CN102574691B - 多晶硅制造用芯线支架及多晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多晶硅的制造方法，其能够在短时间内使硅芯线与芯线支架获得充分的接合强度，其结果是能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。本发明的芯线支架(20)中，一端侧为具有圆锥台状的斜面的形状，在该端部设有开口部(22)，且形成有用于插入并保持硅芯线(5)的空洞(21)。在硅芯线(5)的表面通过西门子法使多晶硅(6)进行气相生长，进行多晶硅棒的制造。在开口部(22)附近的圆锥台状斜面上从开口部附近的外周面朝向空洞(21)形成有环状狭缝(23a～c)作为绝热层。该环状狭缝作为绝热部(绝热层)发挥作用，抑制来自硅芯线(5)或多晶硅(6)的传导热及辐射热向金属电极的逸散，并对芯线支架(20)的一端侧进行加热。

Description

多晶硅制造用芯线支架及多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及在多晶硅的制造中使用的芯线支架及多晶硅的制造方法。
背景技术
作为制造半导体制造用的单晶硅或作为太阳能电池制造用的硅的原料的多晶硅的方法，已知有西门子法。西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触，而使用CVD(Chemical VaporDeposition：化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面进行气相生长的方法。
通过西门子法使多晶硅进行气相生长时，在气相生长装置的反应炉内将硅芯线组装成铅垂方向有两根且水平方向有一根的牌坊型，将该牌坊型的硅芯线的两端经由一对芯线支架固定在配置于基板上的一对金属电极。例如日本特公昭37-18861号公报(专利文献1)中公开了该结构。
金属电极隔着绝缘物贯通基板，通过配线而与另一金属电极连接或与配置在反应炉外的电源连接。为了防止在气相生长过程中多晶硅析出，使用制冷剂对金属电极、基板及反应炉进行冷却。并且，固定于金属电极的芯线支架也通过金属电极来冷却。
当从金属电极导通电流而将硅芯线在氢气氛中加热至900℃以上且1200℃以下的温度范围，同时从气体喷嘴向反应炉内供给例如三氯硅烷与氢的混合气体作为原料气体时，硅在硅芯线上进行气相生长，以倒U字状形成所希望的直径的多晶硅棒。
然而，在此种多晶硅的气相生长的工序中或工序后，上述的多晶硅棒可能发生倒伏。
作为防止此种倒伏的对策，例如在日本特开2002-234720号公报(专利文献2)中，提出了使用一种具有大于145W/m·K的导热系数、且具有与硅的热膨胀率相适合的热膨胀率的芯线支架。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特公昭37-18861号公报
【专利文献2】日本特开2002-234720号公报
发明内容
通过西门子法使多晶硅进行气相生长时，为了提高生产率，优选从生长初期开始以大流量或高浓度供给原料气体而增大生长速度。然而，若在生长初期以大流量或高浓度供给原料气体，则硅芯线容易倒伏。
硅芯线的倒伏在硅芯线与芯线支架的接合强度不充分时发生，但可以认为，这是由于在多晶硅的生长初期，在硅芯线与芯线支架的接合部附近，多晶硅在硅芯线上不均匀地生长所引起的。
芯线支架通常为石墨制成的，在其一端侧(第一端侧)为了插入并保持硅芯线而形成具有开口的空洞，另一端侧(第二端侧)固定于金属电极。并且，从金属电极向芯线支架的第二端侧供给的电流流动到电阻低的芯线支架的第一端侧的端部，在空洞的开口部附近开始流入硅芯线。
硅芯线通常截面为四边形，插入到形成于芯线支架的四边形截面的空洞内，与四边形截面的相邻的两面彼此紧贴。电流在空洞开口部附近的紧贴两面部从芯线支架流入芯线。电流以最短距离流向芯线上方，因此紧贴两面部侧比非接触两面部侧更能促进发热。
其结果是，在反应的初期阶段，在芯线支架上，接触面侧促进多晶硅的析出，而对于硅芯线未接触的空洞的部分(非接触面侧)，芯表面温度低，多晶硅的析出也慢，因此多晶硅的形状变得不均匀。
另外，在反应的初期阶段，与芯线截面形状为四边形、圆形无关，和芯线支架接触的金属电极被水冷，因此硅芯线的芯线支架接触部附近的温度比多晶硅主体部低，因此该部位的多晶硅比主体部的析出速度慢，直径也细。
