种高岭土基颜料体系。选择的粘结体系为：
●EpotalS440：工程化用于与食品直接接触的市售的软膜形成性SA乳剂。产物pH为8.0、64的酸值、以及-27℃的Tg(C)。
●树脂乳剂A：由BASFCorporation提供的水基的、高性能、水合的RC丙烯酸乳剂聚合物。它典型地为40％固体，以及使用普遍接受的。它的Tg(C)为15℃。以及从163nm的PCS中获得的平均粒子尺寸的80℃。该乳剂提供改善的抵抗性质和低的抵抗。
●共聚物A：由BASFCorporation市售提供的丙烯酸丁酯和苯乙烯的水性共聚物分散体。它的靶用途为在瓷砖乳香粘结剂(ceramictilemasticadhesive)、底层涂料(primer)和其它建筑粘结剂。益处包括良好的抗水性和强度。
涂料基板为特别重的牛皮纸板。纸片的曲线和在纸片的不同面之间的水珠表现表明它已经经过一些类型的表面处理。其它特征描述在下表8中。
表8-基纸性质
颜料限制为在絮凝状态(3.2pH)中干燥的粗的和板状的高岭土(描述在实施例1和2中)和Translink37。通过使用少量的少量的消泡剂(少于0.20份)和足够的水将颜料混合至靶胶结体系来制备涂料体系，从而使得涂料为50重量％固体。涂料的颜料与粘结剂(P/B)比例为1∶1。
通过将粘结剂体系和消泡剂(HiMarSpecialtyChemicals的OctafoamDFI-51)称量入小杯内来制备涂料体系。通过安装有锯齿式刀片的Dispermat混合器搅拌杯内容物。将混合速度逐渐升高直至在搅拌轴处产生涡流。将颜料体系逐渐加入液体涡流内，并且一旦已经加入完全的量，将混合速度增加至1200rpm，然后允许将浆料混合进行10分钟。总样品尺寸为大约100g。涂料体系固体靶向为59.0％。
使用选择的线-绕式棒将涂料应用，从而得到靶干燥涂料重量。为了得到具有50％固体的涂料的10g/m2涂层重量，使用K3涂敷棒(applicatorbar)。将涂覆的纸片在50℃烘箱中干燥1分钟。对于30g/m2的干燥的涂层重量，将基于EpotalS440和共聚物A的涂料体系施加在2涂层上；首先使用K3棒，随后为在烘箱中1分钟，然后为使用K5棒的另一涂层。基于树脂乳剂A的涂料体系不能被外涂覆。使用K7棒将它们单程施加。在一些纸片上的初始Cobb试验显示作为干燥时间的函数的性质的很大的依赖性，因此，允许30g/m2涂覆的纸片在50℃的烘箱中干燥大约2小时。
使用通过TAPPIT441描述的Cobb方法测试涂料的抗水性。使用100cm2的测试面积，但在这种情况下，测试时间为30分钟，而非2分钟。在MOCONPermatran-W水蒸汽渗透测量体系(WWaterVaporPermeationMeasurementSystem)上测量MVTR。通过保持样品的一侧的大气保持在恒定的相对湿度下同时使用干燥的氮气流充满另一侧，将该仪器测量水蒸汽通过基板的透过速率。氮气流动通过基板，然后至测量通过气体吸收的水的多少的IR检测器。未涂覆的基纸的渗透性太高，而不允许通过MOCONPermatran-W水蒸汽渗透测量体系的MVTR测量。通过的水蒸汽的量覆盖仪器的检测器。通过杯碟法(cupmethod)(ASTMD1653)可选择地测量该样品的MVTR。
表9示出在10g/m2和30g/m2涂层重量下30分钟Cobb数据。表10示出在30g/m2涂层重量下MVTR值。
表9-30分钟Cobb数据
数据显示：增加的涂料重量改善涂覆的衬板的抗水性。通常，在1∶1的颜料与粘结剂比率下，未处理的粗的、板状的高岭土不会提供与100％树脂的相同水平的抗水性。然而，Translink37通常对于取决于使用它的树脂的抗水性具有有益的或可比较的作用。在10g/m2下Translink37和EpotalS440具有抗水性，与100％Epotals440和100％树脂乳剂可比较的抗水性。它显著地优于100％共聚物A。在30g/m2下粗的、板状的高岭土和树脂乳剂A的组合具有例外的性能。然而，该更高的涂料重量在制备操作中可证实为不经济的。必须衡量使用填充的/延伸的体系的选择与增加涂料重量的可能的必要性，从而得到期望的性质。Joncryl3030/Translink37给予使得该体系对于需要高水平的抗水性的应用为可行的结果。
对于MVTR试验，将涂覆有30g/m2干燥涂层重量的纸片在38℃和90％相对湿度的热带条件下测试。
表10-MVTR试验结果
