CN102568643A - 一种银氧化锡触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银氧化锡触头材料及其制备方法，属于电工材料技术领域。银氧化锡触头材料由银、含稀土氧化锡组成。其中含稀土氧化锡含量为1-20wt％。含稀土氧化锡可以是银和稀土的混合物，也可以是银和稀土加第三组元的混合物；稀土可以为单一稀土或混合稀土；第三组元为铜、铋、锑、铟中的一种或一种以上；第三组元的含量不得高于稀土的含量。氧化锡中的稀土含量不高于10％。本发明采用复合粉法工艺，即以预先制备的氧化锡为核心，通过还原硝酸银中的银离子，使银沉积在氧化锡颗粒表面，形成均匀的银氧化锡复合粉；经后续的成型、烧结、挤压加工等，制备符合客户要求的线材或片件触头产品。本发明易于成型、烧结、挤压加工，可产出性能优良的触头材料产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种电接触材料的制备方法，特别是一种银氧化锡触头材料及其制备方法，属于电工材料技术领域。
背景技术
近年随着欧盟RoHS 2002/95/EC和WEEE 2002/95/EC二项关于电子电气设备禁用物质指令的推广，作为含镉银触头材料的主要替代者，银氧化锡触头材料的开发及应用已日益增长，成为中低压电器领域应用的银基触头材料的一个标志性产品。
目前银氧化锡材料的典型生产工艺主要有合金内氧化法、粉末预氧化法、混粉法和复合粉法。前二者因锡在氧化过程中形成致密氧化膜导致难制备高氧化锡含量的材料，并且内氧化设备投资大；混粉法因对粉末原料要求高，混粉设备需高价进口，在国内触头材料厂家应用较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种银氧化锡触头材料及其制备方法，该银氧化锡触头材料作为含镉银触头材料的替代者，性能优良；其制备方法具有复合粉粒度均匀、含稀土氧化锡在银基体中弥散性好、成分易控制、组元间的结合强度高等优点；易于成型、烧结、挤压加工。
本发明的技术方案为：一种银氧化锡触头材料及其制备方法，银氧化锡触头材料由银、含稀土氧化锡组成；其中含稀土氧化锡的重量百分含量为1-20%；含稀土氧化锡可以是锡和稀土的混合氧化物，也可以是锡和稀土加第三组元的混合氧化物；稀土可以为单一稀土或混合稀土；第三组元为铜、铋、锑、铟中的一种或一种以上；第三组元的重量百分含量小于或等于稀土的重量百分含量；含稀土氧化锡中稀土的重量百分含量小于或等于10%；其制备方法如下：
①含稀土氧化锡的制备
通过常规合金熔炼制备锡稀土合金或锡稀土与第三组元的合金；按合金重量的1-1.5倍取重量百分浓度70%的浓硝酸；将浓硝酸、纯水按体积比1∶1配制后，加入盛有上述合金的不锈钢桶中；待反应完全后，用纯水清洗沉淀物；清洗至溶液pH值约为7，即将沉淀物过滤，烘干，100-200℃处理10-12小时；后将其装入陶瓷罐中，在1000-1400℃煅烧6-10小时，得含稀土的氧化锡烧结颗粒；
②含稀土的银氧化锡复合粉的制备
将上述含稀土的氧化锡烧结颗粒进行球磨破碎成粒度线径为1-0μm的粉体；根据其粉体重量需要量计算，准备加氨水络合后的硝酸银溶液和还原剂肼液，其中络合后的硝酸银溶液浓度为1-4M；将上述含稀土的氧化锡粉体加入不锈钢反应器中，加纯水将该粉体调成便于由搅拌器搅拌的浆料；同时加入上述硝酸银溶液和还原剂肼液，搅拌，进行银还原反应；待反应完全后，将反应物进行过滤，得到复合粉；水清洗复合粉，清洗至清洗水的pH值约为7，将该复合粉进行烘干，100-200℃处理3-5小时；烘干后的复合粉经400-600℃煅烧3-5小时，再进行球磨、筛分处理达100-200目，即为成品的含稀土银氧化锡复合粉；
③含稀土银氧化锡线材产品的制备
将上述含稀土银氧化锡复合粉用挤压机进行等静压成型压锭，成型的压强为200-300MPa；锭子经800-900℃烧结3-5小时后，再进行热挤压；此时，挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200；挤压后所得的线坯进行热拉和退火，被加工为成品尺寸的线材产品；其中：热拉温度为300-500℃，线材退火工艺为500-600℃，处理1-2小时。
所述的单一稀土是指镧、或氧化镧、或铈、或氧化铈。
所述的混合稀土是指镧和铈、或镧和氧化镧、或镧和氧化铈、或铈、镧和氧化镧、或铈、镧和氧化铈；或镧、铈、氧化铈和氧化镧的组合。
本发明与现有技术相比，本发明采用复合粉法工艺，即以预先制备的氧化锡为核心，通过还原硝酸银中的银离子，使银沉积在氧化锡颗粒表面，形成均匀的银氧化锡复合粉；经后续的成型、烧结、挤压加工等，制备符合客户要求的线材或片件触头产品。具有复合粉粒度均匀、含稀土氧化锡在银基体中弥散性好、成分易控制、组元间的结合强度高等优点；易于成型、烧结、挤压加工等，可产出性能优良的触头材料产品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1
本例为制备银氧化锡（9.5 wt%）氧化镧（0.5 wt%）材料。
步骤1：通过常规合金熔炼制备锡（94.56 wt%）镧（5.44 wt%）合金约5公斤。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.5 wt%）氧化镧（0.5 wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
实施例2
本例为制备银氧化锡（9.3wt%）氧化镧（0.5 wt%）氧化铜（0.2 wt%）材料。