如此，当在硅芯线与芯线支架的接合部附近的多晶硅的形状不均匀且直径细的状态下大幅增加原料气体的流量或浓度时，硅芯线发生摆动，因此力矩集中在接合部，容易引起损伤造成的倒伏。而且，当原料气体的流量或浓度增加时，为了维持硅芯线的温度而需要补给与原料气体的对流传热相当的热量，因此电流也急速增加，因此形状不均匀的部位或直径细的部位的电流密度上升，发生局部性的硅熔化或熔断而成为硅芯线倒伏的原因。
从这种理由出发，以往，在使多晶硅进行气相生长时，向空洞的开口部整体堆积多晶硅而使硅芯线与芯线支架的接合部的强度变得充分之前的期间，需要限制原料气体的流量及浓度，该期间存在生长速度受到抑制这样的问题。
本发明为了解决上述课题而作出，其目的在于提供一种多晶硅的制造方法，该制造方法能够在短时间内使硅芯线与芯线支架具有充分的接合强度，其结果是能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。
为了解决上述课题，本发明的芯线支架在利用西门子法进行的多晶硅的制造中使用，其特征在于，在设有供硅芯线插入的空洞的开口部的一端和作为与金属电极接触的接触部的另一端之间设有绝热部，所述金属电极用于使电流流向所述硅芯线。
所述芯线支架例如为石墨制碳电极。
所述绝热部可以是包含从所述开口部附近的外周面朝向所述空洞形成的至少一个环状狭缝的方式。
优选的是，所述环状狭缝的形成深度为该环状狭缝形成区域的芯线支架壁厚的70％以上且小于100％，更优选为90％以上且小于100％。
所述环状狭缝的内周面与所述硅芯线的外周面的距离优选为0.1mm以上，所述环状狭缝的宽度优选为0.5mm以上。
本发明的芯线支架中，例如，所述一端侧形成为圆锥台状，所述环状狭缝形成在该圆锥台的斜面上。
本发明的芯线支架可以是在所述环状狭缝内填充有导热性比所述芯线支架的材料小的绝缘材料的方式。
本发明的芯线支架的导热系数优选为145W/m·K以下。
本发明的多晶硅的制造方法使用上述的芯线支架，其特征在于，在多晶硅的气相生长开始时，以所述环状狭缝形成部的截面电流密度为0.05A/mm2以上且4.9A/mm2以下的方式进行向所述芯线支架的电流供给。
多晶硅的气相生长工序中，芯线支架的一端侧受到来自硅芯线或多晶硅的传导热及辐射热，但在现有的芯线支架中，该热量经由通过金属电极被冷却的芯线支架的另一端侧向金属电极逸散，一端侧的加热变得不充分而使多晶硅向该部分的堆积速度下降。
相对于此，本发明的芯线支架中，在设有供硅芯线插入的空洞的开口部的一端(上部侧)和作为与金属电极接触的接触部的另一端(下部侧)之间设有绝热部，该金属电极用于使电流流向硅芯线，因此，来自硅芯线或多晶硅的传导热及辐射热难以向金属电极侧逸散，从而通过蓄积在芯线支架的一端侧与绝热部之间的热量将一端侧均匀地加热。
其结果是，容易将芯线支架的一端侧(上部面侧)维持成高温且该区域的温度分布变得均匀，多晶硅向上部面附近的硅芯线的析出效率提高且多晶硅均匀地堆积在该区域。
另外，在反应的初期阶段，能够充分地增大多晶硅覆盖芯线支架的上部面的面积，因此能够在短时间内使硅芯线与芯线支架具有充分的接合强度，从而能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。
附图说明
图1是表示本发明的芯线支架的结构的一例的剖视简图。
图2是表示本发明使用的气相生长装置的一例的简要说明图。
图3是表示在芯线支架的第一端附近堆积多晶硅时的芯线支架的加热状态的概念图。
图4是表示本发明的另一实施方式的简要说明图。
具体实施方式
以下，参照附图，说明本发明的实施方式。
图1是表示本发明的芯线支架的结构的一例的剖视简图，本发明的芯线支架20例如可以形成为石墨制的碳电极。在该图所示的例子中，一端侧(第一端侧)形成为具有圆锥台状的斜面的形状，在该端部设有开口部22，且形成用于插入并保持硅芯线5的空洞21。
在硅芯线5的表面通过西门子法使多晶硅6气相生长，进行多晶硅棒的制造。需要说明的是，芯线支架20的另一端侧(第二端侧)如后述那样，成为与用于使电流流向硅芯线5的金属电极(图2中标号2所示)接触的接触部，并将芯线支架20固定于金属电极2。