在MVTR试验中，相对于净粘结剂，Translink37似乎没有提供有益处的作用。当与EpotalS440和共聚物A联合、但不与树脂乳剂A联合时，粗的、板状的高岭土颜料证实对于蒸汽透过抵抗的有益的作用。能推论出：不同涂料配制物可以为必要的以得到期望的抗液态水性和水蒸汽屏障性能。为了改善抗水性，当与类似EpotalS440的正确的树脂联用时，疏水处理的高岭土看似工作最好。对于蒸汽透过抵抗，提供弯曲性(即当蒸汽渗透和通过涂料时增加它经过的路径)的颜料看似为需要的。在该研究中使用的粗的、板状的高岭土颜料似乎提供需要的紧密粒子填充物，并且当与恰当的树脂使用时，其能够增强MVTR。
实施例6-在苯乙烯丙烯酸树脂乳剂上硅烷、硅氧烷、和聚-硅氧烷/硅酮树脂共混物的分散作用
当评估在防水应用中疏水性表面处理的颜料体系的益处时，非预期的发现为：硅烷、硅氧烷、和聚-硅氧烷/硅酮树脂处理具有对于苯乙烯丙烯酸树脂乳剂的有益的分散的作用。所得的更低的涂料体系粘度提供多种益处-主要为增加具有可接受的膜形成能力的颜料体系承载的能力。它还提供需要的程度的自由度以包括改善涂料效率和膜表面的质量的添加剂。
表11证实该分散体/涂料体系粘度的益处。在此，将之前所引用的粗的和板状的高岭土颜料在絮凝状态(3.2pH)下干燥，然后通过使用由MomentivePerformanceMaterials提供的市售的硅氧烷疏水性处理(高达2.0重量％)的表面处理来疏水化。为了比较，将相同高岭土颜料留下未处理，然后还通过硬脂酸镁表面处理(高达3.0重量％)来疏水化。将EpotalS440选择作为涂料体系的粘结剂组分。
通过将EpotalS440和消泡剂(HiMarSpecialtyChemicals的OctafoamDFI-51)称量入小杯内来制备涂料体系。通过安装有锯齿式刀片的Dispermat混合器混合杯内容物。将混合速度逐渐升高直至在搅拌轴处产生涡流。将颜料体系逐渐加入涡流内，并且一旦已经加入完全的量，将混合速度增加至1200rpm，然后允许将浆料混合进行10分钟。总样品尺寸为大约100g。涂料体系固体靶向为59.0％。初始测量布络克菲尔德粘度(Brookfieldviscosity)，然后在24小时后，析出对于使用硅氧烷处理所见的夹入的空气偏移结果的可能性。
表11
使用硅氧烷表面处理所见的分散益处应用至一系列反应性硅酮流体。测试硅烷取代基(即乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)、硅氧烷和聚-二甲基硅氧烷/硅酮树脂共混物。对于本领域技术人员，能够将该发现延伸至碳基类似物化学品以及表现出类似性能特征的其它化合物，它应该是显而易见的。在一系列的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂中见到该分散益处，因此苯乙烯丙烯酸树脂乳剂在防水应用经常被测试。
实施例7：在苯乙烯丁二烯乳胶中疏水性颜料体系的有效合并
在新型防水涂料体系的发展中，工业表明对于苯乙烯丁二烯乳胶基涂料体系的需求。如在前述例子中所述，高效的防水涂料体系含有疏水化的颜料体系或疏水化的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂。对于本领域技术人员，疏水化的颜料不能容易地分散入水基苯乙烯丁二烯乳胶。为了便于在市场中该需求，颜料体系合并的新型方法已经开发，其利用诸如在苯乙烯丙烯酸树脂乳剂上硅烷、硅氧烷和聚-硅氧烷/硅酮树脂共混物的反应性硅酮流体的增强的分散作用。(实施例6)。首先将疏水化的颜料体系加入苯乙烯丙烯酸树脂乳剂中。然后容易地将该体系分散至苯乙烯丁二烯乳胶内。
在表12中数据证实Translink37和已经并入市售的苯乙烯丁二烯乳胶(Epotal4430)内的新的疏水化的防水颜料体系的性能。新的颜料体系包含热处理的高岭土，通过使用聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物(由DowCorning市售)的表面处理所述高岭土已经被疏水化。该新的产品的名称为Product100。当与在测试的涂料体系中Translink37相比较，Product100表现出改善的防水性(Cobb)。
Product100还认为可接受用于食品包装，因为聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物适用于食品安全，由于各单独的取代基被FDA批准用于食品中的应用。