步骤1：通过合金熔炼制备锡（92.55 wt%）镧（5.43wt%）铜（2.02wt%）合金。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.3 wt%）氧化镧（0.5 wt%）氧化铜（0.2 wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
实施例3
本例为制备银氧化锡（9.5 wt%）氧化镧（0.425wt%）氧化铈（0.25wt%）材料。
步骤1：通过合金熔炼制备锡（94.62 wt%）镧（2.69 wt%）铈（2.69 wt%）合金约5公斤。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.5 wt%）氧化镧（0.425wt%）氧化铈（0.25wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
实施例4
本例为制备银氧化锡（9.3wt%）氧化镧（0.25 wt%）氧化铈（0.25 wt%）氧化铜（0.2 wt%）材料。
步骤1：通过合金熔炼制备锡（92.60 wt%）镧（2.69wt%）铈（2.69wt%）铜（2.02wt%）合金。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.3wt%）氧化镧（0.25 wt%）氧化铈（0.25 wt%）氧化铜（0.2 wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
实施例5
本例为制备银氧化锡（9.3wt%）氧化铈（0.25 wt%）氧化铋（0.2 wt%）氧化锑（0.25 wt%）材料。
步骤1：通过合金熔炼制备锡（92.60 wt%）铈（2.69wt%）铋（2.02wt%）锑（2.69wt%）合金。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.3wt%）氧化铈（0.25 wt%）氧化铋（0.2 wt%）氧化锑（0.25 wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
实施例7
本例为制备银氧化锡（9.3wt%）氧化镧（0.5 wt%）氧化铟（0.2 wt%）材料。
步骤1：通过合金熔炼制备锡（92.55 wt%）镧（5.43wt%）铟（2.02wt%）合金。
步骤2：取5-7.5公斤浓度约70%的浓硝酸，按体积比1：1与纯水混合；通过此硝酸氧化，后续清洗（清洗水pH值至7）、烘干（100-200℃处理10-12小时）、煅烧（1000-1400℃煅烧6-10小时）等，制备含稀土的氧化锡约6公斤；
步骤3：对该氧化锡进行球磨破碎处理，在纯水中搅拌均匀；加入定量的络合硝酸银溶液和还原剂肼液，制备银氧化锡（9.3 wt%）氧化镧（0.5 wt%）氧化铟（0.2 wt%）复合粉约60公斤。
步骤4：将该粉末进行烘干（100-200℃处理3-5小时）、煅烧（400-600℃煅烧3-5小时）、球磨、筛分（过50-200目筛）等处理。
步骤5：将上述粉末进行等静压成型（成型的压强为200-300MPa）、烧结（800-900℃烧结3-5小时）、挤压（挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200）和线材加工（拉丝的道次变形量约10-20%）等，制备符合客户线径要求的银氧化锡线材产品。
Claims (1)
1.一种银氧化锡触头材料及其制备方法，其特征在于：银氧化锡触头材料由银、含稀土氧化锡组成；其中含稀土氧化锡的重量百分含量为1-20％；含稀土氧化锡可以是锡和稀土的混合氧化物，也可以是锡和稀土加第三组元的混合氧化物；稀土可以为单一稀土或混合稀土；第三组元为铜、铋、锑、铟中的一种或一种以上；第三组元的重量百分含量小于或等于稀土的重量百分含量；含稀土氧化锡中稀土的重量百分含量小于或等于10％；其制备方法如下：
①含稀土氧化锡的制备
通过常规合金熔炼制备锡稀土合金或锡稀土与第三组元的合金；按合金重量的1-1.5倍取重量百分浓度70％的浓硝酸；将浓硝酸、纯水按体积比1∶1配制后，加入盛有上述合金的不锈钢桶中；待反应完全后，用纯水清洗沉淀物；清洗至溶液pH值约为7，即将沉淀物过滤，烘干，100-200℃处理10-12小时；后将其装入陶瓷罐中，在1000-1400℃煅烧6-10小时，得含稀土的氧化锡烧结颗粒；
②含稀土的银氧化锡复合粉的制备
将上述含稀土的氧化锡烧结颗粒进行球磨破碎成粒度线径为1-0μm的粉体；根据其粉体重量需要量计算，准备加氨水络合后的硝酸银溶液和还原剂肼液，其中络合后的硝酸银溶液浓度为1-4M；将上述含稀土的氧化锡粉体加入不锈钢反应器中，加纯水将该粉体调成便于由搅拌器搅拌的浆料；同时加入上述硝酸银溶液和还原剂肼液，搅拌，进行银还原反应；待反应完全后，将反应物进行过滤，得到复合粉；水清洗复合粉，清洗至清洗水的pH值约为7，将该复合粉进行烘干，100-200℃处理3-5小时；烘干后的复合粉经400-600℃煅烧3-5小时，再进行球磨、筛分处理达100-200目，即为成品的含稀土银氧化锡复合粉；
③含稀土银氧化锡线材产品的制备
将上述含稀土银氧化锡复合粉用挤压机进行等静压成型压锭，成型的压强为200-300MPa；锭子经800-900℃烧结3-5小时后，再进行热挤压；此时，挤压筒加热温度为400-500℃，锭子加热温度为700-800℃，挤压比为150-200；挤压后所得的线坯进行热拉和退火，被加工为成品尺寸的线材产品；其中：热拉温度为300-500℃，线材退火工艺为500-600℃，处理1-2小时。
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