在开口部22附近的圆锥台状斜面上从开口部附近的外周面朝向空洞21形成有环状狭缝23(23a～23c)作为绝热层。该环状狭缝23作为绝热部(绝热层)发挥作用，抑制来自硅芯线5或多晶硅6的传导热及辐射热向金属电极逸散。需要说明的是，作为绝热部的狭缝，如图示那样的环状地加工出切口的结构容易制作且容易使用，但作为其他的形状，也可以从芯线支架侧面的相向位置加工出直线状的切口，形成隔着芯线支架的截面圆的2等分线的两个大致半圆形的狭缝那样的形状。
例如，在芯线支架20为石墨制的碳电极时，环状狭缝23的槽部分(的空间)作为有效的绝热层发挥作用。不过，当多晶硅6堆积于芯线支架20而将环状狭缝23的槽填埋时，环状狭缝23不会再作为绝热层发挥作用。因此，在要延长第一端侧的加热期间时，如图1所示，可以形成多个环状狭缝23。
在未设置绝热部(绝热层)的现有的芯线支架中，在多晶硅的气相生长工序中，一端侧受到的来自硅芯线或多晶硅的传导热及辐射热经由通过金属电极被冷却的芯线支架的另一端侧而向金属电极逸散，因此一端侧的加热变得不充分而使多晶硅向该部分的堆积速度下降。而且，硅芯线在空洞内21未与芯线支架接触的部分(非接触部)上，温度低，在多晶硅的生长初期阶段析出速度慢。其结果是，多晶硅6的析出初期的芯线支架上端侧(一端侧)的形状如图1中的虚线p所示那样，与芯线支架上端面的接触面积小，难以确保硅芯线5与芯线支架的充分的接合强度。
相对于此，如本发明那样在芯线支架20设有环状狭缝23时，来自硅芯线5或多晶硅6的传导热及辐射热难以向金属电极2侧逸散，因此通过蓄积在芯线支架20的一端侧与绝热部之间的热量将一端侧均匀地加热。
而且，电流不能流过环状狭缝23的形成有槽的部分，因此电流偏向空洞侧而流过芯线支架20内，该部分的电流密度升高。尤其是如图1所示，将芯线支架20的一端侧形成为圆锥台状而将环状狭缝23形成为圆锥台的斜面时，电流容易偏向空洞侧流动。即，通过这种环状狭缝23来限定电流的流路，一端侧的加热量增大。
因此，容易将芯线支架20的一端侧(上部面侧)维持成高温且该区域的温度分布变得均匀，多晶硅6向上部面附近的硅芯线的析出效率提高，且多晶硅6均匀地堆积到该区域。其结果是，多晶硅6的析出初期的芯线支架20的上端侧(一端侧)的形状如图1中的实线a所示那样，与芯线支架20的上端面的接触面积增大，在短时间内使硅芯线5与芯线支架20具有充分的接合强度，能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。然后，多晶硅6的生长如实线b、c、d那样进行。
若使环状狭缝23的槽变深而缩短从该槽的底部到硅芯线5的距离，则绝热性提高，而机械强度下降。反之，若使环状狭缝23的槽变浅而延长从该槽的底部到硅芯线5的距离，则机械强度提高，而绝热性下降。
根据本发明人的研究，为了确保良好的绝热性和机械强度，环状狭缝23的形成深度(x)优选为该环状狭缝23的形成区域的芯线支架20的壁厚(y)的70％以上且小于100％，更优选形成为90％以上且小于100％。
另外，环状狭缝23的内周面与硅芯线5的外周面的距离(s)优选为0.1mm以上。而且，当环状狭缝23的宽度(w)小于0.5mm时，在狭缝间有时会产生火花，因此优选为0.5mm以上。
通过西门子法使多晶硅6在硅芯线5上进行气相生长时，在点火时供给60～70A的电流，然后，在气相生长开始时通常供给100A左右的电流。从形成于芯线支架20的环状狭缝23的槽的底部到芯线5的距离为0.1mm时，流过环状狭缝23与空洞21之间的电流的截面电流密度成为4.9A/mm2。而且，从环状狭缝23的槽的底部到芯线5的距离为50mm时，流过环状狭缝23与空洞21之间的电流的截面电流密度成为0.05A/mm2。
从环状狭缝23的槽的底部到芯线5的距离大于50mm时，环状狭缝23产生的绝热效果实质上消失。因此，在使用本发明的芯线支架20来制造多晶硅6的情况下，在多晶硅6的气相生长开始时，以环状狭缝形成部的截面电流密度成为0.05A/mm2以上且4.9A/mm2以下的方式进行向芯线支架20的电流供给。
芯线支架20自身的导热系数越低，向金属电极2逸散的热量越下降。从本发明人的反复试验的研究结果可知，芯线支架20的导热系数优选为145W/m·K以下。
以下，具体说明本发明的多晶硅的制造工序。
图2是表示使用本发明的气相生长装置100的一例的简要说明图。气相生长装置100是通过西门子法使多晶硅6在硅芯线5的表面进行气相生长的装置，大致通过基板1和反应炉10构成。需要说明的是，在此，芯线支架20为石墨制的碳电极。