将Translink37和Product100并入使用仅仅9.0干燥份的苯乙烯丙烯酸树脂乳剂(在该例中为EpotalS440)至100份的颜料体系的Epotal4430。添加的化学顺序为严格的。使用装备有锯齿式圆盘的Dispermat混合器能够完成混合。首先，将大约80％的所需的EpotalS440加入涂料体系所需的补充水。然后将所需的Product100或Translink37颜料体系加入该共混物。这些疏水化的颜料体系漂浮，但当使用设置为2000RPM的搅拌将剩余的EpotalS440加入时会容易地合并。在5分钟内没有其它表面活性剂/消泡剂的需求下达到完全的合并。所得的浆料为稳定的。当加入EpotalS440/颜料体系浆料和靶苯乙烯丁二烯乳胶(在该实例中为Epotal4430)时，没有需要的加入的优选的顺序。仅需要适度搅拌(1200RPM)用于有效的混合。在该最终混合步骤中将0.1份消泡剂(来自HiMarSpecialtyChemicals的OctafoamDFI-51)加入，从而最小化在涂料体系中夹入的空气的出现。将增稠助剂(SterocollFD)加入以升高涂料体系布络克菲尔德粘度至大于500cps。
表12
涂覆的基板的改善的密封性和粘连(blocking)
提供对于水、水分、油脂、油、氧气等的屏障的涂料还必须具有在制备过程中形成密封和不粘连的能力。例如，当将纸或纸板的前侧或后侧连接以及经过高温和高压时，含有冷或热的液体的在杯子中使用的纸板的纸必须能够被密封，以及密封自身还必须抵抗液体或湿蒸汽，并且维持在它们出现处的它的完整性。为了进一步改善本发明的涂料体系的热密封性，测试树脂组合。在这些研究中评估两种颜料：Product101，热处理的高岭土颜料；以及Product100，通过市售的聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物已经疏水化的热处理的高岭土颜料。
测试的粘结剂体系由下面组分组成：
●EpotalS440：来自BASFCorporation的市售的软膜形成性SA乳剂。将它工程化用于与食品直接接触。产物pH为8.0、64的酸值、和-27℃的Tg(C)。
●粘结剂A：来自BASFCorporation的市售的苯乙烯丙烯酸乳剂。产物pH为7.6，具有57的酸值、和-4℃的Tg(C)。
●Epotal4430：来自BASFCorporation的羧化苯乙烯/丁二烯共聚物的市售的水性分散体。它的靶用途为在层压粘结剂的生产中。它具有显著的机械、化学稳定性，并且显示极好的粘合性。
●粘结剂B：来自BASFCorporation的羧化苯乙烯/丁二烯共聚物的市售的水性分散体。
由于Tg或与在热封工序中目前使用的材料的类似性，基于在热封中预期的改善选择和测试这些粘结剂体系。
使用在K-Control涂布机上线绕式棒将涂料施加至杯子原料。靶干燥涂层重量为5.7g/m2。在许多情况中，使用K2棒的在40％固体下的2层的涂料将这获得；在其它情况下，取决于固体％和粘度或蜡的存在，使用棒或单一层涂料的其它组合。在各层后将涂覆的纸片在50℃下干燥2分钟，然后在测试之前允许在恒定的温度和湿度房间内平衡2天。
根据TAPPI试验方法T-441进行Cobb试验。测试面积为25cm2以及测试时间为30分钟。测试各条件的四个平行测定(replicate)。基于之前实验室和试验工作，建立：对于热杯，12g/m2的Cobb值为可接受的，所以具有等于或优于那种材料的性能的任何样品被认定为在我们的测试中为可接受的。
在Sencorp模型12ASL/1密封机上评估热封。对于所有试验条件，顶部和底部钳口的温度均设置为600℉。将涂覆的纸片面对面地放置，并且在各种时间和压力下密封。基于150杯/分钟(0.4秒/杯)的杯密封速度为可接受的信息，最常见的密封时间为0.25、0.35、和0.5秒。压力为从20至30至40psi。在密封和冷却至室温后，将两片纸板扯开，然后评级粘合的水平。基于下面等级给予样品1至5的等级：
1-无粘合
2-粘合，但没有拾得物(picking)或纤维撕裂
3-具有涂料转移或轻微纤维撕裂(＜5％或表面积)的粘合
4-一些纤维撕裂(5-50％)
5-纤维撕裂(＞50％)
因为在最小的可能的时间和压力下的最大的粘合为期望的，更高的评级为更好。
使用KoehlerInstruments粘连测试仪来评估抗粘连性。将样品切割成1.5″x1.5″小片，然后面对面和正反面放置。将具有圆孔的小金属盘放置在样品的顶部以使它们保持位置，然后将具有圆形金属面的弹簧放置在项部。将弹簧压缩，在该实例中至20mm，对应于15.2psi的压力，然后将试验装备放置在50℃的烘箱中16小时。在该时间结束时，将装备从烘箱中移出，然后将样品移出，并且允许冷却至室温。一旦冷却，将各片分离，然后记录粘合的程度。基于下面等级给予样品1至5的等级：
1-无粘合
2-轻微粘合
3-一些粘合，在表面之间没有材料转移
