CN102566333A - 一种低温型水系正胶剥离液及其制备方法 - Google Patents

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殷福华
季文庆
朱龙
邵勇
栾成
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Abstract

本发明公开了一种低温型水系正胶剥离液及其制备方法，所述低温型水系正胶剥离液包括以下重量百分比的组合物：N-甲基吡咯烷酮29％～31％；二甲基乙酰胺23.7％～27.7％；二乙二醇丁醚24％～26％；水17％～23％。本发明提供的低温型水系正胶剥离液及其制备方法，能够提高产品的光阻剥离性能，降低工艺条件温度，并且避免了原来使用的正胶剥离液造成的对人体和环境造成的损害。

Description

一种低温型水系正胶剥离液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种正胶剥离液及其制备方法，尤其涉及一种用于FPD面板生产的光阻剥离的低温型水系正胶剥离液及其制备方法。
背景技术
低温型水系正胶剥离液，透明易挥发性液体，易燃，密度(20℃)约为1.0g/ml。低温型水系正胶剥离液主要用于FPD(Flat Panel Display，平板显示器)面板生产的光阻剥离，其使用工艺温度为80℃左右；目前正胶剥离液主要由乙醇胺(MEA)、二甲基亚砜(DMSO)和超纯水组成，该产品主要存在以下几点缺点：
1)用该低温型水系正胶剥离液进行光阻剥离时容易对光阻保护的金属层产生攻击，导致产品良率降低；
2)该低温型水系正胶剥离液的使用工艺温度要求较高，需加热到80℃左右，能耗较大；
3)乙醇胺(MEA)和二甲基亚砜(DMSO)对环境污染大且对人体健康有较大伤害。因此有必要提供低温型水系正胶剥离液及其制备方法，提高产品的光阻剥离性能，降低工艺条件温度，并且避免了原来使用的正胶剥离液造成的对人体和环境造成的损害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温型水系正胶剥离液及其制备方法，能够提高产品的光阻剥离性能，降低工艺条件温度，并且避免了原来使用的正胶剥离液造成的对人体和环境造成的损害。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种低温型水系正胶剥离液，包括以下重量百分比的组合物：
N-甲基吡咯烷酮  29％～31％；
二甲基乙酰胺    23.7％～27.7％；
二乙二醇丁醚    24％～26％；
水            17％～23％。
上述的低温型水系正胶剥离液，其中，所述N-甲基吡咯烷酮的浓度大于99％(重量百分比)。
上述的低温型水系正胶剥离液，其中，所述二甲基乙酰胺的浓度大于99％(重量百分比)。
上述的低温型水系正胶剥离液，其中，所述二乙二醇丁醚的浓度大于99％(重量百分比)。
本发明为解决上述技术问题还提供一种低温型水系正胶剥离液的制备方法，包括如下步骤：
先通过自动上料系统将一定量N-甲基吡咯烷酮和水加入到反应釜中，充分搅拌10～30分钟；
然后继续通过自动上料系统加入二甲基乙酰胺、二乙二醇丁醚和水，使得N-甲基吡咯烷酮的重量百分含量为29％～31％，二甲基乙酰胺的重量百分含量为23.7％～27.7％，二乙二醇丁醚的重量百分含量为24％～26％，水的重量百分含量为17％～23％时停止上料，搅拌10～30分钟；
最后开动隔膜泵，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2～3小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的低温型水系正胶剥离液及其制备方法，能够提高产品的光阻剥离性能，降低工艺条件温度，并且避免了原来使用的正胶剥离液造成的对人体和环境造成的损害。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不限于所举的实施例。
选用含量99％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，电子级，江阴市江化微电子材料有限公司生产；其指标如表1：
 类别   电子级以％计
 含量   ≥99.85
 色度，Hazen   ≤10
 水分   ≤0.03
 硫酸盐(SO4)   ≤5×10-5
 氯化物(Cl)   ≤5×10-5
 磷酸盐(PO4)   ≤5×10-5
 铝(Al)   ≤5×10-7
 砷(As)   ≤3×10-7
 钡(Ba)   ≤3×10-7
 硼(B)   ≤3×10-7
 镉(Cd)   ≤3×10-7
 钙(Ca)   ≤1×10-6
 铬(Cr)   ≤3×10-7
 钴(Co)   ≤3×10-7
 铜(Cu)   ≤3×10-7
 镓(Ga)   ≤3×10-7
 金(Au)   ≤5×10-7
 铁(Fe)   ≤5×10-7
 铅(Pb)   ≤3×10-7
 锂(Li)   ≤3×10-7
 镁(Mg)   ≤3×10-7
 锰(Mn)   ≤3×10-7
 镍(Ni)   ≤1×10-6
 钾(K)   ≤5×10-7
 银(Ag)   ≤3×10-7
 钠(Na)   ≤5×10-7
 锡(Sn)   ≤3×10-7
 锌(Zn)   ≤1×10-6
 钛(Ti)   ≤3×10-7
表1
选用含量为99％的二甲基乙酰胺(DMAC)，电子级，韩国三星公司生产；其指标如表2：
类别   电子级以％计
含量   ≥99.9
水分   ≤0.01
色度，Hazen   ≤5
酸度(以HAC计)   ≤0.008
碱度(以DMA计)   ≤0.0005
电导率(20℃)μs/cm   ≤0.5
铁(Fe)   ≤5×10-6
表2
选用含量为99％的二乙二醇丁醚(BDG)，电子级，德国巴斯夫生产；其指标如表3：
  类别   电子级以％计
 含量   ≥99.9
 水分   ≤0.01
 色度，Hazen   ≤5
表3
例1、称取NMP30kg，在搅拌下加入装有10kg水的反应釜中，充分搅拌均匀15分钟，加入DMAC26kg，BDG24.2kg，加水至100kg，搅拌20分钟后，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
例2、称取NMP30kg，在搅拌下加入装有10kg水的反应釜中，充分搅拌均匀15分钟，加入DMAC26kg，BDG24.5kg，加水至100kg，搅拌20分钟后，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
例3、称取NMP30kg，在搅拌下加入装有10kg水的反应釜中，充分搅拌均匀15分钟，加入DMAC26kg，BDG25kg，加水至100kg，搅拌20分钟后，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
例4、称取NMP30kg，在搅拌下加入装有10kg水的反应釜中，充分搅拌均匀15分钟，加入DMAC26kg，BDG25.5kg，加水至100kg，搅拌20分钟后，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
例5、称取NMP30kg，在搅拌下加入装有10kg水的反应釜中，充分搅拌均匀15分钟，加入DMAC26kg，BDG26kg，加水至100kg，搅拌20分钟后，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
综上所述，本发明提供的低温型水系正胶剥离液及其制备方法，不改变客户使用效果的前提下，改变配方，提高产品的光阻剥离性能，降低工艺条件温度，并且避免了原来使用的正胶剥离液造成的对人体和环境造成的损害，本方法能适用于大规模生产。具体优点如下：1)本发明的低温型水系正胶剥离液进行光阻剥离时不会攻击金属层；2)本发明的低温型水系正胶剥离液工艺温度条件为60℃，低于原来的工艺温度80℃，能耗降低；3)本发明的低温型水系正胶剥离液中的组份对人体健康危害和环境污染小；4)采用微乳技术：采用微乳化技术，加入特殊添加剂，产品在乳化后形成了各向同性和较好的分散性，使产品在使用过程中能够有效去除光阻。同时采用新的配方如用DMAC替代乙醇胺、二甲基亚砜，使该产品达到低毒，绿色环保，环境友好的目的。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (5)