在基板1配置有：向硅芯线5供给电流的金属电极2；供给氮气、氢气、三氯硅烷气体等工艺气体的气体喷嘴3；将废气排出的排气口4。
金属电极2隔着绝缘物7贯通基板1，通过配线而与另一金属电极连接或与配置于反应炉外的电源连接。金属电极2、基板1及反应炉10使用制冷剂来冷却。
如图2所示，在使多晶硅6进行气相生长时，在反应炉10内将硅芯线5组装成铅垂方向有两根且水平方向有一根的牌坊型，将该牌坊型的硅芯线5的两端经由一对芯线支架20固定在配置于基板1上的一对金属电极2。
芯线支架20是导热系数为145W/m·K以下的石墨制，在具有圆锥台状的斜面的一端侧(第一端侧)形成有为了插入并保持硅芯线5而开口的空洞21，另一端侧(第二端侧)固定于金属电极2。
在第一端侧的空洞21的开口部22附近的圆锥台状斜面上朝向空洞21形成有环状狭缝23作为绝热层。该环状狭缝23的深度形成为环状狭缝形成区域的壁厚的90％以上且小于100％，环状狭缝23的宽度优选为0.5mm以上。而且，从环状狭缝23的底部到芯线5的距离优选形成为0.1mm以上。需要说明的是，图2仅图示了一个该环状狭缝23，但也可以设置多个环状狭缝。
为了使多晶硅6进行气相生长，首先，将反应炉10紧贴于载置在基板1上，从气体喷嘴3供给氮气而将反应炉10内的空气置换成氮。反应炉10内的空气和氮从排气口4排出。在将反应炉10内置换成氮气氛完毕后，取代氮气而从气体喷嘴3供给氢气，使反应炉10内成为氢气氛。
接着，使用未图示的加热器将硅芯线5预先加热至250℃以上的温度，而具有电流可高效率地在硅芯线5中流动那样的导电性。接着，从金属电极2经由芯线支架20向硅芯线5供给电流，将硅芯线5加热至900℃以上。并且，供给约100A的电流，并将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体以低流量供给，开始气相生长。此时，流过形成于石墨制芯线支架20的环状狭缝23与空洞21之间的电流的截面电流密度为0.05A/mm2以上且4.9A/mm2以下。
图3A至E是表示多晶硅6堆积在芯线支架20的第一端附近时的芯线支架20的加热状态的概念图。
当开始向硅芯线5通电且多晶硅6开始气相生长时，受到来自硅芯线5及多晶硅6的传导热及辐射热，芯线支架20的第一端与环状狭缝23之间逐渐带有红色。例如，如图3A所示的芯线支架20那样，在共形成三个环状狭缝(23a、23b、23c)时，芯线支架20的第一端与环状狭缝23a之间被均匀地加热。
随着多晶硅6的直径增大而开始向芯线支架20上堆积时，芯线支架20的第一端与环状狭缝23a之间被均匀地加热，因此多晶硅6在该区域均匀地生长(图3B)。
当生长进一步进行、环状狭缝23a被多晶硅6覆盖时，环状狭缝23b的上侧被加热(图3C)，当环状狭缝23b被覆盖时，环状狭缝23c的上侧被加热(图3D)。并且，当环状狭缝23c被多晶硅6覆盖时，环状狭缝23产生的绝热效果消失(图3E)，但多晶硅6均匀地向芯线支架上析出，能得到充分的接触面积，因此不会发生因电流值的增加而使电流密度局部地上升并熔化的情况。
直径达到35mm时，硅芯线5与芯线支架20的接合强度变得充分，因此能够使原料气体的供给流量增加。因此，使原料气体的氢气和三氯硅烷气体的供给量以及电流供给量进一步增加，并且使多晶硅6在硅芯线5上在900℃以上且1200℃以下的温度范围进行气相生长。未反应气体和副生成气体从排气口4排出。
在多晶硅6生长至所希望的直径(例如120mm)之后，停止原料气体的供给，使反应炉10内的温度下降，将反应炉内的气氛从氢置换成氮，将反应炉10向大气敞开。
需要说明的是，到此为止说明了使环状狭缝23作为绝热层起作用的方式，但作为绝热层的作用，也可以通过除此以外的方式得到。例如，也可以采用将作为绝缘材料且相对于芯线支架20的导热性小的材料填充在环状狭缝内的方式等。
另外，如图4所示，若形成为在芯线支架20的第一端设置芯线支架的扩径倾斜部(扩径或倾斜的部分)24的方式，则除了来自硅芯线5及多晶硅6的热传导之外，还能够更高效地接受辐射热，因此能够使芯线支架20的第一端侧的加热量增加。
实施例
实施例1