4-强烈粘合，可能在表面之间具有材料转移
5-纤维撕裂
在该实例中，因为在涂覆的辊中粘连应该为最小化，更低的等级为更好。
实施例8-粘结剂组合的评估
在该组的试验中，评估不同的粘结剂的作用。将粘结剂A用作对照，因为将它用于其它的热封应用中，但它未被批准直接食品接触。在表13中，将Cobb和粘连试验结果描绘评估的粘结剂组合。热封结果报告在表14中。
表13
表14
时间(sec) 在20PSI处的PE 在30PSI处的PE 在40PSI处的PE
0.5 4-5 4-5 4-5
0.35 4-5 4-5 4-5
0.25 4 4-5 4-5
所有的涂料具有可接受的Cobb值以及除粘结剂A外所有具有合理地可接受的粘连。单独的EpotalS440以及其它粘结剂比涂染的标准涂料密封更好。其它的性能显示：通过改变粘结剂体系还有空间以改善密封性能。
可预期颜料的加入会降低涂料以密封的能力，但是可以改善Cobb性能和降低粘连。测试两种高岭土颜料：Product101和Product100。在EpotalS440中以55份高岭土∶45份树脂固体以及消泡剂的比例使用Cowles刀片将其各自分散。表15列出测试的体系，以及表16列出热封结果。
表15
与未处理的煅烧的高岭土相比，EpotalS440和Product100(疏水性表面处理的煅烧的高岭土)的组合给予更优的Cobb值。然而，所有体系给予对于冷和热杯应用的可接受的Cobb结果。涂染的体系给予更优的粘连结果。
表16
热封结果指示：当与单独的EpotalS440相比较，以55∶45比例的高岭土颜料的加入消极影响总体热密封性，这导致在各种密封条件处更低的粘合，但产生与涂染的标准品可比较的结果。
接着测试EpotalS440和Epotal4430的共混物(表17和表18)，从而评估粘结剂体系对于热密封性的作用。EpotalS440和Epotal4430的75∶25共混物(简称为″粘结剂1″)和EpotalS440和Epotal4430的75∶25共混物的43∶57的共混物(″粘结剂2″)。以55∶45的比例的颜料与粘结剂将高岭土颜料体系分散在各涂料体系中。
表17
表18
75∶25份的EpotalS440和Epotal4430的共混物比具有更多的Epotal4430的共混物进行稍微好些。
测试的最好的配制物为由75％EpotalS440/25％Epotal4430粘结剂体系组成，所述配制物具有以颜料与粘结剂比例为55∶45的Product100疏水处理的高岭土。这代表超过纯净的EpotalS440/高岭土体系的性能的改善。
尽管参照具体的实施方案已经公开本发明，显而易见，在没有偏离本发明的真实精神和范围下，可以由其它本领域技术人员设计其它实施方案和本发明的变化形式。所附的权利要求旨在解释为包括所有这些实施方案和相当的变化形式。

Claims (22)

1.一种用于制备用于涂覆在纸和/或纸板上的水性基涂料体系的方法，所述纸和/或纸板用于提供对于液体、湿蒸汽、油状物和润滑脂的屏障，所述方法包括：
用至少一种下述材料对颜料进行表面处理，以形成颜料体系：所述材料选自由聚-二甲基硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、以及硅氧烷/硅酮树脂共混物的碳-基类似物组成的组，和
将聚合物乳剂体系与所述颜料体系混合，
其中所述聚合物乳剂体系选自由苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、及其共混物组成的组，和
其中所述颜料体系的颜料包括至少一种选自由高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石组成的组的无机材料。
2.权利要求1所述的方法，其中通过热处理方法已经将所述颜料体系的颜料改性。
3.权利要求1所述的方法，其中所述颜料体系包括经过表面处理的高岭土颜料。
4.权利要求1至3任一项所述的方法，其中所述方法包括用聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物对所述颜料进行表面处理。
5.一种用于涂覆在纸和/或纸板上的水性基涂料体系，所述纸和/或纸板用于提供对于液体、湿蒸汽、油状物和润滑脂的屏障，所述水性基涂料体系包含聚合物乳剂体系和颜料体系，
其中所述颜料体系包含被至少一种下述材料表面处理的颜料：所述材料选自由聚-二甲基硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、以及硅氧烷/硅酮树脂共混物的碳-基类似物组成的组，