1.一种低温型水系正胶剥离液，其特征在于，包括以下重量百分比的组合物：
N-甲基吡咯烷酮    29％～31％；
二甲基乙酰胺      23.7％～27.7％；
二乙二醇丁醚      24％～26％；
水                17％～23％。
2.如权利要求1所述的低温型水系正胶剥离液，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮的浓度大于99％(重量百分比)。
3.如权利要求1所述的低温型水系正胶剥离液，其特征在于，所述二甲基乙酰胺的浓度大于99％(重量百分比)。
4.如权利要求1所述的低温型水系正胶剥离液，其特征在于，所述二乙二醇丁醚的浓度大于99％(重量百分比)。
5.一种如权利要求1所述的低温型水系正胶剥离液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先通过自动上料系统将一定量N-甲基吡咯烷酮和水加入到反应釜中，充分搅拌10～30分钟；
然后继续通过自动上料系统加入二甲基乙酰胺、二乙二醇丁醚和水，使得N-甲基吡咯烷酮的重量百分含量为29％～31％，二甲基乙酰胺的重量百分含量为23.7％～27.7％，二乙二醇丁醚的重量百分含量为24％～26％，水的重量百分含量为17％～23％时停止上料，搅拌10～30分钟；
最后开动隔膜泵，将制得的混合物先经过0.5um过滤器循环过滤2～3小时，再经0.2μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得低温型水系正胶剥离液。
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