使用如下的石墨制芯线支架20：第一端侧为圆锥台状，并在距空洞21的开口部22为4mm的所述圆锥台的斜面位置上形成一个朝向空洞21且宽度为1mm、深度为3.5mm的环状狭缝23。将由该芯线支架20保持的硅芯线5加热至1063℃，并将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体供给时，在气相生长开始后的28小时的生长速度抑制期间内，芯线支架20的第一端侧通过多晶硅6的析出而被均匀地覆盖。此时，多晶硅6的直径为38mm，电流值为605A。
实施例2
使用与实施例1相同类型的石墨制芯线支架20，将由该芯线支架20保持的硅芯线5加热至1055℃，并将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体供给。在气相生长开始后的26小时的生长速度抑制期间内，芯线支架20的第一端侧通过多晶硅6的析出而被均匀地覆盖。此时，多晶硅6的直径为36mm，电流值为590A。
比较例
使用除了未形成环状狭缝以外与实施例1相同类型的石墨制芯线支架20，将由该芯线支架20保持的硅芯线5加热至1055℃，并将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体供给。在气相生长开始后的37小时的生长速度抑制期间内，芯线支架20的第一端侧通过多晶硅6的析出而被均匀地覆盖。此时，多晶硅6的直径为56mm，电流值为1110A。
如以上说明所示，根据本发明，能够将多晶硅开始堆积于芯线支架的第一端附近的时间提前。而且，相对于没有狭缝的芯线支架，能够以约一半的电流值由多晶硅均匀地覆盖芯线支架的开口部。而且，能够对芯线支架20的第一端整周进行加热，因此多晶硅的析出均匀，不会发生局部生长引起的倒伏。而且，多晶硅6均匀地堆积在芯线支架20的第一端附近，因此能够在短时间内使硅芯线5与芯线支架20具有充分的接合强度，从而能够大幅缩短反应初期的生长速度抑制期间。
【工业实用性】
根据本发明，提供一种多晶硅的制造方法，该制造方法能够在短时间内使硅芯线与芯线支架具有充分的接合强度，其结果能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。
【标号说明】
1 基板
2 金属电极
3 气体喷嘴
4 排气口
5 硅芯线
6 多晶硅
7 绝缘物
10 反应炉
20 芯线支架
21 空洞
22 开口部
23、23a、23b、23c 环状狭缝
24 芯线支架的扩径倾斜部
100 气相生长装置

Claims (9)

1.一种芯线支架，在利用西门子法进行的多晶硅的制造中使用，其特征在于，
在设有供硅芯线插入的空洞的开口部的一端和作为与金属电极接触的接触部的另一端之间设有绝热部，所述金属电极用于使电流流向所述硅芯线，
所述绝热部包含从所述开口部附近的外周面朝向所述空洞形成的至少一个环状狭缝，并且该环状狭缝的槽部作为绝热层发挥作用，
所述一端这一侧形成为圆锥台状，所述环状狭缝形成在该圆锥台的斜面上。
2.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
所述芯线支架为石墨制碳电极。
3.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
所述环状狭缝的形成深度为该环状狭缝形成区域的芯线支架壁厚的70%以上且小于100%。
4.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
所述环状狭缝的形成深度为该环状狭缝形成区域的芯线支架壁厚的90%以上且小于100%。
5.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
所述环状狭缝的内周面与所述硅芯线的外周面的距离为0.1mm以上。
6.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
所述环状狭缝的宽度为0.5mm以上。
7.根据权利要求1所述的芯线支架，其中，
在所述环状狭缝内填充有导热性比所述芯线支架的材料小的绝缘材料。
8.根据权利要求1或2所述的芯线支架，其中，
所述芯线支架的导热系数为145W/m·K以下。
9.一种多晶硅的制造方法，使用权利要求1所述的芯线支架，其特征在于，
在多晶硅的气相生长开始时，以所述环状狭缝形成部的截面电流密度为0.05A/mm2以上且4.9A/mm2以下的方式进行向所述芯线支架的电流供给。
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