其中所述聚合物乳剂体系选自由苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、及其共混物组成的组，和
其中所述颜料体系的颜料包括至少一种选自由高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石组成的组的无机材料。
6.权利要求5所述的水性基涂料体系，其中通过热处理方法已经将所述颜料体系的颜料改性。
7.权利要求5所述的水性基涂料体系，其中在与聚合物乳剂体系混合之前，已经将所述颜料表面处理。
8.权利要求5所述的水性基涂料体系，其中所述颜料体系包含经过表面处理的高岭土颜料。
9.权利要求6所述的水性基涂料体系，其中在与聚合物乳剂体系混合之前，已经将所述颜料表面处理。
10.权利要求9所述的水性基涂料体系，其中所述颜料体系包含经过表面处理的高岭土颜料。
11.权利要求5至10任一项所述的水性基涂料体系，其中所述颜料被聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物表面处理。
12.一种用于涂覆在纸和/或纸板上的涂料体系，包含：颜料体系、交联剂、通过加入至少一种选自由硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、和它们的碳-基类似物组成的组的材料已经疏水化的聚合物乳剂体系、以及任选的消泡剂，
其中所述颜料体系包含被至少一种下述材料表面处理的颜料：所述材料选自由聚-二甲基硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、以及硅氧烷/硅酮树脂共混物的碳-基类似物组成的组，
其中所述聚合物乳剂体系选自由苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、及其共混物组成的组，和
其中所述颜料体系的颜料包括至少一种选自由高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石组成的组的无机材料。
13.权利要求12所述的涂料体系，其中已经通过热处理方法将所述颜料体系的颜料改性。
14.权利要求12所述的涂料体系，其中所述颜料体系包含具有至少20重量％的比2微米更细的粒子尺寸的表面处理的高岭土。
15.权利要求12所述的涂料体系，其中所述颜料体系的颜料包含酸聚集的、干燥的、和磨碎的高岭土。
16.权利要求12所述的涂料体系，其中所述颜料体系包含经过表面处理的高岭土颜料。
17.权利要求12至16任一项所述的水性基涂料体系，其中所述颜料被聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物表面处理。
18.一种用于涂覆在纸和/或纸板上的涂料体系，包含：疏水化的颜料体系；水基粘结剂体系；消泡剂；增稠剂以及任选的交联剂，
其中所述水基粘结剂体系包括选自由苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、及其共混物组成的组的乳剂，和
其中所述疏水化的颜料体系包含疏水化的、被至少一种下述材料表面处理的颜料：所述材料选自由聚-二甲基硅氧烷、硅氧烷/硅酮树脂共混物、以及硅氧烷/硅酮树脂共混物的碳-基类似物组成的组，
其中所述颜料体系的颜料包括至少一种选自由高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石组成的组的无机材料。
19.权利要求18所述的涂料体系，其中所述颜料体系包含经过表面处理的高岭土颜料。
20.权利要求18或19所述的水性基涂料体系，其中所述颜料被聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物表面处理。
21.一种用于改善纸和/或纸板的密封性的涂料组合物，所述涂料组合物包含颜料体系和聚合物乳剂体系，其中所述颜料体系包含下述颜料：在使用聚-二甲基硅氧烷/高分子量硅酮树脂共混物表面处理之前，已经将所述颜料热处理，
其中所述颜料体系的颜料包括至少一种选自由高岭土、膨润土、云母、滑石粉、绿坡缕石、和沸石组成的组的无机材料，和
其中所述聚合物乳剂体系选自由苯乙烯-丙烯酸树脂乳剂、苯乙烯-丁二烯乳胶乳剂、及其共混物组成的组。
22.权利要求21所述的涂料组合物，其中所述颜料体系包含经过表面处理的高岭土颜料。
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